炭吸附氨水沉淀法制备氧化钇纳米粒子及表征

采用炭吸附沉淀法制备氧化钇纳米粉体。探讨了炭黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的炭黑加入量。分别采用XRD,TEM,BET和TG分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性。结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为101．2m^2／g,平均颗粒直径为8nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大。     

纳米ATO粉体的制备及性能研究

采用非均相成核法制备了粒径为数十纳米的ATO导电粉体,运用XRD,TEM,粉体表面zeta电位测定等手段对粉体进行了表征.结果表明:粉体均为四方金红石结构,粒径在20nm左右.前驱体的等电点在pH=1～2之间,适当调整反应pH值,可制得分散均匀的纳米粉体.     

配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡

以五水氯化锡和三氯化锑为原料,柠檬酸为配合剂,尿素为均相沉淀剂,采用配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡粉体(ATO).采用差热分析、红外分析、X射线衍射、透射电镜测试、比表面积测定对制得的粉体进行表征.结果表明,合成的纳米ATO具有四方金红石结构,粉体结晶完整.通过XRD计算得粉体的平均粒径为9.8 nm;透射电镜测定结果表明粉体的分散性较好,粒径大约为12 nm;比表面积测定粉体的比表面积达到65.2 m2/g.采用配合与均相沉淀法相结合的方法可以制备出粒径小、比表面积大和分散性好的纳米掺锑氧化锡粉体.     

炭黑包裹燃烧法制备Al_2O_3-ZrO_2复合粉

研究了采用炭黑包裹燃烧法制备Al2O3-ZrO2复合粉体溶液pH值和炭黑氧化温度对复合粉体制备团聚及粒度组成的影响。结果表明:pH值控制为3,经过500℃×10h+600℃×2h脱炭后制得的粉体粒径最小,通过激光粒度分布仪测定得Al2O3-ZrO2复合粉体粒径分布均匀,d10=0.6μm,d50=2.06μm,平均粒径为2.62μm,复合粉体的比表面积为440m2/cm3。     

沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究

以TiCl4 和NH3*H2O为原料, 采用沉淀法制备TiO2纳米粉体, 利用XRD, TEM和DTA等测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行研究, 讨论晶粒尺寸, 物相组成与原料浓度, pH值, 干燥方法等因素之间的关系.结果表明原料浓度为0.3 mol/L, pH＝7时, 微波处理10 min后, 在700 ℃加热30 min即可得到平均粒径小于35 nm, 颗粒分布均匀, 团聚少的金红石型TiO2 纳米粉体.     

机械化学法制备ZrO2纳米粉体的工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2纳米粉体.研究了前驱体不同处理方法对粒径的影响.采用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、比表面积仪、扫描电镜、透射电镜对粉体进行表征.结果表明前驱体经500℃煅烧后出现t-ZrO2,且随温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,晶型逐渐完整.采用机械化学法可制备分散均匀、粒径为10 nm的ZrO2粉体,其最佳处理工艺条件是先将前驱体500℃煅烧后再将NaCl洗去.     

水热法合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O,ZnO和Nb2O5为原料,KOH作为矿化剂,用水热法合成了单相Bi1 5ZnNb1.5O7粉体.用N2吸附法测定单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体的比表面积并计算相应的粒径.研究了KOH浓度、合成温度和反应时间对粒径的影响.用X射线衍射分析合成粉体的物相组成,并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸.用透射电子显微镜分析合成粉体的形貌.结果表明:采用水热法可以合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体.改变水热反应条件,可以控制合成粉体的粒径和比表面积大小.当KOH浓度为1.8 mol/L,温度为180～220 ℃,反应时间为24h时,合成的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的最小粒径为51 nm,最大比表面积为28.8 m2/g.     

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl2O4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3 Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体.用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响.研究表明控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2 h处理后,已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃.     

湿化学法制备α-Al2O3纳米粉

以分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体.对粉体进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、热重(TG)、差热(DTA)、粒度分布等表征,此法获得的粉体无明显团聚,粒度分布均匀,颗粒尺寸小,其煅烧温度比通常低100℃左右.     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。