四乙基溴化铵相转移催化合成N，N－二乙基苯胺的研究

在常压下以四乙基溴化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ，Ｎ二乙基苯胺，研究了各反应因素对目的产物产率的影响，其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中，苯胺和溴乙烷的摩尔比为１∶２，四乙基溴化铵用量为０２５ｇ，６０℃下常压反应７ｈ，产品产率为８１５％。     

四乙基溴化铵相转移催化合成N，N－二乙基苯胺的研究

在常压下以四乙基溴化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ，Ｎ 二乙基苯胺，研究了各反应因素对目的产物产率的影响，其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中，苯胺和溴乙烷的摩尔比为１∶２，四乙基溴化铵用量为０２５ｇ，６０℃下常压反应７ｈ，产品产率为８１５％。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究

针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。     

聚乙二醇1000相转移催化合成N，N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇1000作相转移催化剂，在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N，N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1．50，催化剂用量0．20g，在30ml、35％的氢氧化钠溶液中，反应温度65℃，常压反应5h，产品收率69．72％。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用四乙基氯化胺作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件。     

聚乙二醇600相转移催化合成N，N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇600作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的优化工艺条件是:苯胺和溴乙烷的物质的量比为1∶1 75,催化剂用量1 00g,在30mL35%的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应6h,产品收率75 74%。     

聚乙二醇4000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺

用聚乙二醇4000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1.5,催化剂用量0．20g,在25mL40％（质量分数）的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应6h,产品收率89．3％。     

四乙基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

以苯胺和溴乙烷为原料 ,用四乙基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下合成N ,N 二乙基苯胺。研究了各反应因素对目的产物收率的影响 ,并提出了优惠工艺条件。     

聚乙二醇400相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇400作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.25,催化剂用量0.20g,在45ml35%(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度65°C,常压反应6h,产品收率79.8%。     

聚乙二醇800相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇800作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：n(苯胺)：n(溴乙烷)=1：1．50,催化剂用量0．40g,在40mL质量分数为50％的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7h,产品收率71．5％。     

四丁基氯化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

以四丁基氯化铵作相转移催化剂 ,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N -二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物收率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件。     

四正丁基溴化铵的合成

以三正丁胺和1-溴丁烷为原料,在加压条件下一步合成目标产物四正丁基溴化铵。试验研究了溶剂种类和用量、原料物料比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。结果表明:在4 MPaN_2压力下,反应溶剂乙酸乙酯20 m L、洗涤溶剂质量比1.0:1.3的石油醚和1-溴丁烷的混合物、n(三正丁胺):n(1-溴丁烷)=1.0:1.1(三正丁胺18.54 g)、反应温度100 ℃、反应时间14 h。在该条件下,四正丁基溴化铵收率为83.93%,纯度为98.96%。采用~1H NMR、~(13)C NMR和FT-IR确定合成产物。     

在微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺

在常压下向苯胺/十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/水微乳体系中滴加溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了各种因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为反应温度50℃,反应时间5小时,溴乙烷与苯胺的摩尔比为1.75∶1,氢氧化钠加入量为4.0g。N,N-二乙基苯胺产率可达70.1%。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。