HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

高效液相色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠

本文研究了高效液相色谱法测定MES中甲基硫酸钠杂质含量的方法,研究选定的最佳分析条件为:ODSC18色谱柱(5mm,4.6mm×250mm);柱温35℃;流动相为甲醇+0.1mol/L的NaClO4溶液=10+90;流速0.5mL/min;检测器温度35℃。标准曲线的回归方程为y=162705x+350495,R2=0.9969,相对标准偏差为0.06%,回收率在98.2%～101.1%。结果表明,可以用高效液相色谱法分析脂肪算甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

HPLC法测定药物共晶中茶碱和对乙酰氨基酚的研究

建立了高效液相色谱法分离茶碱和对乙酰氨基酚双组分体系的最佳条件是:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,120),以十八烷基键合硅胶为固定相;流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸溶液调节pH至3.05)(A)-甲醇(B)(体积比为80∶20);检测波长为245 nm和270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL。实验结果表明:对乙酰氨基酚回归方程为y=0.651 1x+6.610 4,R2=0.994 5;茶碱回归方程为y=0.939 2x-5.575 1,R2=0.998,他们的线性范围是5~500μg/mL。该方法为茶碱、对乙酰氨基酚双组分体系研究提供依据,为其溶解度的测定提供方法支撑,作为高效液相色谱分离方法,分析快速,灵敏度高,重现性好。     

反相高效液相色谱法同时测定喜树果中的喜树碱、金丝桃苷含量

建立了采用Zorbax C18柱,流动相为V(甲醇)∶V(0.025 mol/L磷酸)=66∶45(混合后用三乙胺调至pH 3.0~3.2),检测波长360 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃的同时测定喜树果(Camptotheca acurnirraca Decca)中喜树碱、金丝桃苷(Hyperin)的高效液相色谱方法。喜树碱、金丝桃苷峰形良好,与其他组分的色谱达到基线分离。金丝桃苷的线性范围是0.23~65μg/mL,回归方程:y=40.929x 100.93,r=0.9988,平均回收率为102.4%,RSD为0.76%。测定喜树碱的回归方程:y=-9.27325 33.57338x,r=1.0001,线性范围是0.10~60.0μg/mL,平均回收率为98.3%,RSD为0.90%。     

阿维菌素微囊悬浮剂的化学稳定性评价

建立HPLC法评价阿维菌素微囊悬浮剂的化学稳定性.以外标法为基础,色谱柱为150 mm×3.9 nm(i.d.)的不锈钢柱,内装Nova-PakC18,5μn填充物,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水=25∶55∶20,检测波长为245 nm,流速:1.0 mL/min.回归方程:y=1.69×107×x+1 667,相关系数:r=0.999 9,标准偏差:0.03％(n=5).该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于阿维菌素微囊悬浮剂的化学稳定性的评价.     

气相色谱法测定二苯甲胺中二苯甲酮和二苯甲醇的含量

以FL-1701为色谱柱,氢火焰离子化检测器为检测器,建立了气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。实验结果表明,在所选条件下,二苯甲胺、二苯甲酮和二苯甲醇能完全分离;在浓度范围为1～100μg/mL范围内,二苯甲醇线性方程为y=2.3531x+0.3661,R2=0.9998,平均含量为0.054%,平均加标回收率为99.5%;二苯甲酮的线性方程为y=1.2082x+0.165,R2=0.9999,平均含量为0.122%,平均加标回收率为99.5%。     

高效液相色谱测定龙眼核中多酚含量方法优化

采用色谱柱C₁₈[Gensial C₁₈,5 mm, 250 mm×4.6 mm, GAt.No.GC1852546],流动相是甲醇∶水=10∶90,流速0.200 mL/min,检测波长254 nm, PDA检测器,建立一个龙眼核多酚高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经甲醇溶解,0.45μm有机滤膜过滤,可知多酚0.5～5μg/μL范围内线性方程为y=100 738x,相关系数R=0.999 8,呈良好的线性关系,平均回收率为97.8%,相对标准偏差RSD=0.00%。该方法简便快速,操作稳定,重现性好,不仅适用于龙眼核中多酚测定,而且为多酚产品中多酚含量的测定提供技术参考。     

高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠

本文研究了高效液相色谱法测定AES中K12杂质含量的方法。研究选定的最佳分析条件为:ODSC18色谱柱(5mm,4.6mm×250mm);柱温35℃;流动相为甲醇+超纯水=55+45;流速1.0mL/min;检测器温度35℃。标准曲线的回归方程为y=84097x–26770,R2=0.9969,相对标准偏差为0.1%,回收率在96.7%～99.8%之间。结果证明,可以采用高效液相色谱法准确分析AES中的K12。     

茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法

采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。     

HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量方法研究

目的建立HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量的方法。方法 HPLC法,采用Waters Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相:0.02 mol/L的磷酸钠(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20);检测波长:230 nm,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。结果沃诺拉赞在浓度24.84～74.52μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=23371x+1286,相关系数r=0.9994;平均回收率(n=9)为100.33%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于富马酸沃诺拉赞含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定猕猴桃中维生素C含量的方法。采用0.1%草酸作为提取剂,色谱中采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%草酸水作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm。结果表明,维生素C在10~500μg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为y=125.51x+225.54,R2=0.998 7,方法回收率为79.2%~98.7%。该测定方法简便、快速,能准确测定猕猴桃中维生素C的含量。     

羊肉中三甲胺顶空气相法与顶空气质联用仪方法的研究

建立羊肉中三甲胺的顶空气相法与顶空气质联用检测方法。样品经质量分数为5%三氯乙酸溶液提取后,在质量分数为50%NaOH作用下转化为三甲胺,在40℃下平衡40min。顶空进样检测,氢焰离子化检测器(FID)以保留时间(RT)定性,外标法定量;质谱法以m/z42、59作为定性离子,m/z58作为定量离子,SIM模式外标法定量。气相FID方法从5～100μg/mL浓度呈良好线性关系,线性回归方程为:y=21.5x+0.164,R2=0.999 7;其检出限(LOD)2.1mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.48%,三个添加浓度水平的回收率为98.4%～99.7%;气质法在0.5～50μg/mL质量浓度时呈良好线性关系,线性回归方程为:y=2.38×107 x+0.409 7,R2=0.999 5;其检出限(LOD)为0.19mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.37%,三个添回浓度水平的回收率为98.2%～99.6%。     

微波消解-分光光度法测定水产品中的铝

研究并建立水产品中铝的常规检验方法,采用微波消解的前处理方法,以铬天青S作为显色剂在波长620 nm处进行比色定量,铝在0.5~6.0μg/25 mL时,其吸光度与质量浓度之间的回归方程为:y=0.146x+0.0071,相关系数为0.9995,检出限为0.2μg,RSD为1.31%~3.11%,加标回收率为94.7%~97.0%。结果表明,该方法操作简单,灵敏稳定.数据准确可靠。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

新鲜黄独中黄独素B的含量测定

研究了高效液相色谱法测定新鲜黄独的块茎、叶子和地上茎中黄独素B的含量。采用Ultimate XB-C₁₈柱(250×4.6 mmID,5μm),流动相为乙腈，检测波长220 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。黄独素B在10.6～53.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，回归方程为y=21.392x+1 146.7,相关系数R为0.999 2。经验证重复性、稳定性及精密度试验相对标准偏差RSD均符合要求，样品加标回收率试验RSD为1.4%,在允许范围内，故本方法适合新鲜黄独中黄独素B含量的测定。新鲜黄独块茎、叶子及地上茎中黄独素B的含量在本次测定中分别为0.122%,0.060%及0.012%。     

HPLC-RID法测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖

目的建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)。方法采用高效液相-示差折光检测法(HPLC-RID),色谱柱:Carbomix H-NP 10:8%(7.8mm×300mm,10μm),以水为流动相,流速:0.5mL·min~(-1),示差折光检测器检测池温度50℃,柱温55℃,进样量10μL。结果葡萄糖在5～250μg的线性范围内,回归方程为y=16810.99749x+3021.25310,r~2=0.9999。方法的检出限为15ng,检出限为45ng。回收率为98.4%～100.0%(RSD=0.5%,n=6)。结论本方法操作简单方便、结果准确可靠,适用于测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的方法。色谱条件如下:Eclipse XDB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(35∶65),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,进样量20μL。咖啡因浓度在15~140 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为y=64.556x+71.885,R2=0.9991。平均加标回收率为106.8%,RSD=2.21%。该法简便、快速、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的测定。