八面沸石在精细有机合成中催化作用的研究──ⅩⅡ脱铝USY催化己酸与烯丙醇的酯化反应

研究了脱铝超稳Y催化己酸与烯丙醇直接酯化反应，考察了催化剂硅铝比，催化剂用量，反应物配比，反应时间及脱水剂对酯化反应的影响。结果表明，在最适宜的反应条件下，酯化率在97％以上。该催化剂亦能用于丁酸、乙酸与烯丙醇以及己酸与异丙醇的酯化反应。     

八面沸石在精细有机合成中催化作用的研究：XⅡ脱铝USY催化己酸与烯丙…

研究了脱铝超稳Ｙ催化己酸与烯丙醇直接酯化反应，考察了催化剂硅铝化，催化剂用量，反应物配比，反应时间及脱水剂对酯化反应的影响，结果表明，在最适宜的反应条件下，酯化率在９７％以上，该催化剂亦能用于丁酸，乙酸与烯丙醇以及己酸与异丙醇的酯化反应。     

脱铝超稳Y沸石催化合成乳酸正丁酯

研究了脱铝超稳Y沸石催化乳酸与正丁醇的酯化反应，考察了催化剂硅铝化、催化剂用量、反应物配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明，在优惠反应条件下，反应在1 h内完成，酯收率达74％以上，催化剂可重复使用。     

甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究

合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂摩尔分数1.0%(以酸的摩尔数计),反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷5mL作为带水剂,酯化率可达96.8%,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O及其它Lewis酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均在96.0%以上。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

β-二酮铝和β-二酮酯铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的β-二酮铝和β-二酮酯铝为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET).探讨了反应条件对合成反应的影响.结果表明:β-二酮酯铝和乙酰丙酮铝优于其他β-二酮铝.EG与TPA的摩尔比为1.2∶1、催化剂的用量为0.5%(与TPA的摩尔比),酯化反应温度为26...     

改性β沸石合成丙酸异戊酯

将β沸石经水蒸气处理、酸处理,及负载FeCl3改性,选择水蒸气处理后的β沸石为催化剂,以丙酸与异戊醇反应合成丙酸异戊酯。讨论了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响,得出最佳反应条件为: 丙酸为 0.1mol, 醇酸比为 1.5:1,催化剂用量为 1.5g,反应时间为 4小时, 最终转化率为 95.12%;将不同处理条件及不同硅铝比的沸石进行酯化比较,结果表明,β沸石的硅铝比越高,酯化率越高;酸量越高,酯化率越高。β沸石作为催化剂,产品质量好、选择性好、对设备无腐蚀、可重复使用。     

杂多酸催化合成丙烯酸正丁酯

以磷钨酸铝为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料经酯化反应合成丙烯酸正丁酯.确定了合成丙烯酸正丁酯的最佳工艺条件为:n(丙烯酸): n(正丁醇)=1 :1.5,催化剂用量为丙烯酸质量的3%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.0%,于140～180℃回流反应2 h,丙烯酸正丁酯的最佳酯化率达到96.03%.与其它催化剂相比,磷钨酸铝的催化活性较高.     

大孔磺酸树脂负载AlCl3固体超强酸催化剂的制备

以Ｄ７２和Ｄ６１大孔磺酸型树脂及无水Ａ１Ｃ１３为原料,采用液固法进行络和反应制备了固体超强酸催化剂,对多种影响因素进行了考查,并进行了酯化应用研究。温度７８℃和干燥时间３０ｈ、反应时间６ｈ的条件下,该催化剂铝含量可达２．７８％（质量分数）。催化酯化结果表明该催化剂对部分羧酸酯化反应具有较好催化作用。     

磷铝固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

用磷铝固体酸做催化剂，以柠檬酸、正丁醇为原料，催化合成柠檬酸三丁酯。当催化剂用量为固定床反应器体积的1／3时，考察了影响酯化率的各种因素，确定了最佳反应条件：反应温度为160℃，酸醇摩尔比为1：5，该条件下的单程酯化率为50％。     

乙酸异丁香酚酯的合成研究

采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为：酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1：1.2（摩尔比）,酯化反应时间3h。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2催化油酸酯化反应的研究

以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,以油酸和甲醇为原料,在高温高压反应釜中进行酯化反应。对反应条件的研究表明,当甲醇与油酸的体积比为2：1（摩尔比为15：1）,反应温度为160℃,反应时间4h,催化剂用量8％（与油酸的质量百分比）时,反应的酯化率达到97．34％。动力学计算表明,该酯化反应的反应级数为1．42,反应活化能为25．25kJ／mol。     

阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

高摩尔质量PBS的合成工艺研究

用丁二酸、丁二醇为原料,以钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化缩聚的方法合成了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。考察了醇酸比、催化剂用量、聚合温度对PBS的黏度及酸值的影响。实验获得最佳合成条件为:醇酸物质量之比1.3,催化剂质量分数为0.03%,并在酯化后加入,缩聚温度为230℃。用凝胶渗透色谱仪对聚合物的摩尔质量进行了表征,通过工艺优化可得到重均摩尔质量约为12万g/mol的PBS。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。     

SO2-4/ZrO2/USY催化合成氯乙酸正丙酯的研究

采用沉淀法制备SO^2-₄/ZrO₂/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO^2-₄/ZrO₂/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO^2-₄/ZrO₂/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。     

聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的合成

研究了以辛酸亚锡为催化剂、二聚酸（DA）与乙二醇（EG）为原料、制备聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的方法,讨论了催化剂的类型和用量、反应温度、原料醇酸比、反应时间等对酯化率的影响,并用红外光谱对合成产物进行了表征。结果表明,DA与EG摩尔配比为1：2．4,催化剂辛酸亚锡用量为原料总质量的0．3％,反应温度在1h内缓慢升温到190℃,然后保温反应4h,并在130℃、2．66kPa下减压3h,酯化率可达99．7％,产品羟值为95mgKOH／g,酸值0．26mgKOH／g。