氢化物原子吸收法测定钢中的痕量砷和铋

钢中存在某些微量或痕量的元素对钢的性能是有影响的,砷、铋存在量为0.0002％就能影响钢的质量。随着进出口钢材量的增加,对痕量元素的检验均有要求,常规的费时湿法分析已不能胜任,采用增量加入法也因难保准确性及手续繁琐而不适用,所以相应地制定出灵敏、准确、快速的痕量元素(0.000x～0.00x％)的分析方法是极其迫切需要的。 氢化物原子吸收法测定砷、铋等元素具有较好的相对灵敏度及满意的测定精度,本文介绍并利用酸性介质中以硼氢化钾为还原剂,生成不太稳定的共价氢化物(铋化氢、砷化氢),以氩气载流进入加热石英管中     

无铅易切削钢

美国一家钢铁公司制成了一种不含铅的易切削碳素钢。经使用证明,这种钢的切削性能接近名牌含铅钢“12Ｌ14”。铅作为钢的添加剂,虽然有利于断屑、冷却和润滑切削工具,但是铅不能与其它元素均匀混合后均布在钢水中,因而影响钢的质量,另外,铅对环境有害。该公司制造的这种新型钢材,是用铋代替铅,其主要化学成分(%)为0.09Ｃ,1.25Ｍｎ,0.09Ｐ,0.46Ｓ,0.17Ｂｉ。从使用效果看,该钢材提高了工件表面加工精度,全部消除了含铅钢中铅纤维引起的废次品,并且符合目前的环保标准,可以满足电镀、电焊、钎焊和热处理等加工要求。无铅易切削钢@李平…     

Si含量对316H钢耐铅铋腐蚀性能的影响

316H钢具有较好的高温力学性能和耐腐蚀性能,是铅铋快堆主要候选结构材料.Si元素的加入会提升材料在铅铋中的耐蚀性,同时也会对组织产生影响.通过向316H钢中加入不同含量的Si元素,采用OM、SEM、XRD进行组织分析,对不同Si含量试验钢在550℃氧控的铅铋环境下进行动态腐蚀性能研究.结果表明,Si元素可有效提升31...     

纯铜和铜合金中痕量铋的极谱测定

纯铜和钢合金中痕量铋的测定,一般是用Fe(OH)_3共沉淀,再经二次沉淀分离。锑对铋测定有干扰,需要溴化物挥发法除锑,因此,分析手续往往繁杂冗长。在前人工作的基础上,我们用小型717~#强碱性阴离子交换柱,从大量铜及锌、铅、钴、镍等共存元素中将铋富集,用EDTA热溶液洗脱,于PAR-NaOH-EDTA-甘露醇底液中用示     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

中国铁矿石留在钢中的残留痕量元素

基于８个钢厂、３个钢种（Ｑ２３５钢、２０钢、轨钢）的５２０－炉钢的化学成分全分析数据，研究了各钢厂由铁矿石带入钢中残留痕量元素的种类和含量水平。研究表明，使用当地铁矿石资源，矿石中的有些痕量元素会带入钢中，赋予钢材具有地方资源特色。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

硅酸盐类样品中微量钨钼锡铋的发射光谱分析

地质样品中ppb～ppm级痕量钨、钼、锡、铋的测定在经典分析化学中是十分困难的。现代氢化物—原子吸收法,原子荧光以及催化极谱等方法对上述元素的测定虽然检出限很低,但对于较复杂的地质样品,上述方法似有许多不足之处。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

世界铋产销近况

铋是亲铜元素,多以硫化物形式存在,地壳中丰度平均为0.17ppm。铋没有形成单独的矿床,多数是与锡、钨、铜、金等共生。据日本资源调查所稀有金属资源研究会的调查资料,全世界铋的埋藏量为9.4万吨,包括估计储量大约为20万吨。由于没有单独的铋矿床,所以铋的生产多数是从铅、铜、钨等的处理过程中回收。     

微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定镍和镍基合金中微量铋、铅、镉、锌

微量杂质元素在金属材料,尤其是高温合金中的含量,往往严重影响它们的机械性能和高温强度.需有灵敏而准确的分析方法进行测定和监控.溶出伏安法是测定低含量元素的最灵敏和有效的分析方法之一.用该法同时测定微量铋、铅、镉、锌的报告尚少.金属材料中痕量该四元素阳极溶出伏安法同时测定的工作尚未见到.为寻求同时测定上述材料该四元素的分离和测定条件,其中着重解决铋和锌在分析过程中出现的问题.本文进行了测定底液组分和pH值,影响测定灵敏度和准确度的因素以及该四元素与基体及主量元素同时定量分离条     

诱导反应富集-XRFA测定钨酸钠中的铅

<正> X射线荧光光谱分析(XRF A)是一种分析速度快,精度和准确度高的分析方法,用于痕量砷、锑、氯和硫氰酸根等的测定,取得明显效果。钨酸钠中铅的含量是评价其质量的指标之一,常需测定。分光光度法、原子吸收和极谱法都曾用于低含量铅的测定,各有所长。我们拟在碱性介质中,通过铋诱导亚锡酸钠与铅反应形成元素铅,同时被还原的铋单体作载体兼内标,在微孔滤膜上沉积制成薄     

络合滴定法连续测定高温超导体中铋和铅

铋锶钙铜氧,铋铅锶钙铜氧超导体中Bi_2O_3、PbO是低熔点易挥发化合物,因此铋和铅二个元素含量的测定在研制过程中是重要的。用络合滴定法测定矿石及合金中铋、铅已有报道。本文在以前文献的基础上建立了络合滴定连续测定铋系超导体中铋和铅的方法。 一、试剂 铋标准溶液:由Bi_2O_3(GR)加HNO_3(1+1)溶解配制成含10mg/ml溶液;铅标准溶液:由Pb(NO_3)_2(AR)溶于水配制成含5mg/ml溶液,钙、锶、铜标准溶液:     

包钢钢材成分与力学性能的统计回归分析

根据对饮钢１００炉次钢材试样的化学成分全分析，显微组织参数和力学性能的测定结果，采用统计回归报分析了钢材成分（包括痕量元素）、组织与其力学性能的关系，得出了它们之间的定量关系，并和鞍钢钢材的统计回归结果作了比较。     

钢包喷粉生产钙硫易切削钢达到国际先进水平

为了提高钢的切削加工性能,传统的方法是在钢中加入硫、铅、碲、铋、锆等元素。但是加入这些元素均带来一定的弊病,使易切削钢在生产上应用上均受到一定限制。钢铁研究总院等单位采用钢包喷粉研制成功Y40CrCaS等17个钙硫易切削钢,这些钢种以分别在第一、二汽车制造厂、北京汽车制     

铋(Ⅲ)—硫氰酸盐—孔雀绿高灵敏显色体系的研究

文中推荐了一个用于分光光度测定痕量铋的灵敏方法,其测定范围为1～20μgBi(Ⅲ)/50ml。该方法已用于纯铅和铅黄铜中铋的测定,结果令人满意。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

原子吸收法测定金属铋中微量银、铜、铅、锌

中华人民共和国国家标准铋化学分析法(GB916—76)中银、铜、铅、锌量的测定均采用比色法。为了富集这些微量杂质元素,需用到四氯化碳、三氯甲烷及氰化钾等有毒有害试剂,且每种元素的测定操作步骤繁琐冗长。而近年来,原子吸收分析法的优越性已在工矿企业、科研单位的快速测定中充分显示出来,因此,在考虑节省人力、物力的前提下,我们用原子吸收法对所承担的测定金属铋中微量银、铜、铅、锌的任务进     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

单扫示波极谱法直接测定纯铅中的痕量铋

测定纯铅中杂质铋的马钱子碱-碘化钾萃取标准比色法,手续繁琐,使用不便。2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法也需经过萃取分离。我们在文献的基础上,利用EDTA消除基体铅和其它共存元素的影响,以铋-5-Br-PADAP配合物吸附波直接测定了纯铅中的铋。方法简便、灵敏、准确,相对标准偏差小于5％,铋的回收率为97～105％。 一、仪器和主要试剂