高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

茚虫威合成路线研究与比较

通过实验对茚虫威的合成路线进行了比较,选择了以4-氯苯乙酸为原料,经过酰氯化、付-克烷基化等10步反应制备茚虫威的合成路线,所得茚虫威含量≥67%(S-异构体计),收率≥30%。     

茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法

采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。     

多种药剂防治水稻稻纵卷叶螟药效对比研究

对15%甲维·茚虫威SC等6种药剂防治水稻稻纵卷叶螟的效果进行了对比研究。结果表明:6种药剂对水稻稻纵卷叶螟都有较为理想的防治效果,其中15%甲维·茚虫威SC、25%甲维·茚虫威SC、20%甲维·茚虫威SC、30%茚虫威WG等4种药剂药后14 d的保叶效果在85%以上,杀虫效果在90%以上。在今后水稻稻纵卷叶螟的防治工作中可以考虑推广使用。     

茚虫威对映体对斑马鱼毒性的手性选择性试验

[目的]比较茚虫威富集体(2.33S:1R)、光学纯S体及光学纯R体对斑马鱼的的急性毒性差异。[方法]通过制备分离得到茚虫威纯R体和纯S体,采用半静态法,研究茚虫威对非靶标生物斑马鱼的急性毒性。[结果]3个化合物对斑马鱼急性毒性从大到小排列为光学纯茚虫威S体茚虫威富集体(2.33S:1R光学纯茚虫威R体。[结论]现阶段市场上茚虫威纯S体和富集体产品共存,2者对斑马鱼的毒性都较大,应该避免其在养鱼区附近使用。     

12%甲维·茚虫威水乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对12%甲维·茚虫威水乳剂中有效成分质量分数进行检测。使用C18为填充物,甲醇和氨水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方法,同时对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和茚虫威进行定量分析。以CHIRALCEL OD-H为填充物,异丙醇、乙醇、正己烷为流动相,对茚虫威的有效体进行分离。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和S-茚虫威线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5,标准偏差分别为0.046和0.130,变异系数分别为2.07%和1.20%,平均回收率分别为100.34%和99.85%。     

茚虫威在水稻田中的消解动态

[方法]通过田间试验和添加回收率试验,借助气相色谱检测技术(GC/ECD),研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法,并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。[结果]当茚虫威的添加质量分数在0.01~0.50 mg/kg时,茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74.55%~99.95%,相对标准偏差为1.57%~8.97%;茚虫威在稻田水中的半衰期为2.81~3.17 d,平均值为2.97 d,在水稻田土壤中则为7.48~9.92 d,平均值为8.61 d,在水稻植株中则为6.42~7.57 d,平均值为6.79 d。[结论]茚虫威在水稻田中属易降解农药,可以较好地保障生产的安全。     

高效液相色谱串联质谱法测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量

[目的]拟建立一种快速高效测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的方法。[方法]大米粉经过乙腈提取、盐析分层过滤、C18和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18液相色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱联用仪测定。[结果]大米样品中甲氧虫酰肼的回收率为85%～91%,相对标准偏差为1.6%～3.7%;茚虫威的回收率为81%～87%,相对标准偏差为1.3%～2.6%;嘧菌酯的回收率为81%～92%,相对标准偏差为1.4%～3.7%;戊唑醇的回收率为87%～94%,相对标准偏差为1.5%～2.8%;仲丁灵的回收率为77%～88%,相对标准偏差为1.3%～3.1%,正确度和精密度均符合农作物中农药残留分析要求。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的日常检测需要。     

HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

4种茚虫威饵剂对潮州地区红火蚁的田间防治效果

为了筛选出对潮州地区红火蚁具有防效的诱杀饵剂,选取目前本地区市面上最常见的4种红火蚁诱杀饵剂,开展田间药效试验,测定药剂对红火蚁活蚁巢、工蚁和蚁群的防治效果,以此评估综合防效。0.08%茚虫威杀蚁饵剂和0.05%茚虫威杀蚁饵剂药后12 d和21 d的综合防效都达到90%以上,防治效果好,且具优良的速效性、长效性;0.045%茚虫威杀蚁饵剂药后12 d的综合防效接近90%,药后21 d的综合防效达到90%以上,说明产品长效性和速效性均较好;0.1%茚虫威杀蚁饵剂药后12 d和21 d的防效分别为76.41%和60.54%,产品速效性和长效性相对较差。0.08%茚虫威杀蚁饵剂、0.05%茚虫威杀蚁饵剂诱杀红火蚁效果好,适合本地区推广应用;0.045%茚虫威杀蚁饵剂诱杀红火蚁效果较好,适合作为轮换药剂推广应用。     

正交试验法在10%茚虫威悬浮剂表面活性剂选择中的应用

采用流点法初步选定茚虫威悬浮剂的适宜表面活性剂组份,在此基础上利用正交试验方法以相对粘度、分散性、悬浮率、稳定性等指标对10%茚虫威悬浮剂体系中的各表面活性剂组成及其配比进行了筛选和优化,确定了悬浮体系中最佳表面活性剂组分及其含量为D–4253%、农乳16021%、助乳化剂NS–500LQ1%以及黄原胶0.1%,说明正交试验能够节省实验时间和降低实验消耗,是制备农药制剂的一个理想方法。     

6种杀虫剂对小菜蛾不同虫态室内活性研究

为了解不同杀虫剂对小菜蛾的杀虫活性,采用浸卵法、浸叶法、浸渍法和药膜法分别测定了6种杀虫剂(虫螨腈、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、阿维菌素和多杀霉素)对小菜蛾卵、幼虫、蛹和成虫4种不同虫态的室内活性。结果表明:田间推荐剂量下,6种杀虫剂对小菜蛾幼虫具有很高的杀虫活性,虫螨腈和多杀霉素具有速效性,药后24 h校正死亡率在90%以上。药后72 h,虫螨腈、氯虫苯甲酰胺、阿维菌素和多杀霉素这4种药剂校正死亡率达100%。此外,6种杀虫剂均具有一定的杀卵作用,杀卵活性最强的是虱螨脲,多杀霉素和阿维菌素的杀卵作用较差。尽管有些杀虫剂杀卵作用稍差,但这些药剂可以杀死初孵幼虫,降低幼虫存活率。田间推荐剂量下,所有药剂处理2龄幼虫存活率均小于10%。6种杀虫剂中,对小菜蛾蛹和成虫活性最好的药剂为虫螨腈和茚虫威,其余药剂效果较差或几乎没有杀蛹和杀成虫活性。     

二种农药引起甘蓝小菜蛾田间种群再猖獗的研究初报

研究了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和茚虫威对小菜蛾田间种群再猖獗率及生殖率的影响.结果表明：在低于推荐浓度条件下,甲维盐和茚虫威1次喷雾处理4个甘蓝品种和3次喷雾处理双环王甘蓝品种后对小菜蛾再猖獗的影响不明显,而甲维盐5、10 mg/kg和茚虫威40 mg/kg 3次喷雾处理京丰一号、夏致和紫钻甘蓝品种后引起小菜蛾再猖獗,且高剂量处理对小菜蛾生殖的促进作用明显强于低剂量.田间小菜蛾的猖獗与这2种农药的不合理使用刺激小菜蛾增殖有关.     

茚虫威对环境生物的安全性评价

测定了农药茚虫威对蜜蜂、鹌鹑、斑马鱼、家蚕、欧洲玉米螟赤眼蜂5种环境生物的毒性,并作出了安全性评价。测定结果显示:茚虫威对蜜蜂、斑马鱼和家蚕的LC50值分别为3.54、0.374、0.449mg/L,属高毒农药;对雌、雄鹌鹑的LD50值分别为894、559mg/L,属低毒农药;对欧洲玉米螟赤眼蜂4个虫期安全系数均大于5,属低风险农药。田间使用时,必须严禁药液流入水域,以免造成对鱼的危害;必须远离桑园和蜜蜂活动区,以免造成对家蚕、蜜蜂的危害。     

4种杀虫剂对意大利蜜蜂的急性毒性评价

为评价常用杀虫剂对意大利蜜蜂的急性毒性,采用摄入法和触杀法测定了4种杀虫剂对蜜蜂的急性经口毒性和接触毒性。结果表明：4种杀虫药剂对蜜蜂的经口毒性大小顺序为茚虫威〈啶虫脒〈噻虫嗪〈甲维盐,其中茚虫威对蜜蜂的摄入毒性为中毒,啶虫脒为高毒,甲维盐和噻虫嗪为剧毒;接触毒性大小为甲维盐〈啶虫脒〈茚虫威〈噻虫嗪,其中茚虫威、啶虫脒和甲维盐对蜜蜂的接触毒性为高毒,噻虫嗪为剧毒。     

斜纹夜蛾对茚虫威抗性风险分析及抗性生化机理

[目的]茚虫威是一种新型二嗪类杀虫剂,作用机制独特,探讨了斜纹夜蛾对茚虫威的抗性风险和抗性机理。[方法]采用饲料浸毒法对斜纹夜蛾敏感种群3龄幼虫经过13代11次抗性选育,测定斜纹夜蛾对茚虫威的抗性倍数及抗性机理。[结果]斜纹夜蛾对茚虫威的抗性倍数达到69.6倍。测定选育抗性种群3龄幼虫羧酸酯酶、谷胱甘肽S-转移酶和多功能氧化酶活性结果表明:选育种群羧酸酯酶活性和多功能氧化酶O-脱甲基活性分别是选育前的3.7倍和2.5倍,差异显著;谷胱甘肽S-转移酶为选育前的1.1倍,差异不显著。[结论]斜纹夜蛾对茚虫威的抗药性与羧酸酯酶和多功能氧化酶活性有关,与谷胱甘肽S-转移酶无关。