同位素稀释-气相色谱-质谱法测定化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定化妆品中大麻二酚（Cannabidiol,CBD）和四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol,THC）的检测方法。利用乙腈溶剂对水剂、乳液和膏霜类三类样品进行超声提取，经离心后得到样品溶液，以HP-5MS色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）进行分离，采用全扫描和选择离子监测模式检测，同位素（四氢大麻酚-D3,Tetrahydrocannabinol-D3,THC-D3）内标法定量。结果表明，CBD和THC在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积比呈良好线性关系（R2>0.995），检出限（S/N=3）分别为0.05,0.20 mg/kg，三个添加级别的加标回收率为92.0%～111.1%，相对标准偏差为0.40%～9.9%。该方法操作简单，快速，且灵敏度高，适用于化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定。     

HPLC测定化妆品中4种大麻酚类成分的检测方法

建立了HPLC测定化妆品中Δ⁹-四氢大麻酚、Δ⁹-四氢大麻酚酸A、大麻二酚和大麻酚的方法。以甲醇为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)(85:15)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长220 nm。在上述条件下4种组分分离良好,线性相关系数大于0.9993,检出浓度介于0.0011～0.0083 mg/g, 4种基质加标回收率介于87.3%～111.1%,相对标准偏差介于1.9%～9.6%。该方法操作简便、结果准确良好,适用于化妆品中4种大麻酚类成分的测定。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

树脂相分光光度法测定水中痕量2,4-二硝基苯酚

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量2,4 二硝基苯酚的新方法。该法快速简便、灵敏度高(ε405=1.03×105L/mol·cm);精密度理想(测含2,4 二硝基苯酚5μg/mL样品5次,RSD=1.0%);线性范围(定容25mL)0～6.0μg/mL;以3σ衡量,检出限:0.11μg/mL;回收率:98%～102%。     

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1μg/mL~250μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素0.086 4μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钠-甲醇混合溶液,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长220 nm,进样量10 μL。结果表明,大麻二酚在10～200 mg/L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9 (n=5),方法检出限为5 mg/kg;加标回收率为96.47%～101.23%,相对标准偏差为0.39%～1.48%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于化妆品中大麻二酚的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量的方法。样品通过丙酮提取,色谱分离,经DAD(Diode array detector)检测器测定。方法检出限为10.0 mg/kg,加标回收率为91.2%～97.6%,相对标准偏差（RSD）<3%。方法可满足日常检测的要求,采用该方法测定了30款宣传含有大麻二酚的产品,但其中多款产品并未检出大麻二酚。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铝

基于在CTAC介质中，铝(Ⅲ)对十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用，建立了一种抑制-催化褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法，研究了影响阻抑褪色反应的因素。结果表明，阻抑反应体系的最大吸收波长为584 nm,方法的线性范围为0.04～0.4μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.722 7c+0.068 7(c的单位为μg/mL),相关系数r=0.963 8,检出限为0.063μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.355%。该方法用于环境和工业水样中痕量铝的测定，相对标准偏差为3.7%～4.6%,回收率为96.8%～104.6%。     

响应面优化超声提取汉麻大麻素及其抗氧化性研究

以汉麻籽为原料,采用超声辅助提取汉麻大麻素。以汉麻总酚(TPC)、总黄酮(TF)以及提取率为响应指标,通过响应面法优化超声提取时间、提取功率和甲醇质量分数,以等离子体的铁还原能力(FRAP)评价其抗氧化能力。结果表明,超声辅助提取汉麻多酚和黄酮的最佳工艺条件为:提取时间为15 min、超声功率为149 W、甲醇质量分数为80%。在该条件下TPC为318. 05 mg/g、TF为39. 11 mg/g、提取率为11. 28%、FRAP还原能力为17. 84 mmol(AAE)/g;超声辅助提取比无超声处理的各指标均高出2倍多。经HPLC鉴定分离汉麻大麻素主要为大麻素(CBG)和四氢大麻酚(THC)。     

吲哚酰胺类新型合成大麻素5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的LC-MS/MS测定方法

5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA属于新型合成大麻素,且均具有吲哚酰胺结构,建立一种液相色谱-串联质谱法同时测定上述2种吲哚酰胺类新型合成大麻素方法。液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流动相0.2%甲酸乙腈溶液和0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,该方法对5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的测定在0.1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL(S/N≧3),定量限为0.1 ng/mL(S/N≧10),日内精密度和日间精密度均小于6%。该方法准确可靠、重复性好,能够满足实际案件中对合成大麻素测定的实际需要。     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

HPLC法同时测定水解前后杜仲叶黄酮苷元的含量

建立快速检测杜仲中两种黄酮苷元槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法,并测定水解前后杜仲叶与杜仲素黄酮苷元的含量。采用HPLC法同时测定黄酮苷元,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(63∶37)为流动相,检测波长为370 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。槲皮素和山奈酚分别在0.5~80μg/mL和0.5~18μg/mL内线性关系良好,该检测方法能迅速、准确检测水解前后杜仲叶和杜仲素中槲皮素和山奈酚的含量;水解工艺可明显提高杜仲黄酮苷元含量。     

HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素

建立一种测定湖水中微囊藻毒素的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。以0.5mL/L三氟乙酸水溶液作为流动相,Agilent Eclipse XDB C18柱分离,紫外检测器(VWD)在波长238nm处检测。本方法最低检出限是0.4μg/L。微囊藻毒素标准浓度在0.4μg/mL-2μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。加标浓度为0.4μg/mL-1.8μg/mL时,回收率为84.2%-92.0%,相对标准偏差在0.2%-3.2%之间。该方法灵敏度、准确度高,操作简单、安全。可用于测定水体中的微囊藻毒素。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种美白成分

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡC₁₈柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮葡糖苷、阿魏酸、芍药苷、甘草苷、白藜芦醇、甘草素、丹皮酚、4-正丁基间苯二酚、4-(α-甲基苯甲基)间苯二酚、汉黄芩素、二甲氧基甲苯基-4-苯基间苯二酚、4-己基间苯二酚、光甘草定、四氢厚朴酚18种物质的检测波长为230 nm,维生素C磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾盐6种物质的检测波长为250 nm。方法学研究结果表明,24种美白功效成分在0.3～608.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为8.1～438.4μg/g,定量限为60.4～1 461.4μg/g,平均回收率为87.34%～103.78%,相对标准偏差(RSD)值为0.16%～4.35%。该方法简便、准确,可用于化妆品中美白类功效成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。