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用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6-三氯苯酚起缩合反应生成[2’,6’-~3H]除草醚(Ⅳ)和[2’,6’-~3H]草枯醚(Ⅴ),比活度分别为1.16TBq/mol和1.89TBq/mol,放化纯度均大于95%。 相似文献
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DL-[4-~3H]-苯丙氨酸是生物化学、遗传工程等广为使用的氚标记化合物之一。以前大都采用N-乙酰胺基肉桂酸的催化氚化来制备。此方法工艺流程长、操作复杂。为此,我们采用了催化卤-氚交换法来制备DL-[4-~3H]-苯丙氨酸,并获得了成功。比放射性为16.6Ci/mmol,产品经三种溶剂系统纸层析和放射性扫描测定放化纯度均在95%以上。 相似文献
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以5 BrUMP、5 BrCMP、8 BrAMP及8 BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法制备了[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,将[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP进一步合成了[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP,并用纸层析方法进行纯化。作为副产品,还得到了氚标记核苷一磷酸和氚标记核苷二磷酸。产品的比活度为14—19 Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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本文介绍了 DL-[7-~3H]-去甲肾上腺素酒石酸盐在不同贮存条件下对稳定性的影响。将比度为6.8Ci/mM、浓度为1mCi/ml放射性样品的水溶液分别添加稳定剂2%乙醇和1%抗坏血酸,贮存在0℃和-196℃,定期用纸层析法测定其放化纯度。实验得出四条不同贮存条件下的分解曲线,结果表明,在0℃、 相似文献
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以溴代核苷—磷酸5BrUMP、5BrCMP、8BrAMP及8BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法同时制备了四种氚标记核苷—磷酸:[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,把上述氚标记核苷—磷酸进一步转化为氚标记核苷三磷酸:[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP、并用纸层析方法一起进行纯化。除此之外,作为副产品,还同时得到四种氚标记核苷一磷酸和四种氚标记核苷二磷酸。 上述十二种氚标记化合物的比活度为14—19Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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以溴代核苷一磷酸5BrUMP、5BrCMP、8BrAMP及8BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法同时制备了四种氚标记核苷一磷酸:[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,把上述氚标记核苷一磷酸进一步 转化为氚标记核苷三磷酸:[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP、并用纸层析方法一起进行纯化。除此之外,作为副产品,还同时得到四种氚标记核苷一磷酸和四种氚标记核苷二磷酸。上述十二种氚标记化合物的比活度为14~19Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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本文对四种人体甾族生殖激素进行了放射性多位氚标记的研制。 1.[1,2,6,7-~3H]孕酮,[1,2,6,7,-~3H]睾丸酮及[1,2,6,7-~3H]皮质醇的合成。前体~(1,6)Δ-孕酮,~(1,6)Δ-睾丸酮及~(1,6)Δ-皮质醇分别溶于二氧六环,用催化剂10%钯碳经催化加氚后,除去催化剂及不稳氚,经硅胶纸层析分离纯化,放射性产物的化学量与浓度用分光光度计在λ_(max)为241nm波长时测定,其平均摩尔消光系数分别为16850,14550及15400。用液闪测得,氚标记物的总比活度分别为3.56、3.04、3.36TBq/mmol。用放射性硅胶纸层析及高效液相色谱法测得氚标记物放化纯度均大于98%。为保证分子中1.2及6.7位的双键被氚化,必须严格控制反应条件。 相似文献
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丙双吗啉(AT-2153,MST-02),化学名为1,2-双(4-吗啉甲撑)-3,5-二氧哌嗪基丙烷,对多种肿瘤有较好的抑制作用。为了研究其在体内的过程,本文合成了哌嗪环~(14)C标记的西双吗啉(I_α)和甲撑~(14)C标记的乙双吗啉(I_b)。[1-~14C]乙酸经溴化成[1-~(14)C]溴乙酸(Ⅱ),Ⅱ与1,2-丙二胺作用生成1,2-丙二胺四乙酸[羰-~(14)C](Ⅲ)。Ⅲ与甲酰胺加热生成[羰~(14)C]1,2双(3、5-二氧哌唪)丙烷(Ⅳ),Ⅳ与甲醛和吗啉起Mannich反应即得I_α,收率43.4%,比放射性26.3MBq/mmol。将Ⅳ与[~(14)C]甲醛和吗啉反应则得I_b,收率75%,比放射性34.4MBq/mmol,冷试验分析H-NMR谱I_a、I_b与标准相同,元素分析与计算值相符。 相似文献
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组氨酸是生物体的必要氨基酸之一,存在于多种朊类中,氘标记的组氨酸对于组蛋白及肥大细胞释放行为的研究有重要意义。 L-[2,5-3H]组氨酸单盐酸盐是由L-组氨酸单盐酸盐与正己烷碘溶液在碱性条件下反应生成了L-[2,5-碘]组氨酸单盐酸盐,此碘化物再和氚进行卤氚交换反应,反应后经纸层析分离纯化得L-[2,5-3H]组氨酸单盐酸盐,其放射性比度为36Ci/mM,放射化学纯度大于95%,经有关单位使用效果良好。 (1)材料与仪器L-组氨酸单盐酸盐(上海东风生化试剂厂制),英制NE-8312液体闪烁谱仪,2π-甲烷流 相似文献
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本文介绍了[9-~3H]前列腺素F_(2α)[简称[9-~3H]PGF_(2α)]的制备方法,它是由前列腺素E_2在甲醇溶液中经钠硼氚还原、乙醚提取和硅胶板分离而制得。其比度为15居里/毫克分子,放射化学纯度为95%,具有生物活性,适用于放射免疫测定及基础代谢的研究。 相似文献
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分别以丁基锂和新戊酸氯代甲酯为原料合成了高比活度C^3H3I和低比活度^3HCH2I,并以它们为原料,制备出氚标记化合物[甲基-^3H3]鞘磷脂、[甲基-^3H3]L-α-二棕榈酰基卵磷脂、[甲基-^3H3]氯化胆碱和[甲基-^3H]L-α-二棕榈酰基卵磷脂。 相似文献
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在氘或氚化溶剂中,16-次甲基-17α-乙酰氧基-19-羧基-孕甾-4-烯-3、20-二酮(Ⅰ)通过脱羧反应制得[10-~2H]ST-1435或[10-~3H]ST-1435(Ⅱ)。氘标记ST-1435经质谱分析表明有1—3个氘原子掺入到ST-1435分子中去,其中m/e 371(M~+)的氘掺入率为22.6%。氚标记ST-1435的比活度为52.5TBq/mol,放化纯度>95%。 相似文献