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活性炭吸附硅钨酸催化缩酮反应的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用活性炭吸附硅钨酸作催化剂用于缩酮反应,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了影响收率的各种因素,得出优惠反应条件是酮醇摩尔比1:1.50,催化剂用量1.5g,硅钨酸固载量21.9%,带水剂15ml,回流反应3h,产品收率91.6%,催化剂的重复使用性能好。 相似文献
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硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:9,自引:0,他引:9
采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91.2%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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以树脂固载硅钨酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料,催化合成乙二醇硬脂酸酯。重点研究离子交换树脂的种类、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及其用量,醇酸摩尔比等因素对合成乙二醇硬脂酸酯收率的影响。结果表明,催化剂用量为硬脂酸质量的25%,反应时间为4.5h,n乙二醇:n硬脂酸=3.0:1,环己烷带水剂量为10mL,酸的转化率可达94%以上,并且催化剂可以重复使用。 相似文献
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环己酮异VC缩酮的合成及其抗氧化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,环己烷为带水剂,由环己酮与异VC反应合成环己酮异VC缩酮。用正交实验获得了较优的合成条件:环己酮0.9814 g(10mmol),异VC 2.8179 g(16 mmol),对甲苯磺酸0.3804 g(2 mmol),DMAc 8 mL,环己烷9 mL,反应温度120~125°C,反应时间2.5 h,标题化合物的收率为84.82%。用1H NMR,FT IR和EI-MS确定了标题化合物的结构。参照我国规定的食品抗氧化剂最高允许浓度,将异VC、没食子酸丙酯(PG)、环己酮异VC缩酮和叔丁基对苯二酚(TBHQ)分别应用于新鲜茶籽油中进行抗氧化试验,结果表明,环己酮异VC缩酮是一种良好的油溶性抗氧化剂。例如,当异VC、PG、环己酮异VC缩酮和TBHQ添加量分别为茶籽油质量的0.02%、0.01%、0.029%和0.02%时,60°C下抗氧化试验8天后,油样的过氧化值(POV)分别为27.60、24.97、8.10和9.01 meq/kg。 相似文献
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制备了Cu^2+掺杂、无Cu^2+掺杂的H4SiW12O40/SiO2催化剂,研究了催化剂对酸性蓝染料的光催化降解作用,比较了有无紫外光照射以及催化荆是否负载Cu^2+的催化效果。结果表明,Cu抖掺杂的H4SiW12O40/SiO2催化剂对酸性蓝有较好的光降解性能;随着光照时间的延长,催化剂降解活性升高;且催化剂用量并非越多越好,存在最佳值。 相似文献
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在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。 相似文献
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报道了以磷钨酸为催化剂,通过环己酮和异VC的缩合反应合成了环己酮异VC缩酮。研究了不同反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂质量分数、带水剂用量等因素对缩酮得率的影响。结果表明:在反应温度为120℃、反应时间为3 h、反应物摩尔比为1:2、催化剂质量分数为3.0%时,缩酮得率可达62.8%。 相似文献
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硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:4,自引:0,他引:4
采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。 相似文献
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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献