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缩醛(酮)的杂多酸催化合成 总被引:40,自引:0,他引:40
一种新型、高效、无毒催化剂──杂多酸被应用于缩醛(酮)的合成,摸索了催化剂用量、醇醒(酮)比、反应时间及共沸剂对催化性能的影响。在最佳条件下,合成了五种有用的缩醛(酮)。 相似文献
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《国内外香化信息》2008,(9)
香料化学中,醛(庚醛、辛醛、壬醛、苯甲醛、月桂醛、柠檬醛、香茅醛、糠醛等)和酮(2-庚酮、2,3-丁二酬、苯乙酬、麝香酮、环十五酮等)都可以作为香料。但由于羰基官能团,尤其是醛的化学性质较活泼,易发生氧化、加成、缩合等反应,作为香料使用,在碱性介质中易变质而逐渐失去香气。若羰基与醇/硫醇发生缩合生成缩醛(酮)/缩硫(酬),则稳定性大大提高,在碱性介质中稳定、不变色,其香味也比缩合前的醛、酮淡雅,有时香气还可改变,甚至完全不同,并有香味优异持久、别具风格等特点,因而缩醛(酮)类香料研究很受关注,其产量和新品种的数量也在迅速增加。同时,该类化合物合成原料丰富,制造工艺简单,在精细化学品合成、油漆、制药等工业中都显示出重要的用途,具有很大的开发潜力。 相似文献
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多金属氧酸盐催化合成缩醛(酮)的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
作为具有出色催化性能的绿色催化剂多金属氧酸盐,在催化合成缩醛(酮)反应领域展现出了广阔的应用前景。首先简要地介绍了多金属氧酸盐的性质及其应用;然后综述了近几年来多金属氧酸盐及负载多金属氧酸盐催化剂在催化合成缩醛(酮)反应中的研究现状,包括活性炭、硅胶、二氧化钛、分子筛等载体;并对其未来的发展方向进行了展望。 相似文献
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用途:缩醛(酮)是一类重要化合物,通常用于保护羰基或作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。苯甲醛乙二醇缩醛,它有新鲜的果香香气,并有苹果香韵,可用于多种日化香精配方中。碘及其碘化物在有机合成中有着广泛应用, 相似文献
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以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛(酮):n二醇:n催化剂:V带水剂为0.2mol:O.3mol:3.2mmol:15mL,反应在回流温度下进行2.5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87.7%。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛(酮)的合成反应具有较高的催化活性。 相似文献
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着重介绍了近几年来报道的适用面较宽的一些环糊精(CDs)手性固定相。它们包括亲油性的全烷基化的环糊精衍生物和部分烷基化部分酰基化的环糊精衍生物以及亲水性羟基烷基化的环糊精衍生物。简单述了这些CD衍生物的合成方法,分别讨论了它们在气相色谱手性分离中的作用。结果表明,CD衍生物可以使手性的环烷烃、烯烃、卤代烃、醇、醚、醛、酮、缩醛、(酮)、羟基酸(酯)、内酯、胺、氨基醇、氨基酸等达到基线分离。讨论了C 相似文献
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自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂。通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2.丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5% 相似文献
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以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4SiW12O40、H3PW12O40为合成子, 在水相中经分子自组装,构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇,环己烷为带水剂缩醛/酮反应,合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯;由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素五种缩醛/酮类香料,当n(杂多酸离子杂化体:n(醛/酮):n(二元醇)=0.012:1:1.5时,回流反应至无水/醇分出, 目标化合物产率80-99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变。 相似文献
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近年来,许多羰基化反应只需用少量不挥发,在空气中稳定的化合物如[Pb(PPh3)2Cl2]或[RhCl(CO)(PPh3)2]作催化剂,在常压100℃以下即能进行,这些反应可作为制备醛、酮、羧酸、酯、内酯、酰胺等精细有机化学品的合成方法。 相似文献
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采用3种不同型号聚乙烯醇(PVA)通过缩醛和与酸酐酯化两步反应合成了含羧基的聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB-PA),通过1H-NMR、GPC和FTIR等方法对改性产物进行了表征。结果表明:缩醛反应中,当盐酸的质量分数为1.3%~5.6%(以PVA计),以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,四正丁基溴化铵为相转移催化剂时,可合成缩醛度为40%~80%的聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)。PVB的实际缩醛度与设计缩醛度基本一致,PVB溶解性随缩醛度变化而变化。酯化反应中,选择醋酸作溶剂,醋酸钠作催化剂,反应结束时应先加入一定量的甲醇。PVB-PA的实际酯化度是设计酯化度的1/2,缩醛度较酯化前有5%~10%的下降。缩醛度39%~76%,酯化度9%~21%的PVB-PA在乙二醇独甲醚、丁酮及显影液中溶解性较好,可用于平板成像体系。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260W、辐射时间2min、n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.20%时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80.6%。 相似文献