粮油食品汞测定的样品预处理方法浅析

金属污染对粮油食品安全性的影响非常大，它属于化学物质污染的主要内容之一。在粮油食品汞测定时，对样品预处理的操作方法、操作难点及存在的一些问题作了研究和分析。     

差示脉冲溶出伏安法测定皮蛋中铅含量

目的:建立一种快速、准确测定皮蛋中铅含量的方法。方法:采用LK98电化学微机分析系统,优化试验参数,如电解质浓度、pH值、电沉积电位以及脉冲间隔等。结果:线性范围为1×10-5￣7×10-5mg/mL,检出限为1×10-7mg/mL,RSD为3.5%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、准确可靠。     

火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两重样品处理方法的对比

白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰，本文试验了除去乙醇后定容至原体积、FAAS法直接测定铅，并与硝酸—高氯酸消化后定容至原体积，FAAS法测定的方法比较了两种处理方法结果一致。前者方法更灵敏，RSD≤10％，加标加收率为93．8％-102．2％，试验条件下铅的特征浓度为0．25mL^-1，由于不稀释样品，相当于降低了测定下限，完全适合国家卫生标准的要求。     

HPLC测定葡萄酒中单体酚样品预处理方法的优化

对样品预处理和色谱条件进行了优化选择,通过利用HPLC测定确定了10种单体酚的最佳萃取条件.结果表明,调节酒样pH2,用乙酸乙酯萃取10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱测定,各个单体酚30min内得到了良好的分离且回收率较高.     

超声波萃取在组胺测定样品预处理中的应用

采用三氯乙酸提取和超声波萃取相结合的方法对样品进行预处理,在单因素试验的基础上,研究了正交试验中超声波萃取对组胺测定结果的影响,并与组胺简易测定方法进行了比较。结果：超声波萃取的最佳条件为：三氯乙酸浓度10％、三氯乙酸用量20ml、超声波温度55℃、超声波功率60W、超声波时间20min。超声波萃取与组胺简易测定方法结果比较表明：预处理方法对组胺测定结果的影响为显著;两种预处理方法对组胺测定结果的影响有显著差异（p〈0．05）,超声波萃取方法要优于简易测定的方法,超声波萃取不但提高了组胺的提取率,而且节约了时间和能源。     

关于四种消解方法对小麦中铅含量测定的比较探究

作为一个传统的农业国,粮食在国民经济中的地位不置可否,粮食尤其是小麦的生产关系到农民的收入,也牵动着全中国人民的生存神经。但随着我国工业化进程的加快,水土污染问题日益严重,大量包含重金属如铅、镉、汞、砷等的污染物深入地表,对小麦的生产造成了很多不良影响。因此利用科学的实验方法对小麦中的重金属含量进行检测,不仅可以提高粮食安全,而且能够未雨绸缪,采取及时有效的措施加强对污染的防控,提高粮食安全生产水平。本文着重探究了压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法在小麦铅含量测定实验中的具体方法,对实验结果做出总结。     

酱油中铅含量测定的前处理方法探讨

分别采用直接稀释法、干灰化法、过硫酸铵灰化法、湿式消解法和微波消解法对酱油样品进行前处理,以石墨炉原子吸收光谱法对处理好的样品中铅含量进行测定;通过对各前处理方法和检测结果的精密度、回收率进行分析、讨论,以期达到在实际检测工作中更好应用的目的.     

清料法加工皮蛋工艺改进与中试

<正>松花蛋又称皮蛋、变蛋、碱蛋、彩蛋和泥蛋等,是我国独创的一类生食蛋品,有着悠久的生产历史。其加工过程中各工艺对产品质量有明显的影响,衡东县亚峰食品有限公司几年来通过在原     

皮蛋腌渍过程内容物pH值影响因素的研究

通过模拟现有的加工条件,对皮蛋腌渍过程中内容物pH值受原料蛋规格、环境温度的影响情况进行研究.统计分析表明,在58 d的加工周期内,皮蛋内容物pH值受原料蛋规格的影响不明显,而与加工环境的温度密切相关;腌渍过程内容物pH值≥10保持45d以上,符合美国农业部对进境皮蛋制品的检疫要求.     

无铅皮蛋保鲜工艺的研究

以皮蛋的感官指标、失重率、pH值和细菌总数为衡量指标,比较聚乙烯醇、固体石蜡和壳聚糖三种涂膜保鲜剂对皮蛋的保鲜效果,确定皮蛋的最佳保鲜工艺配方.结果表明:固体石蜡性质稳定,成膜致静性好,具有良好的防水性能,其涂膜的皮蛋保鲜效果最好,贮藏8个月后仍符合国家皮蛋质量标准.     

肉与肉制品中挥发性盐基氮测定方法的比较

对3种方法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量进行比较,分析结果一致。全自动凯氏定氮仪法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量与传统方法相比,具有试验快速准确、精度高等优点,值得推广。     

电感耦合等离子发射光谱法测定铅法皮蛋中的多种无机元素含量

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜鸭蛋和铅法皮蛋蛋壳、蛋白、蛋黄中的Pb、Cu、Mg、Zn、Ca、Fe 等20 种无机元素进行分析测定。该方法的加标回收率为84.4%～112.2%,相对标准偏差小于7%,20 种元素的方法检测限在0.4～10g/L 之间。结果表明：铅法皮蛋可食部分中富含多种人体所必需的无机元素,且其蛋黄中的大部分有机元素含量皆高于蛋白。鲜鸭蛋经加工成皮蛋后,Cu、Fe、Al、Pb、Mn 等元素在各部位含量明显升高,其中有害元素Pb 的含量大大提高,且由外到内其Pb 的含量增幅呈逐渐减少的趋势。实验同时说明：ICP-AES 法是一种快速、准确、灵敏测定皮蛋中无机元素的有效方法。     

流动注射与火焰原子吸收联用测定皮蛋中的铅

建立流动注射在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定皮蛋中痕量铅的吸力洗脱新方法。实验表明：进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定500μg/L的铅,浓集系数由传统方法的3.7提高到11.6;检出限(3σ)为3.91μg/L;测样频率为41h-1;相对标准偏差(n＝11)为1.8%。以0.1‰的三乙醇胺为掩蔽剂,铅在皮蛋中的回收率为97.0%～99.5%。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力可明显降低被分析物在洗脱过程中的分散,提高原子吸收信号峰值和浓集系数,增加剩余样品溶液排空步骤,保证每次实验的准确性和重复性。     

皮蛋加工过程中脂肪酸变化规律的研究

采用气相色谱测定皮蛋加工过程中总脂肪酸及游离脂肪酸的种类和含量,旨在明确皮蛋加工过程中总脂肪酸及游离脂肪酸等营养成分的变化规律,为探讨其对皮蛋风味形成的作用提供基础数据。结果表明：在皮蛋加工过程中,大部分脂肪酸含量在加工前20 d变化明显,在加工后期则变化幅度较小;总脂肪酸的种类由23 种增加到27 种,含量则由295.924 mg/g减少到242.338 mg/g。在加工过程中,游离脂肪酸的种类和含量都有所增加,种类由最初的7 种增加到13 种,含量由21.774 mg/g增加到102.578 mg/g。     

原料蛋的新鲜度对腌制期皮蛋品质的影响

为明确原料蛋的新鲜度对皮蛋腌制期间凝胶品质与蛋壳膜超微结构的影响,本实验以不同新鲜度的鸭蛋为原料,采用相同方法腌制皮蛋。通过扫描电子显微镜观察获取蛋壳膜的超微结构图像,并利用Image J软件进行处理获取蛋壳膜数据,同时测定皮蛋凝胶理化和质构指标,探究蛋壳膜孔隙度、凝胶pH值及含水率与凝胶质构参数硬度及弹性的变化规律及相关性。结果表明,在腌制的过程中,皮蛋蛋清的pH值呈现先下降后缓慢升高再急剧降低的趋势;皮蛋凝胶的硬度及弹性均呈现波动变化的趋势。原料蛋新鲜度越低,蛋壳膜孔隙度越高,腌制皮蛋成品的周期越短。蛋壳膜孔隙度与原料蛋新鲜度存在极显著负相关关系（P＜0.01）,与凝胶硬度呈现极显著正相关（P＜0.01）,与凝胶弹性呈现显著正相关（P＜0.05）。原料蛋新鲜度的降低对作为腌制液渗透通道的蛋壳膜产生影响,进而使皮蛋的品质产生差异,同时皮蛋的成品率也随原料蛋新鲜度的降低而下降。因此,原料蛋新鲜度与皮蛋品质存在紧密联系,本实验可为皮蛋腌制过程的品质变化提供新的研究思路,有利于皮蛋加工过程中的品质控制。     

3种方法腌制咸蛋理化性质的对比

咸鸭蛋是我国传统再制蛋之一,优质咸蛋具有蛋清洁白不咸、蛋黄松沙出油的特点,但咸蛋加工周期长,品质不太稳定。该研究引入真空减压智能腌制设备加工咸蛋,并与泥包法和常压水淹法传统咸蛋加工方法进行对比,研究3种腌制方法对咸蛋理化性质的影响。测定腌制过程中的蛋增重、蛋黄指数、蛋黄硬化率、咸蛋的盐含量、蛋黄出油率、咸蛋质构与蛋黄风味物质。结果显示,真空减压法在12 d即可腌制出成熟的咸鸭蛋,而泥包法需要22 d,常压水腌法需要32 d。真空减压法在较短时间内就可达到与泥包法和常压水淹法腌制咸蛋的品质效果,其最终蛋黄指数、蛋黄硬化率、质构和风味物质结果均相当,达到咸蛋成熟度和质构指标以及具有特有的咸蛋风味。泥包法和常压水腌法腌制的咸蛋蛋清盐含量分别为5.32%和5.40%,口感较咸;真空减压腌制的咸鸭蛋蛋清的盐含量为4.60%,蛋黄盐含量为1.98%,达到适宜口味,整体口感最好。真空减压水腌法腌制得到的咸鸭蛋出油率(47.5%)略高于常压水腌法和泥包法(分别为46.1%和43.9%)。综上,与泥包法和常压水腌法相比,真空减压水腌法加工咸蛋可大大缩短腌制周期,且咸蛋产品的咸度适宜、出油率高,表明真空减压技术可用于咸蛋快速生产加工。     

皮蛋加工过程中流变与凝胶特性的变化规律

采用流变仪与质构仪测定皮蛋在加工过程中不同时期蛋白与蛋黄流变与凝胶特性,研究其变化规律。流变分析结果表明:皮蛋在腌制期间其蛋白表现为非牛顿假塑性流体特征,其黏度随着剪切速率的增大而降低,表现为剪切稀化流体;蛋黄从非牛顿流体的胀塑性流体逐渐转变为假塑性流体,其黏度随剪切速率的增大而明显降低。质构分析表明:皮蛋加工过程中蛋白凝胶的硬度呈先增大,后减小,再略增大的趋势;弹性呈先增大,再减少,然后保持不变的趋势。蛋黄凝胶的硬度呈先增大后基本保持不变的趋势;弹性则呈先增大,再略有下降的趋势。