沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究

以青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司的富锂卤水为原料,与碳酸钠溶液进行反应,对沉锂过程进行研究。沉锂过程容易产生包晶现象,即生产过程中的氯化钠和碳酸钠微晶包裹在碳酸锂晶体内。通过检测碳酸锂的纯度和钠、镁、氯、硼等杂质含量,以及对碳酸锂的形貌、粒径等进行表征,考察了沉锂过程中反应温度、碳酸钠浓度、加料方式、搅拌转速、碳酸钠加入量等条件对碳酸锂纯度、杂质含量及包晶现象的影响,探究了各反应条件与包晶现象的关系,为生产电池级碳酸锂提供理论基础。     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。     

超声波对碳酸锂反应结晶过程的影响

以碳酸钠与氯化锂反应结晶制备碳酸锂为对象,探讨了超声波对反应结晶过程及结晶产品平均粒径和粒度分布的影响。实验考察了反应结晶温度、超声功率、超声施加时刻和超声时间对反应结晶过程的影响,并比较了超声加入的条件下利用氯化锂和高锂卤水制备的碳酸锂产品。结果表明:反应结晶温度对晶体形貌和晶体粒径的影响最大;随着超声功率的增大,平均粒径略微增大;超声波可以诱导晶体成核,反应开始加入超声会产生大量晶核,使得晶体的平均粒径减小;随着超声时间延长晶体粒径也会减小。超声波的加入可以有效抑制晶体团聚。此外,氯化锂和高锂卤水这两种原料制备的碳酸锂基本相似,性质均接近电池级碳酸锂的行业标准。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究

随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na_2CO_3用量、Na_2CO_3浓度和洗涤次数等因素对碳酸锂收率和纯度的影响。得到了最佳工艺条件:反应时间60~70min,反应结晶的最佳温度80~90℃,搅拌速度200 r/min,加料速度15 m L/min,Li+初始浓度和Na_2CO_3浓度分别为25 g/L和260 g/L,碳酸钠用量为110%,洗涤4次后,纯度达到了工业级一级标准的要求。     

卤水体系电解法制备电池级氢氧化锂的研究

以青海察尔汗盐湖卤水精制处理后的锂、钠混合卤水体系为研究对象,不再分离溶液中的氯化钠,采用离子膜电解工艺,一步法制备电池级氢氧化锂和副产品氢氧化钠。通过中试试验对制备过程做了研究,考察了电流密度、阳极液pH、电解槽温度、锂和钠摩尔比对电解过程的影响,得出了生产过程中最佳工艺控制指标及特种离子膜的应用,实现了原料中杂质钠"变废为宝",研究证明,从盐湖卤水中直接生产电池级氢氧化锂产品具有广阔的前景。     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

专利技术

正由含氯化锂的卤水中提取碳酸锂的方法本发明公布了一种从含氯化锂的卤水中提取碳酸锂的方法。主要步骤:利用碱金属(或碱土金属)盐溶液去除二氧化硅,浓缩回收氯化锂,通过电化学电池将氯化锂转化为氢氧化锂,再与二氧化碳反应生成碳酸锂。US,9834449磷酸铁锂的制备方法     

离子膜技术直接提取高端锂产品 盐湖卤水可制备电池级碳酸锂

<正>西矿集团青海锂业有限公司日前传来消息:该公司采用离子膜分离技术直接从盐湖卤水中成功制得电池级碳酸锂,并且采用该技术已将原年产3000吨碳酸锂生产线改扩建为年产1万吨电池级碳酸锂的生产线。此举不仅丰富和提高了我国用盐湖卤水制取碳酸锂的技术水平,有助于缓解国内碳酸锂原料严重依赖进口的局面,同时还实现了锂产业链的上下游对接,使其更加完整和多元化。碳酸锂是锂电池正极材料的重要原料,但目前     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

三水碘化锂制备工艺研究

介绍了利用含碘溶液制备三水碘化锂的生产工艺,研究了反应条件对三水碘化锂纯度的影响。结果表明:反应温度为45℃,n(碳酸锂)/n(碘离子)=1.2∶1,反应时间为1 h,搅拌速度为200 r/min时,制备的产品纯度可达98.1%。     

Orocobre公司成功生产电池级碳酸锂

2011年4月7日,澳大利亚Orocobre公司宣布,该公司已成功利用阿根廷奥拉罗斯盐湖(Salar de Olaroz)的卤水生产出电池级的碳酸锂产品。其制备过程为:利用循环卤水生产低纯度的粗碳酸锂,通过精炼得到高纯碳酸锂产品。该产     

电池级碳酸锂制备与提纯的研究进展

着眼于卤水直接制备电池级碳酸锂和工业级碳酸锂经纯化后制备电池级碳酸锂,分析对比了目前应用较广的几种制备方法,如苛化法、重结晶法、电解法、沉淀法、氢化法等。上述工艺所得碳酸锂产品不易达到高纯国标要求,一般还需进一步去除钙镁等杂质。最后,结合我国实际情况对电池级碳酸锂制备工艺的发展趋势进行了展望,并提出了多种工艺联合制备电池级碳酸锂的方法,以期实现电池级碳酸锂的高效制备。     

高纯氧化镁-元明粉联产新工艺研究

以硫氢化钠与运城盐湖的高镁卤水为原料,制取高纯氧化镁,并副产无水硫酸钠,为运城盐湖资源的综合利用提供了新思路.工艺条件:硫氢化钠过量2%;镁离子质量浓度25 g/L;硫氢化钠质量浓度350 g/L;反应温度80～90 ℃;搅拌转速50 r/min;加料速度20 L/min;反应时间1 h;洗水量为氧化镁质量的60倍.生产的高纯氧化镁纯度达98%以上;反应后的母液经过蒸发,所得无水硫酸钠纯度可达99%.每30 t高镁卤水可生产1 t高纯氧化镁,副产元明粉10.87 t.     

碳化分解法制备电池级碳酸锂的工艺研究

电池级碳酸锂作为锂离子电池的一种关键原材料,其市场需求量非常大。采用碳化分解法对工业级碳酸锂进行提纯,以制备电池级碳酸锂。结果表明:在碳化温度为25℃、气体流速为5 L/min、碳化时间为50 min、液固比(去离子水和碳酸锂的质量比)为40的条件下,纯度为99.0%的工业级碳酸锂可以提纯为99.70%的电池级碳酸锂,收率约为74.50%。     

粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

电子级碱式碳酸镍的制备工艺研究

以电镀含镍废液生产得到的硫酸镍溶液为原料,碳酸钠为沉淀剂,并采用氨水洗涤法制备电子级碱式碳酸镍产品。实验结果表明:在反加料、c(硫酸镍)=0.5mol/L、碳酸钠为饱和溶液,反应温度为70℃、反应终点pH=8.5、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.025g/200mL硫酸镍溶液条件下合成,采用体积分数1%氨水、洗涤液固比(mL/g)为5∶1、洗涤4次后过滤、干燥可得到产品。采用化学分析、XRD、扫描电镜等方法对产品进行了分析,结果表明产品为碱式碳酸镍,形貌为类球形,杂质含量符合电子级碱式碳酸镍的产品要求。     

废催化剂中提取锂盐的工艺研究

以高分子材料合成工业废含锂催化剂为原料,通过化学方法提纯回收碳酸锂。首先对原料进行原子吸收分析,进而通过定性、定量摸索实验,最终得到碳酸锂产品,并采用酸碱滴定法检测碳酸锂纯度。重点研究了搅拌速度、加料速度、反应温度和饱和碳酸钠用量对提纯工艺的影响。最优工艺条件:加料速度为60滴/m in,反应温度为70℃,饱和碳酸钠溶液与原料质量比为3∶1。经检测,产品纯度完全可达工业品纯度要求,锂元素回收率可达91.68%。工艺简单可行,且实现了对废催化剂的综合处理和循环利用,具有较好的市场前景。