辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法（GDMS）相对灵敏度因子（RSF）的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400 mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。     

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al₂O₃粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件。尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al₂O₃粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。     

采用针-环离子源的集成式高场非对称波形离子迁移谱系统

为了实现离子源和高场非对称波形离子迁移谱的其它部分的集成,本文基于PCB工艺设计了一种新型的针-环离子源结构。该结构主要由针电极、环电极、进气底座以及针固定底座组成,针电极采用针尖曲率半径为28μm的不锈钢针作为放电阴极,直径为3mm、高度为16mm的铜环作为放电阳极。放电特性实验结果表明:针-环离子源在放电电压-2kV和-2.8kV时,分别进入了电晕放电和辉光放电,能够在大气压环境下实现稳定放电。在载气流速为1.5L/min、方波射频电压幅值为300V的条件下,两者FAIMS谱图中补偿电压基本相同,且采用针-环离子源和紫外灯离子源所得的FAIMS谱图的电流峰值分别为64pA和45pA,由此表明集成式针-环离子源FAIMS系统能够稳定工作,且相比紫外灯离子源集成性更好,电流信号更强。     

ICP-AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究

采用ICP-AES法对2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验,测定了2E12铝合金中8种元素的含量,得到了较好的精密度和准确度.方法简便,可靠,获得了满意的分析结果.     

铝型材挤压成型数值模拟及优化设计

应用有限元法,通过对AA6063铝合金方管挤出过程进行数值模拟,优化了分流组合模的工作带,以模孔出口处型材挤出速度的流速均方差为目标,使模孔出口处型材挤出速度均匀;同时通过对影响型材焊合品质的3个重要工艺参数:挤压速度、模具预热温度和坯料预热温度进行正交试验,以焊合面上的压力大小作为评定型材焊合品质好坏的标准,获得了AA6063铝型材挤压的最佳工艺参数组合。     

固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响

采用加压成形工艺制备6063铝合金,然后对铝合金进行535℃固溶和时效处理,研究了固溶时间(15～120 min)、时效温度(160～200℃)和时效时间(1～24 h)对该铝合金显微组织、拉伸性能和硬度的影响.结果表明:随着固溶时间的延长,6063铝合金晶粒尺寸增大,Mg2Si初生相逐渐消失并回溶至基体中,而固溶时间...     

便携液体阴极辉光放电光谱仪与火焰原子吸收光谱法测定水中锂的比较

分别将自制便携液体阴极辉光放电光谱仪及火焰原子吸收光谱仪应用于水中锂的测定。优化条件下,对两种方法工作曲线的线性、检出限、重复性等分析性能参数以及实际水样锂含量测定结果进行了比对测试。结果表明:便携液体阴极辉光放电光谱仪对水中锂测定检出限可达到10μg/L,以50μg/L标液7次连续测定相对标准偏差考察本方法的精密度,结果小于5%。便携液体阴极辉光放电光谱仪在易于实现野外测量的便携优势以外,较之火焰原子吸收光谱法具有更为优异的检出性能。     

实现低气压射频辉光放电的电极设计及实验研究

采用容性平行电极板和针管电极相结合的形式实现了超低气压下的射频辉光放电,通过实验探究了10~(-3) Pa量级下的辉光放电的起辉条件,分析了工作气流量大小的影响,得到了电压和电流的关系、辉光放电形貌变化以及放电的发射光谱,并通过计算得到该条件下的电子密度。     

光电直读光谱法同时测定铝合金中的杂质元素

介绍了用ARL MA型光电直读光谱仪对铝合金中的合金及杂质元素进行同时测定的方法, 通过采用高能火花光源、使用高纯氩及增加氩气流量,可消除共存元素的干扰,分析数据的精密度和准确度可以满足化学分析的要求,RSD小于3.27%,从而大大地缩短了分析周期,提高了工作效率。     

铜合金表面元素的飞行时间二次离子质谱微区原位分析

铜合金中含有Pb、Sn、Zn、Ni等元素,其分布和相对含量对铜合金的性能具有重要影响。本工作采用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）法对铜合金标准样品GBW02137和GBW02140的表面进行了微区原位分析;采用束斑直径约5 μm的一次离子束轰击500 μm×500 μm区域内的混合固体合金样品,实现了Cu、Pb、Ni、Sn和Zn元素的表面成像,并测量了各元素在铜合金样品表面的分布情况;利用标样校准法对GBW02137、GBW02140中的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn、²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn值进行相对含量分析。实验结果表明：TOF-SIMS法可用于铜合金中Cu、Pb、Ni、Sn和Zn等元素的表面成像和相对含量测定;采用标样校准法进行相对含量分析时,测得的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn相对误差小于5.1%,RSD优于2.5%,²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn的测量相对误差较大,接近27%,但其RSD仍低于5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

电感耦合等离子体质谱测定生物样品中超痕量稀土元素(英文)

本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7～ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 0 1品稀土元素的回收率为 95～ 1 0 5% ,相对标准偏差为 2 .6～ 4.2 %。     

能谱定量分析的不确定度评估

本文详细分析了能谱(EDS)定量分析过程中不确定度的来源,探讨随机变量、激发电流大小、工作距离、电子束焦距、取样点大小、电流值的可读性和电流稳定性以及ZAF因子等能谱参数对测量结果不确定度的影响。结果显示电流大小和工作距离是影响有标定量分析结果准确性的关键参数。EDS对钛非晶合金样品中Zr、Ti、Ni和Cu元素的有标定量分析结果符合定量分析要求,各元素相对扩展不确定度分别为4.68%、4.26%、5.04%和5.02%(包含因子k=2)。     

Characteristics of low-energy ion beams extracted from a wire electrode geometry

Beams of argon ions with energies less than 50 eV were extracted from an ion source through a wire electrode extractor geometry. A retarding potential energy analyzer (RPEA) was constructed in order to characterize the extracted ion beams. The single aperture RPEA was used to determine the ion energy distribution function, the mean ion energy and the ion beam energy spread. The multi-cusp hot cathode ion source was capable of producing a low electron temperature gas discharge to form quiescent plasmas from which ion beam energy as low as 5 eV was realized. At 50 V extraction potential and 0.1 A discharge current, the ion beam current density was around 0.37 mA/cm(2) with an energy spread of 3.6 V or 6.5% of the mean ion energy. The maximum ion beam current density extracted from the source was 0.57 mA/cm(2) for a 50 eV ion beam and 1.78 mA/cm(2) for a 100 eV ion beam.     

敞开式离子源和微型气泵集成的微型针-柱放电结构芯片设计与实验分析

采用LIGA(Lithographie,Galvanoformung,Abformung)工艺设计加工了一种微型针-柱放电结构芯片,可实现敞开式离子源和微型气泵的系统集成。此微型放电结构由采用电镀铜加工而成的针电极、上圆柱电极和下圆柱电极组成,针-柱间距有1mm、2mm两种规格。在室温、大气压环境、无外界通入气流的条件下,通过在针-柱电极上加载负直流高压,可产生稳定的气体放电。利用风速计testo 405-V1测量芯片气体放电产生的离子风风速,结果表明针-柱间距为2mm时产生的离子风流速最大,可达0.79m/s。对针-柱间距2mm规格的微型芯片进行乙酸进样电离实验,当针-柱之间产生稳定的电晕放电后,可发现位于芯片出口处已被去离子水润湿的PH试纸变红。此时利用微弱电流检测系统采集电离产生的离子,当放电电压为-3300V时,通过微弱电流采集系统检测到的电流信号可达120pA。采用LTQ XL离子阱质谱仪,对芯片电离丙酮、无水乙醇和乙酸乙酯的离子产物进行检测,所得到的主要物质为质子化单体离子和二聚物离子。放电产生离子风风速以及乙酸的进样和电离实验表明,基于LIGA的微型针-柱结构芯片可实现大气压环境下敞开式离子源和微型气泵的双重功能。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。