Y－TYPE ZEOLITES AS MICRO－REACTORS FOR PHOTOCHEMICAL PREPARATION OF LARGE－RING COMPOUNDS

Ｙ－ＴＹＰＥＺＥＯＬＩＴＥＳＡＳＭＩＣＲＯ－ＲＥＡＣＴＯＲＳＦＯＲＰＨＯＴＯＣＨＥＭＩＣＡＬＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＬＡＲＧＥ－ＲＩＮＧＣＯＭＰＯＵＮＤＳ￥ＴＯＮＧＺｈｅｎｈｅ；（ＴＵＮＧＣｈｅｎｈｏ）；ＷＵＬｉｚｈｕ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈｏ...     

芳烃树脂的合成机理及其中间相转化研究

使用精萘（ＮＡ）和工业重油三线芳烃（ＬＤＯＨＦ）为原料，质子酸作催化剂合成了芳烃齐聚树脂。元素分析及ＮＭＲ研究表明，该树脂杂原子含量低，芳核间以亚甲基桥相连接，进一步炭化能够形成光学各向异性发达的中间相体，有希望作为制备优质可纺性中间相沥青的原料。     

纳米RuO_2-SnO_2二元氧化物的制备

采用溶胶凝胶法,制备出了ＲｕＯ２－ＳｎＯ２二元氯化物纳米粉末,并用差热分析（ＤＴＡ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、电子探针Ｘ射线显微分析（ＥＰＡ）、透射电镜（ＴＥＭ）分析了其相组织和形态。     

LARGE SCALE PURIFICATION OF PHOSPHOGLYCERATE KINASE（PGK） AND GLYCERALDEHYDE 3－PHOSPHATE DEHYDROGENASE（GAPDH） FROMYELLOW PEAS BY PEG／REPPAL PES AQUEOUS TWO PHASE SYSTEM AND ION EXCHANGE CHROMATOGRAPHY

ＬＡＲＧＥＳＣＡＬＥＰＵＲＩＦＩＣＡＴＩＯＮＯＦＰＨＯＳＰＨＯＧＬＹＣＥＲＡＴＥＫＩＮＡＳＥ（ＰＧＫ）ＡＮＤＧＬＹＣＥＲＡＬＤＥＨＹＤＥ３－ＰＨＯＳＰＨＡＴＥＤＥＨＹＤＲＯＧＥＮＡＳＥ（ＧＡＰＤＨ）ＦＲＯＭＹＥＬＬＯＷＰＥＡＳＢＹＰＥＧ／ＲＥＰＰＡＬ...     

EXPERIMENTAL INVESTIGATION OF KINETIC AND TRANSPORT PARAMETERS IN A WALL－COOLED FIXED－BED REACTOR

ＥＸＰＥＲＩＭＥＮＴＡＬＩＮＶＥＳＴＩＧＡＴＩＯＮＯＦＫＩＮＥＴＩＣＡＮＤＴＲＡＮＳＰＯＲＴＰＡＲＡＭＥＴＥＲＳＩＮＡＷＡＬＬ－ＣＯＯＬＥＤＦＩＸＥＤ－ＢＥＤＲＥＡＣＴＯＲＺｈｅｎ－ＭｉｎＣＨＥＮＧａｎｄＷｅｉ－ＫａｎｇＹＵＡＮ（ＵＮＩＬＡＢＲｅｓｅ...     

3,4,5,三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５，三甲氧基苯甲醛的合成杨云澎，鹿贵波ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ３，４，５，－ＴＲＩＭＥＴＨＯＸＹＰＨＥＮＹＬＢＵＴＹＲＡＬＤＥＨＹＤＥ１前言３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）是３，４，５－三甲氧苄氨嘧啶（ＴＰＭ）的中间体，由于ＴＭＰ对黄胺类药...     

THE PREPARATION OF HIGH－PURITY，ULTRAFINE AND MONODISPERSED TITANIUM DIOXIDE POWDER FROM TITANIUM TETRACHLORIDE BY HYDROLYSIS OF TITANIUM ALKOXIDES

ＴＨＥＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＨＩＧＨ－ＰＵＲＩＴＹ，ＵＬＴＲＡＦＩＮＥＡＮＤＭＯＮＯＤＩＳＰＥＲＳＥＤＴＩＴＡＮＩＵＭＤＩＯＸＩＤＥＰＯＷＤＥＲＦＲＯＭＴＩＴＡＮＩＵＭＴＥＴＲＡＣＨＬＯＲＩＤＥＢＹＨＹＤＲＯＬＹＳＩＳＯＦＴＩＴＡＮＩＵＭＡＬＫＯ...     

5，10，15，20－四（4－甲氧基－3－磺酸苯基）卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成及光助还原水放氢的研究

一种合成铑、钌、钯卟啉配合物的简便方法。合成了３种新配合物：Ｒｈ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·９Ｈ２Ｏ、Ｒｕ（ＣＯ）２（ＤＭＦ）［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１５Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１８Ｈ２Ｏ。元素分析、电子光谱、红外光谱和放氢功能的研究证明Ｒｈ（Ⅱ）配合物具有较好的光敏性。     

三羟甲基丙烷的合成研究

对正丁醛与甲醛以ＮａＯＨ为催化剂一步法合成三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）进行了研究。分离出一步法过程中低温阶段生成的羟醛缩合产物２，２－二羟甲基丁醛，并采用＾１Ｈ－ＮＭＲ与色质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）表征其结构，表明该中间产物易发生２聚与３聚。探讨了催化剂种类、第２阶段反应温度及时间、甲醛浓度及后处理条件对ＴＭＰ收率的影响，以气相色谱法分析了ＴＭＰ纯度，找到一条具很大发展潜力的ＴＭＰ的合成路线。     

基因工程人红细胞生成素对骨髓增生异常综合征患者体内…

ＥＰＯ体外对２６例ＭＤＳ患者ＣＦＵ－Ｅ的作用及体内用于１３例患者的治疗结果显示：（１）ＥＰＯ对ＭＤＳ患者ＣＦＵ－Ｅ的作用明显低于对照组；（２）ＥＰＯ可促进患者ＣＦＵ－Ｅ增殖，这种增殖为剂量依赖型，ＥＰＯ１００ｕ／ｍｌ时最强；（３）ＥＰＯ对ＣＦＵ－Ｅ作用与患者自身ＣＦＵ－Ｆ明显相关，自身ＣＦＵ－Ｅ越接近正常者对ＥＰＯ反应越好，（４）ＥＰＯ治疗１３例ＭＤＳ有效３例（２３％）。以上结果证明，ＥＰＯ对于部     

热聚合温度对煤液化沥青制备中间相沥青的影响

为制备优质的中间相沥青,以煤液化沥青为原料,在不同热聚合温度下制备中间相沥青,采用偏光显微镜、红外光谱仪、XRD、热分析等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的收率、形貌和结构影响显著。随着温度升高,中间相沥青的收率降至86.2%,H含量降至3.96%,S含量有所下降,残炭率增大;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成广域型中间相;煤液化沥青中的稠环芳烃、芳香烃的含量明显增加,烷烃成分则明显减少;煤液化沥青中的无定型区含量减少,分子的排列与取向性变好。选择低的热缩聚温度(410~420℃),适当延长反应时间有利于反应方向的控制,从而达到制备优质中间相的目的。     

流化催化裂化重芳烃试制沥青碳纤维

探索了流化催化裂化 (F CC)重芳烃试制沥青基碳纤维的可行性 ,初步实验表明 ,FCC重芳烃中芳烃含量高 ,相对分子质量分布和环结构较均匀 ,是制备中间相沥青碳纤维的优良原料 ,并能制备出接近中强水平 (抗拉模量在 80～ 10 0 GPa)的中间相沥青碳纤维。降低中间相沥青的杂质含量 ,可大幅度提高沥青碳纤维的力学性能     

三种不同原料中间相沥青的性质表征

为更深入地理解不同原料制备的中间相沥青的性质差别,从挥发分、饱和度、分子量分布、有序度的角度研究了以萘、煤沥青、精制煤液化沥青（DCLR）为原料的3种中间相沥青,分析手段包括偏光显微镜、元素分析、TGA、红外光谱（FTIR）、MALDI-TOF MS、XRD、拉曼。结果表明：萘系中间相沥青分子量最高且分布窄,挥发分低,饱和基团含量高,分子柔性大,平面性和规整性较差,分子堆砌紧密度较低,有序度较差,因此具有较低的软化点和广域流线型光学组织结构;煤系中间相沥青分子量较高,分布最宽,挥发分高,饱和度低,烷基侧链少,分子刚性和平面性较大,易堆积成紧密结构,因此具有较高的软化点,流动性差,较难形成流线型光学组织结构;DCLR系中间相沥青分子量低且分布窄,挥发分较高,含有一定量的饱和基团,分子具有一定的韧性,分子刚性和规整性较好,有序度高,因此流动性较差,软化点较高。     

煤沥青基中间相沥青的制备研究

以纯化的煤焦油沥青为原料,考察了热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的收率、光学显微形态、软化点和族组成的影响.结果表明:反应温度在420℃,恒温5 h时得到了软化点为312℃的流线体型中间相沥青,其收率为79.1%;热聚合反应在相对较低的温度400℃,反应时间为10 h时形成了软化点为305℃、收率为81.4%的优质广域型可纺性中间相沥青.对该原料煤沥青而言,通过控制热聚合反应温度和恒温时间可以达到制备优质中间相的目的.     

Kinetics of petroleum pitch polymerization by gel permeation chromatography

The thermal polymerization kinetics of petroleum pitch molecules with molecular weights (MW) between 400–2000 were studied utilizing gel permeation chromatography (GPC). Two distinctly different reaction mechanisms of the petroleum pitch were observed from the GPC curves during transformation of the pitch to mesophase and semi-coke. When mesophase is forming in the pitch, molecules in the MW range of 400–700 were the most reactive, while molecules with MW greater than 1200 were essentially unreactivc. This lack of reactivity of the larger molecules ensures that the mesophase remains highly fluid during its formation. A change in reaction mechanism occurs after the mesophase has solidified as a result of the thermal polymerization reactions. At this stage, there is an abrupt decrease in the reactivity of molecules with MW less than 1100 and the reactivity of all measured molecules is the same. This significant kinetic change is due to a physical phenomenon in which solid state reactions occur in the infusible (vitrified) polymerized pitch. The significantly reduced reaction rates occurring in petroleum pitch after vitrification are similar to the results observed for other thermosetting materials.     

The role of free radicals and molecular size in mesophase pitch

The melting behavior of polynuclear aromatic hydrocarbons and hydrocarbon free radicals was studied with differential scanning calorimetry and hot-stage microscopy. Mesophase was not observed during melting of large aromatic compounds, including some containing as many as nine condensed rings. Synthetic aromatic free radicals derived from benzanthrene and naphthanthrene did not induce the formation of mesophase when melted with other polynuclear hydrocarbons. The development of mesophase in pitch is attributed to an increase in molecular size as a result of thermal polymerization.     

反应温度和压力对制备中间相沥青的影响

以中温煤沥青为原料,于高压反应釜中进行热转化,在不同的反应温度和压力条件下制备中间相沥青。采用偏光显微镜、红外光谱仪、x射线衍射仪等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的产率、形貌和结构影响显著,随着温度升高,中间相含量增加;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成流域型体中间相。压力对中间相的含量和结构也有一定影响,实验结果显示施加3MPa压力,有利于中间相的形成和其含量的提高。420℃、3MPa条件下形成的中间相含量高达81．0％,并形成流线域状体中间相。     

催化裂化油浆溶剂抽提及其中间相沥青

考察了FCC油浆及其在不同温度、不同剂油比条件下抽出油的组成和性质。确定了最佳抽提条件为50℃，剂油比为2：1。计算所得选择性表明糠醛是分离FCC油浆的有效溶剂。抽出油形成的中间相沥青，具有良好的可溶性，显现广域流线型大融并体，分子排列规整，具有较佳的流动性，是一种易石墨化炭。抽余油形成的中间相沥青，显示粗镶嵌结构，可溶性较差，难以制取上佳炭材料，但可回收作催化裂化原料。     

中间相沥青及其应用研究进展

中间相沥青的各种优异性能使其成为制备许多高级功能炭材料的优质前体,并在高新材料领域得到越来越多的重视。简述了国内外中间相沥青的发展历程,介绍了其性质、形成机理以及几种中间相沥青基炭素材料的研究现状,并展望了中间相沥青的潜在应用及发展方向。     

AR中间相沥青纺丝性能的研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析了其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016MPa与收丝速度220m/min的条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5min。经290℃不熔化处理和1000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45GPa、弹性模量120GPa。