标准操作油运动粘度不确定度测定分析

通过全国多家油品评价实验室对研制的标准操作油进行分析测试,将各实验室多组数据进行精度、可疑值等统计分析之后,评定标准操作油运动粘度的不确定度,不确定度分量主要来源有仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性等,以确保标准操作油定值的准确性。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

EDTA滴定法测定铜合金中锡的不确定度评定

对EDTA滴定法测定铜合金中锡含量的不确定度进行了评定。探讨了不确定度产生的原因,包括标准样品中锡的滴定度、测量的重复性、溶液的定容与分取、天平称量等。标准样品中锡的滴定度和测量重复性是影响不确定度的主要原因。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)标准样品的研制

对耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)测试用标准样品的制备进行了探讨。根据标准样品的特性及应用目的,选择石英玻璃作为候选标准样品,按照标准样品的研制程序,进行均匀性和稳定性检验。在通过均匀性和稳定性检验后,选择国内检测水平稳定、检测结果可靠的实验室,采用多家实验室联合定值的方法进行定值。对参加定值实验室提供的数据,采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-wilk)法进行正态性检验;采用格拉布斯(Grubbs)法进行异常值检验,采用科克伦(Cochran)法进行等精度检验,确认参加定值的实验室无异常数据后,计算标准样品的平均值并评定其不确定度。结果表明,该标准样品的标准值为1 386℃,扩展不确定度为12℃。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的不确定度为1.0。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水和废水监测用银标准样品的研制

根据我国缺少国家级银环境标准样品的状况,介绍了银环境标准样品的研制过程。银环境标准样品采用重量法制备,用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究。以8家实验室协作分析定值的数理统计结果确定标准值,同时进行不确定度评定。结果表明,银环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性。样品的国家编号为GSB 07-3178-2014,可用于样品分析的质量控制、仪器校准、分析方法的评价验证及能力验证等方面。     

苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质不确定度的评定

苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质目前已经投入使用,在研制测定中涉及实验室测量分散性、样品的均匀性、样品的稳定性和试验温度等方面,则其不确定度主要从这几方面进行分析,最终得到苯乙烯-丁二烯橡胶标准物质的标称值为(40.72±0.64)%。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定

定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。     

结合苯乙烯标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059.1—2012的规定,分析确定影响结合苯乙烯标准物质不确定的主要因素有各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性及实验温度,其中样品的稳定性引入的不确定度较大。经过评定,结合苯乙烯标准物质的不确定度为0.15%,标称值为(23.41±0.15)%。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

饲料级磷酸氢钙标准样品的研制

简述了饲料级磷酸氢钙标准样品的研制过程，并对样品作了稳定性试验，对搅拌设备的搅拌均匀性和物料的均匀性进行了测定，并由国家认可实验室进行了定值数据的监测。通过对比实验证明了国家实验室之间的无差异性。实验数据表明了所测定的饲料级磷酸氢钙产品是稳定和均匀的，同时简要介绍标准样品的研制程序，为开发其他化工行业标准样品奠定了基础。     

聚异戊二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

按照国家标准物质研制技术规范要求,通过对国产聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80样品的候选、稳定性与均匀性检验,并联合15个实验室进行定值及不确定度评定等工作,研制出聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质。在0.05显著水平下,聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80国家门尼黏度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质的标准值分别为66.3、81.9,不确定度分别为1.1、1.4,不确定度小于美国研制的标准物质的不确定度,处于国际先进水平。