表面活性剂对HMX重结晶形貌的影响

以丙酮、乙酸乙酯、二甲亚砜（DMSO）、丁内酯和乙腈为溶剂,水为反溶剂,采用溶剂-反溶剂法研究不同溶液体系中表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵（1631）、山梨糖醇酐单油酸酯（斯潘80）及聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）对1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（奥克托今,亦称HMX）结晶形貌的影响,并对影响机理进行讨论。实验结果表明,表面活性剂对HMX结晶形貌有显著影响,其中十六烷基三甲基氯化铵在大多数结晶体系中是一种更好的晶形控制剂。     

改进粒子沥滤法制备PLA径向梯度多孔支架

采用溶剂浇铸／真空挥发／粒子沥滤法制备了径向梯度聚乳酸（PLA）多孔支架材料,对支架孔的形貌、孔径、孔隙率、压缩模量及致孔剂和溶剂残留情况等进行了研究．SEM测试结果表明,支架的孔分布均匀,孔径呈现梯度变化,且孔与孔间具有良好的相互连通性．梯度多孔支架各层的平均孔径在（175±30）-（341±23）μm之间;孔隙率均大于（87．9±1．2）％,结果表明：径向各层的孔径、孔隙率可通过致孔剂用量和粒径进行控制．压缩模量在（1．96±0．24）-（2．40±0．1）MPa之间,致孔剂用量和致孔剂粒径的变化均会导致支架力学性能的变化;TGA测试结果证实支架不存在致孔剂和溶剂残留．     

甘草查尔酮分离纯化工艺的研究

主要研究甘草查尔酮分离纯化工艺：①将甘草粉碎,用妒：95％的乙醇浸泡三次,合并其三次的提取液,浓缩回收溶剂后,得到甘草粗提物;将甘草粗提物用pH=9～10的石灰水热溶,除去鞣质和胶质,过滤,滤液用ω=5％Na2CO3溶液和乙酸乙酯反复萃取3—4次,回收酯溶液,得到含有查尔酮的稠膏．②稠膏用甲醇溶解,拌入聚酰胺,真空干燥成粉状物,用聚酰胺柱层析分离,用不同体积分数的乙醇做洗脱液,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩后得到黄色固体查尔酮;用V（甲苯）：V（氯仿）：V（丙酮）=40：25：35混合溶剂进行硅胶柱层析,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩回收混合溶剂,可得淡黄色晶体,再用甲醇重结晶,得到亮黄色针状结晶查尔酮．研究结果表明：采用柱层析分离纯化工艺可得到纯度较高的甘草查尔酮．     

奥克托今细化的影响因素研究

通过一种化学重结晶与物理作用相结合的气动喷雾细化方法,研究改善HMX炸药的重结晶细化效果,其核心技术在于炸药溶液与非溶剂的喷射分散混合.利用此方法,以奥克托今为原料,二甲基亚砜为溶剂,设计正交实验,研究了影响炸药细化因素的最佳工艺参数.结果表明:在水温为0℃,喷射压力为0.5MPa,进药速度为40mL/min,水和溶液的体积比即喷射锅中加入水量最佳为3×5 500mL,溶液温度为50℃时,HMX细化效果最佳.     

共溶剂THF对超临界甲醇连续化制备生物柴油的影响

在直径φ20mm、长3700mm的垂直管式反应器中研究了共溶剂四氢呋喃（THF）对超临界甲醇连续化制备生物柴油体系中的反应中间产物组成及甲酯收率的影响;反应温度,反应压力,醇油摩尔比分别为275～375℃,15MPa,40：1．结果表明：较低的温度下,共溶剂四氢呋喃加入反应体系后,生物柴油的收率有显著的提高．由此可推论在较低温度下,表明醇油未完全混合均匀．加入共溶剂后,改善了醇油的混合情况,使得甲酯收率明显提高．实验还发现,当在高温下,甲酯收率出现极大点,原因可能是甲酯的消耗速率大于其生成速率,加入共溶剂后,反应速率加快,与不加共溶剂时相比,中间产物浓度在很短时间内就达到平衡．     

复合溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的工艺

摘要：介绍了在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）-N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化锂（LiCl）-吡啶（Py）溶剂体系中使用低温溶液缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂的工艺。结果表明：单体的浓度为0．26—0．28mol／L,n（TPC）：n（PPD）在1．024—1．030。复合溶剂（DMAC～NMP）中NMP体积分数为6％,LiCl用量（占总溶剂的质量分数）为2．6％-2．8％,吡啶（Py）用量（占总溶剂的质量分数）为6．20％-6．68％时可获得聚合物比浓对数粘度ηinh为4．7—4．9的PPTA树脂。相对于传统工艺,该工艺增加了反应速率,降低了对溶剂纯度的要求,有利于制取更高分子质量的PPTA树脂。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

光电法测定E级HMX炸药粒径分布状态的研究

本文对以二甲亚砜为溶剂重结晶制取的E级HMX炸药及用普通HMX炸药过325目标准筛制取的E级HMX炸药的粒经分布状态进行了研究,为PBXN-5塑性粘结炸药的研制提供了可靠的依据.     

均匀SiO2纳米颗粒的制备及其结构生色

基于St?ber法,以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,蒸馏水作为水解剂,乙醇为溶剂,制备出粒径范围在亚微米级的均匀二氧化硅(SiO2)纳米颗粒;研究了粒径与反应温度、反应时间及溶剂体积的关系.制备过程中发现,固定其它反应条件不变,仅通过调控溶剂乙醇的用量,即可精准调控SiO2颗粒的粒径及其均匀度;溶剂调控法制备的颗粒为均匀球形,粒径范围在150～450 nm之间,分散系数PDI小于0.1.研究结果表明:反应温度升高,SiO2粒径减小;反应时间增加,粒径变大,但在2 h后保持不变;溶剂乙醇体积增加,粒径减小,粒径与乙醇体积存在线性关系;同时,通过颗粒自组装形成的光子晶体薄膜具有明显的结构色,进一步验证了溶剂调控法制备均匀颗粒的有效性.     

DTAB在乙二醇/水混合溶剂中的聚集研究

通过电导、粘度、密度的测量研究了阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）在乙二醇（EG）／水混合溶剂中的胶束性质．根据测量数据，求得了溶剂中乙二醇的质量分数分别为0，20％，40％，60％及80％时，DTAB的临界胶束浓度（cmc）、反离子的有效解离度、胶束形成的自由能变化、表观摩尔体积改变量、特性粘度等物化参数．实验发现，随着混合溶剂中乙二醇含量的增加，DTAB的cmc值增大，胶束形成的自发性越来越低，形成的胶束内部空间变小．尤其是当混合溶剂中乙二醇的质量分数在40％及以上时，DTAB的表观摩尔体积改变量变为负数．讨论了乙二醇的加入影响DTAB胶束形成的原因．     

Effect of solvent on the crystal morphology of royal demolition explosive

Important crystal faces that dominate the crystal morphology of royal demolition explosive (RDX) in vacuum were analyzed with the attachment energy (AE) method. Molecular dynamics (MD) simulations were used to calculate the interaction energies between these crystal faces and different solvent molecules for an attachment energy correction. Growth habits in the presence of different solvents were generated. The results showed that some crystal faces in solutions became morphologically more important than that in vacuum while others became less important. Thus, crystal shape and surface property changed a lot with the variation of crystal faces. The results from calculation were in agreement with those from the re-crystallization experiment, which indicated that cyclohexanone (CH) was a promising solvent to modify the crystal morphology of RDX for obtaining products with regular shape and high purity, while butyrolactone (BL) played a great role in improving the surface electrostatic property of RDX.     

Factors affecting ice crystal purity during freeze concentration process for urine treatment

Freeze concentration has great potential in treating wastewaters containing soluble pollutions. It is important for freeze concentration process to produce ice crystals with large size and high purity. In this work raw urines of 4660-7914 mg/L in COD, 512.71-872.41 mg/L in NH3-N and 22600-28800 μs/cm in electric conductivity were studied. Urines were frozen by a digital refrigerated circulator bath. Ice crystals were purified by ice-water steep and vacuum filtration. The COD, NH3-N, and electric conductivity levels of the melted ices were measured to reflect ice crystal purity. Effects of coolant temperature, ice crystal shape, initial solution temperature, solution concentration, ice seeding, re-crystallization process and crystallization time on ice crystal purity were analyzed. The results show that an appropriate coolant temperature, suspended ice crystals, an initial solution temperature of about 6 ℃, introduction of seed ice, addition of re-crystallization process, and crystallization time of less than 30 min are in favor of producing ice crystals with high purity. Under such conditions, more than 99 percent of inorganic salts, COD and NH3-N sources in raw urine could be removed.     

飞片冲击起爆炸药的爆炸判据研究

对飞片冲击起爆炸药的爆炸判据进行了研究．提出了用1／2铝鉴定块凹痕深度作为飞片冲击起爆炸药的爆炸判据的方法,简单而又合理．进行了3种炸药的飞片感度的测定．在相同的实验条件下,炸药PETN,HMX,HNS的飞片感度的排序为PETN〉HMX〉HNS．     

含能材料HMX-2F的性能研究

用密度泛函理论对HMX-2F分子和晶体进行计算,HMX-2F与HMX相比,发现HMX-2F电子结构有所变化,具有较高撞击感度。其晶体能带结构和态密度变化较小,预示它们具有相近的电火花感度。此外,HMX-2F具有较大的能量、密度和爆轰性能,预示其是一种潜在的综合性能良好的含能材料。     

不同钴离子溶剂对钴粉形貌的影响

分别采用乙醇、乙二醇和丙三醇为钴离子溶剂,用水合肼在室温下还原钴盐制备钴粉,研究了不同钴离子溶剂对所制备钴粉形貌的影响及其机理。研究结果表明:所制备的钴粉均由FCC和HCP两相混合组成。以乙醇为钴离子溶剂,当钴离子的浓度足够低时(0.045 mol/L),出现树枝状的颗粒,其余钴离子浓度下,原生钴颗粒形貌为类球形。采用多元醇(乙二醇、丙三醇)为钴离子溶剂时,由于一定量的多元醇会聚集形成微反应器,有利于表面光滑的球形原生钴粉颗粒生成。乙醇的添加量通过影响晶核的形核、生长、扩散等过程来影响产物形貌。多元醇的添加量主要通过影响溶液的黏度和微反应器的完整性和数量等来影响产物的形貌。乙二醇的添加量在80 m L时,获得了均匀的、表面光滑的球形钴粉颗粒。     

Hardness variations during aging process of deformed W-Ni-Fe ternary alloys with high nickel-to-iron ratios

The aging precipitation behavior of P phase in two kinds of alloys with 7/3 and 9/1 nickel-to-iron ratios during aging at 800℃ after deformation was studied. The results show that there are two different kinds of aging hardness variation mechanisms (the softening mechanism and the hardening mechanism) deciding the hardness variations of the alloys. When Ni/Fe is smaller than 8/2, there is only the softening mechanism which results from the decreasing of dislocation density and recovery or re-crystallization. And when Ni/Fe is greater than 8/2 besides the softening mechanism there is still the hardening mechanism that is induced by the precipitation of P phase.     

溶剂热法制备锂离子电池SnS_2负极材料

采用结晶四氯化锡和硫代乙酰胺为原料,乙醇为溶剂,在不同反应物浓度下制备了SnS2粉体.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),循环伏安(CV)和恒电流充放电对其进行研究.结果表明,当反应物浓度降为初始反应浓度的1/3时,制备出的样品为纳米片状六方相晶体结构,在0.01～1.2V间,以0.5C(C=646mA·g-1)的电流对其进行充放电,30次循环后容量仍保持在301mAhg1以上.具有良好的循环稳定性,说明纳米SnS2是一种有希望的锂离子电池负极材料.     

射频溅射功率和掺杂氢对硅氢薄膜结构的影响

采用SEM和Raman谱对射频磁控溅射法制备的硅氢薄膜结构进行了研究,讨论了在100～400W范围内溅射功率和氢气分压对硅氢薄膜结构的影响。结果表明,制备的硅氢薄膜为致密的颗粒膜,添加氢气后,颗粒状的硅氢薄膜出现了粒径更为细小的纳米级小颗粒亚结构;随着氢气分压的增加,其直径先增加后减小,平均直径在氢气分压为50％时达到最大;随着溅射功率的增加,硅氢薄膜的颗粒平均直径增加,当溅射功率达到400W时,颗粒的平均直径为104nm。拉曼光谱分析结果显示硅氢薄膜为非晶态。