载金炭化学分析金银测定(硝石法)

载金炭与火试金试剂经配料.熔融,获得适当质量含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸金.银分离后,用重量法测定金银的含量。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

铅阳极泥、酸浸渣、富银渣中金银的试金分析

文章采用火试金方法,将试样与熔剂混合熔融制成铅扣,经灰吹后用硝酸分离金银,测定金银含量。该法具有简单、快速、准确、经济等优点。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。     

火试金法测定黑铜中金和银量

建立了一种新的分析方法,试样不进行基体分离,按铜的质量分数进行配料,高温熔融,融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试样中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面黏附杂质,经硝酸分金,用滴定法测定银量,重量法测定金量。     

铅阳极泥火试金法过程中贱金属的行为与控制

针对某公司铅阳极泥铜、砷、铋含量较高,铅火试金法采用氧化铅为配料,排除杂质能力有限的问题,添加硝酸钾作氧化剂调配试料,对熔融造渣的过程进行控制,使部分杂质挥发及氧化造渣,为下步灰吹创造有利条件。在灰吹过程中,控制操作电炉温度及采取辅助条件,使铜、砷、铋等贱金属不影响灰吹过程而被灰皿所吸收,得到准确的金、银分析结果。     

火试金富集-重量法测定锌阳极泥中银含量的方法研究

文中研究了一种火试金富集测定锌阳极泥中银含量的方法.以铅富集银, 形成铅扣, 将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅, 灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中, 从而除去铅及杂质元素, 银不被氧化而留在灰皿中形成银粒, 用称量法得到银粒质量, 银粒质量减去氧化铅空白中银的质量即得银的含量.该方法不需要进行二次试金, 工作效率高、成本低、结果准确、重现性好, 能够快速、准确指导生产, 适合于现代化企业生产.本方法适用于锌阳极泥中银含量50~1000 g/t的测定.      

铅阳极泥中银的分析-火法试金法

火法试金分析是现今最主要也是最经典分析铅阳极泥中金、银的方法,其中配料是关键.本文针对某公司阳极泥中Ag、Cu、Bi高含量的特点,运用观察法确立铅阳极泥的配料方法.试样与适量的溶剂高温熔融,以铅捕集试样中的金、银形成铅扣.试样中的其他杂质与溶剂生成易熔性的熔渣.通过灰吹使金银与铅分离.得到金、银合粒.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离.用称量法测定银含量.     

火试金重量法测定粗金中的金量

粗金的分析测定对黄金矿山和黄金冶炼企业具有重要意义。研究建立了火试金重量法测定粗金(w(Au)=20.00%~99.95%)中金量的方法,并通过一系列条件实验分别确定了称样量、铅箔用量、灰吹温度、灰吹时间、金银合粒厚度、一次分金条件、二次分金条件及杂质元素干扰等影响因素。该方法测定结果的相对标准偏差0.005 9%~0.010 8%,测定结果的重复性和再现性好,为粗金交易提供了很好的分析方法。     

高铋物料火试金重量法测定金银含量

高铋物料在火试金测定金银时,在铅合金粒氧化灰吹阶段有微量的铋、铜、碲残留在金银合粒中,影响重量法的测定结果。试验采用ICP-AES法测定分金液中的杂质的量和微量的金量。分金所得金粒的量补正所测微量金的量即为物料中的金量;金银合粒质量减去杂质量和金的量即为银量。经过条件试验、精密度和回收试验,证明该方法准确可靠。     

铅试金富集称量法测定含铜物料中金和银

研究了火试金测定含铜物料中金和银,试样中存在较多单质铜时以硫酸溶解预分离铜,选用适当的熔剂熔融试样,以铅捕集金银并利用铅扣与熔渣密度悬殊而实现分离富聚.对熔剂的选择、测定条件选择进行了试验,建立称量测定铜物料中金和银的分析方法.方法 的相对标准偏差在0.57％～1.84％之间,样品加标回收率在97.61％～99.38％...     

火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

湿法分解铅扣准确测定矿石和精矿中的金、银

铅扣用高氯酸分解,氢醌或甲酸在高氯酸铅介质中能定量还原金为单体沉淀.分离后的溶液稀释和放置过夜,氯化银沉淀定量析出.测定金、银沉淀物.铅扣——湿法成功地应用于矿石,精矿及金矿粉尘中金银的分析.经典的火试金法铅灰吹技术对于准确测定矿石、精矿中金,银是不妥的.虽然铅扣能完全富集金、银,但在以后的手续中(如灰吹和硝酸分金)都有损失现象.Lodge     

直接火试金法测定粗铜中的金银

粗铜中金银的测定,多采用化学分离大量铜后,再以试金法进行测定(简称湿干合法).该法分析流程长,操作繁琐,不适于生产的需要.本文拟定了加入过量氧化铅,在低硅酸度下,使大量铜造渣,残留于铅扣中的少量钢对灰吹无影响,实现了不经分离直接火试金法测定.结果表明本法比温干合法简便、快速,准确度高,用于我厂粗铜分析取得了较好的效果.一、氧化铅加入量及硅酸度试验在加入氧化铅量为铜量的20至30倍,硅酸度为0.5～1.5时铅扣中含铜量如图1和图2.     

留铅灰吹—原子吸收光谱法测定粗铋的金含量

金是铅锌冶炼企业综合回收的稀有贵金属,对其准确测定在冶炼企业尤为重要。铅试金法是金银分析的主要方法。粗铋是铅锌冶炼工艺的中间产品,由于含铋高,在灰吹完成后形成的合粒容易与灰皿黏在一起,不易分离,形成的合粒不光滑、不规则,分金过程中金粒容易碎,不适用重量法称金。本试验采用火试金富集,灰吹不完全的情况下留铅形成含铅金银合粒,合粒用硝酸溶解铅、银后,金粒用王水溶解,通过原子吸收光谱法测定试液中的金含量。实验表明,留铅灰吹-原子吸收光谱法测定粗铋中的金含量,精密度介于1.22%～2.52%之间,加标回收率介于96.09%～98.32%之间,能够满足检测要求,对其他稀有贵金属的检测具有借鉴意义。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。