Stability of sulphadimidine during raw fermented sausage preparation

The transformation of sulphadimidine (SDM) during raw fermented suasage preparation was studied to elucidate the SDM decrease found in an earlier study. The raw fermented sausages were prepared from batters containing 1 and 10 mg [¹⁴C]-SCM kg^–1. The sausages and the brines were analysed using methods based on solid-phase extraction followed by HPLC combined with liquid scintillation counting. It can be concluded that the decrease in SDM level is mainly caused by (i) leaching into the brine (approx. 25%), (ii) transformation of SDM, possibly by reactions with components in the sausage or the brine, as the presence of five reaction products from SDM could be demonstrated, and (iii) formation of bound residues (approx. 20%).

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Stabilität von Sulfadimidin während der Rohwurstherstellung

Zusammenfassung Die Transformation von Sulfadimidin (SDM) während der Rohwurstherstellung wurde untersucht um die bei vorhergehenden Untersuchungen gefundene SDM-Abnahme zu klären. Die Rohwurst wurde mit 1 und 10 mg¹⁴C-SDM pro kg bereitet. Die Analyse der Wurst und Pökellake erfolgte Fest-Flüssig-Extraktion und HPLC, kombiniert mit Flüssigkeits-Szintillation-Zählung. Die Abnahme des SDM-Gehaltes in der Wurst wurde hauptsächlich verursacht durch: Auslaugen (ungefähr 25%), Reaktionen von SDM mit Komponenten in der Wurst und in der Lake (fünf Reaktionsprodukte wurden gefunden), und Bildung von gebundenen Rückständen (ungefähr 20%).

     

3,4-Benzpyren-Gehalte in ger?ucherten Fischen in Abh?ngigkeit von der R?uchermethode

Zusammenfassung Es wurde eine Übersicht von 3,4-Benzpyren-Gehalten in 32 frischen Rducherfischproben erstellt, die in zwei unterschiedlichen Typen von Räucheranlagen heiß- bzw. kaltgeräuchert worden waren. Zusätzlich wurden 3,4-Benzpyren-Gehalte in 14 Räucherfisch-Konserven bestimmt. Die Analysenmethode umfaßt Extraktion, Säulen- und Dünnschicht-Chromatographie sowie Messung der Fluoreszenz des eluierten 3,4 Benzpyrens in Lösung. Räucherfisch aus Rauchanlagen mit externer Raucherzeugung enthielten im eßbaren Anteil in der Regel unter 1 ppb 3,4 Benzpyren; für herkömmliche Ofenräucherung wurden Gehalte von zum Teil über 1 ppb festgestellt.

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Benzo(a)pyrene contents in smoked fish in dependence of smoking procedure

Summary A survey of benzo(a)pyrene contents in 32 samples of smoked fish is given, which had been hot or cold smoked in two different types of kilns. Benzo(a)pyrene contents in 14 smoked fish samples from cans also were determined. The analytical method includes extraction, column and thin layer chromatography and measuring of the fluorescence of the eluated benzo(a)pyrene in solution. Smoked fishes from kilns with external smoke generation contained less than 1 ppb benzo(a)pyrene in their edible parts, whereas much more than 1 ppb has often been found in products from traditional kilns.

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Die Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft finanziell unterstützt     

Specific detection and determination of azide in wine

Summary In view of false-positive results obtained with the azide-detection method based on complex-formation with ferric ions, a specific liquid-chromatographic azide determination was adapted for the analyses of wine. The samples are distilled free of alcohol under alkaline conditions and acidified, and a new distillate is collected. The distillate is buffered (pH 4.7) and treated with 3,5-dinitrobenzoylchloride and the derivative thus formed is detected and determined by HPLC.

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Spezifischer Nachweis und Bestimmung von Azid in Wein

Zusammenfassung Die Detektion von Azid in Wein mit Hilfe der Komplexbildung mit Fe(III)-ionen kann zu falsch-positiven Ergebnissen führen. Aus diesem Grunde wurde eine beschriebene HPLC-Methode zur Bestimmung von Azid für die Analyse von Weinproben abgewandelt. Die Proben werden dabei in alkalischem Milieu durch Destillation vom Alkohol befreit, der Rückstand wird angesäuert und ein neues Destillat gesammelt. Davon wird ein Aliquot, nach Einstellen des pH-Wertes mittels Puffer (4,7), mit 3,5-Dinitrobenzoylchlorid versetzt und das gebildete Derivat flüssigchromatographisch bestimmt.

     

Reference-material-based collaborative test of flame atomic absorption spectroscopic determination of calcium and magnesium in foods and biological materials

Summary A flame atomic absorption spectroscopic (FAAS) method is described for the determination of calcium and magnesium in a wide variety of foods and biological substrates. Results for reference materials (n=9) are presented that demonstrate the validity of the procedure. Samples are digested with nitric acid at 150° C in a pressure decomposition vessel, diluted and adjusted to pH 2 with ammonia. Lanthanum chloride solution is added to suppress phosphate interferences and the ionization of calcium and magnesium in the AAS flame. Additional dilutions are made as appropriate, whereupon the atomic absorption of calcium and magnesium is measured in an oxidizing air-acetylene flame. The wavelength settings for calcium is 422.7 nm and for magnesium 285.2 nm. The method was tested in a collaborative trial involving a milk powder practice sample and four test samples, all of which were reference materials. Participants were requested to carry out duplicate determinations exclusively. Results were obtained from 12 laboratories. However, the results of 3 laboratories had to be rejected for various reasons. The remaining set of data was statistically evaluated according to ISO 5725; the method of analysis proved to be precise and accurate. Coefficients of variation values for calcium ranged from 1.19% to 4.44% within laboratories (CV_r) and from 5.30% to 15.9% between laboratories (CV_R). For magnesium, the corresponding values were CV_r, 1.07% to 3.52% and CV_R, 3.07% to 5.99%. The method is recommended for the determination of calcium and magnesium at the levels considered in foods and biological substrates.

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Referenzmaterialien aus einem Ringversuch zur flammenatomabsorptions-spektroskopischen Bestimmung von Calcium und Magnesium in Lebensmitteln und biologischen Materialien

Zusammenfassung Es wird eine FAAS-Methode zur Bestimmung von Calcium und Magnesium in verschiedenen Lebensmitteln und biologischen Materialien beschrieben. An Hand von Ergebnissen für Referenzmaterialien (n=9) wird die Aussagekraft der Arbeitsweise erläutert. Die Proben werden mit Salpetersäure bei 150°C in einem Druckgefäß aufgeschlossen, verdünnt und auf pH 2 mit Ammoniaklösung gebracht. Lanthanchloridlösung wird zur Unterdrückung von Phosphatinterferenzen und Ionisation von Calcium und Magnesium in der AAS-Flamme zugesetzt. Je nach Bedarf wird weiter verdünnt und sodann die Atomabsorption von Calcium und Magnesium in einer oxidierenden Luft/Acetylenfiamme (Wellenlänge für Calcium 422,7 nm und für Magnesium 285,2 nm) gemessen. Die Methode wurde in einem Ringversuch erprobt, wobei ein Milchpulver als Übungsmaterial und vier Testproben benutzt wurden; alle Proben waren Referenzmaterialien. Alle Teilnehmer wurden aufgefordert, ausschließlich Doppelbestimmungen durchzuführen. Von zwölf Laboratorien wurden Ergebnisse erhalten, von dreien wurden die Ergebnisse aus verschiedenen Gründen nicht ausgewertet. Die übrigen Daten wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet und zeigen, daß die Analysenmethode genaue und richtige Werte liefert. Die Variationskoeffizienten für Calcium betrugen 1,19–4,44% innerhalb der Laboratorien (CV_r; Wiederholbarkeit) und 5,30–15,9% zwischen den Laboratorien (CV_R; Vergleichbarkeit). Für Magnesium sind die entsprechenden Zahlen: CV_r 1,07–3,52% und CV_R 3,07–5,99%. Die Methode wird für die Calcium- und Magnesiumbestimmung in Lebensmitteln und biologischen Materialien in den angegebenen Konzentrationsbereichen empfohlen.

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This study was sponsored by the Commission on Food Chemistry (VI.1) of IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)     

Determination of carbofuran by GLC/NPD and HPLC in tomato fruits

Summary Two analytical methods, using GLC/NPD and HPLC to analyse carbofuran residues in tomatoes, are described. Both methods have shown a high recovery rate, up to 90%, and their detection limits are below the maximum residue limit set by Codex Alimentarius Mundi for carbofuran in tomatoes. Therefore, both methods may be of use in routine analysis of this pesticide in those fruits.

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Rückstandsanalyse von Carbofuran in Tomaten mit GLC/NPD und HPLC

Zusammenfassung Beschrieben werden zwei Arbeitsweisen zur Analyse von Rückständen des Methylcarbamat-Insecticids Carbofuran, die sich gut für routinemäßige Untersuchungen von Tomaten eignen. Die Wiederfin-dungsrate liegt über 90% und die Nachweisgrenze deutlich unter der Höchstmenge des Codex Alimentarius von 0,1 mg/kg.

     

A simple gas chromatography method for the determination of ethylcarbamate in spirits

Summary Ethylcarbamate is a toxic component of certain spirits. For its determination, the spirit is concentrated to one-fifth of its volume, extracted with ethylacetate and analysed by capillary gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID). The method saves time and material and has proved to be a reliable test in different laboratories. The ethylcarbamate concentrations in 170 samples of Swiss origin are presented. the mean values were 1.0 mg/l in cherry brandies, 1.5 mg/l in plum brandies and 0.4 mg/l in Williams pear brandies. Ethylcarbamate concentrations may increase during storage, especially under the influence of daylight.

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Eine einfache gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Ethylcarbamat in Spirituosen

Zusammenfassung Ethylcarbamat ist ein cancerogener Inhaltsstoff von gewissen Spirituosen. Zu dessen Bestimmung wird die Probe auf 1/5 ihres Volumens eingeengt, mit Ethylacetat extrahiert und durch Capillar-GC mit FID nachgewiesen. Die Methode ist zeitund materialsparend und hat sich bei einem Vergleich mit mehreren Laboratorien als zuverlässig erwiesen. Die Ethylcarbamatgehalte von 170 Spirituosenproben aus der Innerschweiz werden angegeben. Dabei liegen die Mittelwerte für Kirschwasser bei 1,0 mg/l, für Zwetschgen- und Pflümliwasser bei 1,5 mg/1 und für Williamsbranntweine bei 0,4 mg/1. Die Ethylcarbamatgehalte von Spirituosen können bei der Lagerung stark zunehmen, dies vor allem unter dem Einfluß von Tageslicht.

     

Analysis of triazine herbicides residues in butter and pasteurized milk

Summary A method has been developed for the determination of atrazine, cyanazine, prometryn, simazine, and terbutryn residues in butter. The residues were extracted from the matrix with a mixture of petroleum ether/methanol (3 + 1), and from the separated water-methanol phase extraction was carried out with chloroform. The extract was cleaned up on an alumina column. Capillary glass liquid chromatography using a 15 m × 0.32 mm glass capillary column coated with OV-1 and an alcali flame ionization detector were employed for the analysis of the residues. The analyses were evaluated by the internal standard method, using metribuzin as the internal standard. The recovery of the method was 68.7%–79.8% for the individual herbicides under study at the fortification level of 0.1 mg · kg^–1 and 79.2%–91.9% at the fortification level of 0.02 mg · kg^–1. The determination limit of the method was 0.005 mg · kg^–1.When centrifuging full milk, residues of triazines were partitioned between the water and fat phases, whereby 17%–82% of the residues were transferred to the milk fat. Samples of commercial butter were analysed and found to contain 0.005–0.023 mg · kg^–1 atrazine.

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Analyse der Rückstände der Triazin-Herbicide in Butter und Milch

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung der Rückstände von Atrazin, Cyanazin, Prometryn, Simazin und Terbutryn in Butter beschrieben. Die Rückstände werden aus der Butter mit einem Petrolether/Methanol-Gemisch (3 + 1) und weiter aus der geschiedenen Wasser-Methanol-Phase mittels Chloroform ausgezogen. Der Extrakt wird auf einer Aluminiumoxid-Säule gereinigt. Für die End-Analyse wird Capillargaschromatographie auf einer Glasscapillar-Säule (15 m × 0,32 mm) mit der OV-1-Stationärphase und einem thermoionischen Alkaliflammenlonisations-Detektor (N/P-FID) verwendet. Die Auswertung der Analyse geschieht mit der Standardmethode, wobei Metribuzin als innerer Standard dient. Die Wiederfmdungsraten der Methode sind 68,7 bis 79,8% für die einzelnen Herbicide in Modellversuchen bei Zugabe von 0,1 mg · kg^–1 und 79,2 bis 91,9% bei Zugabe von 0,02 mg · kg^–1. Die Empfindlichkeit der Methode ist 0,005 mg · kg^–1.Bei der Zentrifugierung von Milch wurde die Verteilung der Triazin-Herbicidrückstände zwischen der Wasser- und Fett-Phase festgestellt, wobei der Anteil der Herbicide in Milchfett 17 bis 82% betrug. In den analysierten Proben von Butter des Handels wurden medrigere Konzentrationen (0,005–0,023 mg · kg^–1) von Atrazin gefunden.

     

Identification of fish species in smoked fish products by electrophoresis and isoelectric focusing

Summary Different species of fresh fish and smoked fish products were analysed by sodium dodecyl sulphate (SDS) polyacrylamide gel electrophoresis and isoelectric focusing. It was possible to differentiate and identify species of fish in smoked samples and draw some conclusions about the type of smoking process employed.

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Artbestimmung in geräucherten Fischprodukten durch Elektrophorese und isoelektrischer Focussierung

Zusammenfassung Proben von verschiedenen Arten von Frischfisch und von geräucherten Fischprodukten wurden mit Hilfe von SDS-Polyacrylamid-Gelektrophorese und isoelektrischer Focussierung analysiert. Es war möglich in den geräucherten Proben zwischen verschiedenen Fischarten zu unterscheiden und die Fischart zu bestimmen. Ebenso waren Rückschlüsse auf den angewendeten Räucherungsprozeß möglich.