氨基硅油的结构分析

采用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解方法分析了氨基硅油。结果表明,该氨基硅油的平均摩尔质量为1·4780×104g/mol;动力粘度为1398mPa·s;氨值为0·2772mmol/g;氨基硅烷为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。     

高黏度氨基硅油的合成

详细介绍了以低摩尔质量α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（线性体）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基硅油的原理、合成工艺及黏度控制方法,并介绍了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择。     

聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用

以含氢硅油、活性聚醚、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH 602)及八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,合成了聚醚/氨基硅油。研究了影响反应的主要因素,并考察了产品对纯棉针织布的整理效果。结果表明,聚醚/氨基硅油的最佳制备工艺为:首先,含氢硅油与活性聚醚在铂催化剂(其用量为总投料质量的0.002%)催化下、在95~100℃下反应3~4 h,合成出聚醚硅油;然后将其与YDH 602及D4在碱催化下于75℃反应一段时间,YDH 602与聚醚的质量比为1∶30,得到淡黄色或黄绿色的粘稠液体,产品氨值为0.4~0.9 mmol/g、黏度600~2000 mm2/s。将其乳化后用于纯棉针织布的整理。与用市售亲水性氨基硅油柔软剂整理的织物相比,经其整理的织物的柔软性相近,吸湿性却大大提高,且白度也有一定程度的提高。     

侧氨基聚硅氧烷

中北大学的刘飞等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（HC-550）为原料、六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂、乙醇钾为催化剂、二甲基亚砜为促进剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷。     

γ-氨丙基三硅氧烷的合成

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。     

氨烃基与长链烷基共改性硅油的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,在四甲基氢氧化铵催化下,通过本体聚合反应合成了氨烃基与十二烷基共改性硅油（ADMPS）;用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并用于白棉布的整理。结果表明,随着ADMPS的氨值的增加,经其整理的棉布的弯曲刚度减小、柔软性增强,折皱回复角增大、弹性提高、抗皱性能增强,吸湿性显著提高,而白度略下降;随着ADMPS的烷值的增加,经其整理的棉布的柔软性、抗皱性及弹性略有下降,而白度和吸湿性变化不大。在氨值相近的情况下,经通用型柔软剂N-β-氨乙基-β-氨丙基改性硅油整理的棉布的柔软性、弹性较好;而经ADMPS（烷值0.3mmol/g）整理的棉布的柔软性、弹性稍差一些,但平滑性和静态吸湿性更好;经二者整理的棉布的白度相当。     

侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β－氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HC-550)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,乙醇钾为催化剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷 (NH2-PDMS),研究了合成条件对NH2-PDMS胺值的影响.结果表明,当D4、HC-550和MM的摩尔比为45:3:2、乙醇钾和二...     

N,N-二甲基氨丙基氨丙基聚硅氧烷的应用性能

以八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基氨丙基氨丙基二甲氧基硅烷为原料,合成出改性氨基硅油（ASO-121）,利用凝胶渗透色谱、扫描电镜等对ASO-121的物理性能和应用性能进行了系统研究.结果表明,ASO-121的平均摩尔质量增加,氨值增大,所整理织物的柔软效果增强;ASO-121在纤维表面有良好的成膜性;随着氨值的增大,表面摩擦系数越大,所整理织物的白度降低.氨值越低,所整理织物的滑爽性和白度越好.将其与β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-1）对比可知,经ASO-1整理过的织物,其柔软效果和折皱回复性较好,而经ASO-121整理过的织物,其滑爽性、静态吸湿性和白度较好.     

织物整理用氨基硅微乳的制备

以八甲基环四硅氧烷和N－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基寺烷为原料,碱金属氢氧化物为催化剂,通过催化缩合法在100℃下反应4－6h,合成了反应性氨基硅油,并从表面活性剂的分子结构和复配原则出发,选择脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂,采用逆相和水相乳化法制成了各种稳定性良好的氨基硅油微乳液,将其用于织物的柔软整理,具有良好的使用效果。     

氨基-环氧基新型有机硅固化体系

以六甲基二硅氧烷、四甲氧基硅烷为原料合成了MQ树脂,然后与带环氧基的硅氧烷反应,合成了环氧基改性硅树脂;用γ-氨丙基三乙氧基硅烷合成氨基笼形倍半硅氧烷(氨基POSS)。并用红外光谱仪和X射线衍射仪表征了二者。将氨基POSS作为环氧基改性硅树脂的固化剂,利用多氨基和环氧基的开环加成反应组成一种新型有机硅固化体系。考察了环氧基改性硅树脂与氨基POSS的质量比对固化体系表干时间及固化物硬度的影响、固化物的耐热性。结果表明,环氧基改性硅树脂与氨基POSS的质量比为100∶1～150∶1时,表干时间较快,固化物表面光滑平整、硬度较好;环氧基改性硅树脂与氨基POSS的最佳质量比为100∶1;此固化体系室温下的操作时间较长,放置4周后黏度上升不超过15%;差热分析结果显示,固化物在40～300℃时的质量损失率为5%左右,分解温度在450℃左右,在681.28℃时的残留率仍有53%。     

吗啉型氨基硅油

湖南怀化学院的胡扬剑等人采用γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、吗啉、D4为原料,以四甲基氢氧化铵为催化剂,经过胺化、开环聚合反应,制备了以吗啉为官能基团的硅油柔软剂,并对影响反应的因素进行了考察,确定了最佳工艺条件,探讨了其应用性能。结果表明,在催化剂用量为1×1 0 - 4 ～     

氨基改性硅油及织物用柔软剂(续二)

综述了以氨基改性聚硅氧烷为主的织物用柔软剂的合成、分子结构及进一步的改性。     

氨基改性硅油及织物用柔软剂

综述了以氨基改性聚硅氧烷为主的织物用柔软剂的合成、分子结构及进一步的改性。     

氨基改性聚硅氧烷及其微乳液的研制

分别采用本体聚合法和乳液聚合法制备了氨基改性聚硅氧烷及其微乳液,讨论了影响聚合反应及其微乳液的各种因素.结果表明,以八甲基环四硅氧烷、封头剂六甲基二硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,KOH为催化剂,采用本体聚合法合成氨基改性聚硅氧烷的较佳工艺条件为反应温度125～135℃,反应时间3～5h,催化剂用量为40×10-6～80×10-6;将其制成微乳液的乳化工艺为以2种HLB值不同的非离子型表面活性剂复配成乳化剂,搅拌速度80～100r/nin,温度30～60℃.在乳液聚合法中,采用有机硅环体先预乳化、再滴加到反应釜中的工艺,乳化剂由二种阳离子表面活性剂和二种非离子表面活性剂复配而成.两种方法制成的氨基改性聚硅氧烷微乳液性能都优异,用于织物的后整理均能赋予织物优异的手感和柔软性.     

氨烃基/三氟丙基聚硅氧烷增深剂的红外表征与应用性能

在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(三氟丙基甲基)环三硅氧烷(DF3)与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等进行开环聚合反应,合成了N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷/三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(AFSO).用红外光谱对其结构进行了表征.将其乳化后配成织物增深剂,分别用于黑色、蓝色全棉织物的处理,其增深率分别达到24.7%和13.2%,且织物的柔软性能明显提高.     

胺化反应时间与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷收率及黄变现象的研究

对合成Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷工序中的胺化反应进行了研究,发现生成铵盐的量与反应温度及时间无关;控制一定的反应温度与时间,对产品收率没有影响,但能减少黄色物质的生成。     

钯/陶瓷膜催化剂的制备及其催化性能

采用硅烷偶联剂KH792对陶瓷膜表面进行改性,再利用浸渍还原法制备了钯/陶瓷膜催化剂,并以对硝基苯酚催化加氢为模型反应研究其催化性能,主要考察了制备参数对钯/陶瓷膜催化剂催化性能的影响。结果表明:硅烷偶联剂的改性条件、钯盐溶液浸渍条件以及水合肼还原条件均显著影响钯/陶瓷膜催化剂的催化性能。合适的的制备条件为硅烷偶联剂KH792浓度0.2 g/L,改性时间8 h;钯浸渍溶液浓度0.040 mol/L,浸渍温度30℃,浸渍时间18 h;水合肼还原温度0℃,还原30 min。在该条件下制备的钯/陶瓷膜催化剂在对硝基苯酚催化加氢反应中具有较好的催化性能,其加氢速率达到17.2 mol/(h·m2)。     

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。