壳聚糖修饰电极对溴、碘离子的测定

采用滴涂法制备了壳聚糖修饰电极，并分别用于Br^-和I^-的溶出伏安法测定．在酸性溶液中，壳聚糖分子中的-NH2发生质子化，对Br^-和I^-具有很强的吸附作用．本文利用该特性研究了溶出伏安法测定Br^-和I^-的最佳条件，并探讨了两种离子的电极过程机理．该法用于工业废水中溴和华素片中碘的含量的测定，结果满意．     

壳聚糖修饰电极对溴、碘离子的测定

采用滴涂法制备了壳聚糖修饰电极,并分别用于Br-和I-的溶出伏安法测定.在酸性溶液中,壳聚糖分子中的-NH2发生质子化,对Br-和I-具有很强的吸附作用.本文利用该特性研究了溶出伏安法测定Br-和I-的最佳条件,并探讨了两种离子的电极过程机理.该法用于工业废水中溴和华素片中碘的含量的测定,结果满意.     

硫杂冠醚PVC膜铅（Ⅱ）离子选择电极的研制

研制了以３种硫杂冠醚为中性载体的ＰＶＣ膜铅（Ⅱ）离子选择电极,其线性响应范围为：１０＾－６￣１０＾－１ｍｏｌ／Ｌ,斜率为２７￣２８ｍＶ,大多数离子选择性系数为１０＾－２￣１０＾－２。     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

电化学聚合N,N-二甲基苯胺修饰电极测定铅的研究

用电化学聚合的方法制备了聚N,N-二甲基苯胺高分子膜修饰玻碳电极。在碘离子存在的情况下,溶液中的Pb^2＋与I^-形成的络合阴离子,由于静电吸附作用被富集到带正电荷的修饰电极表面,然后用线性扫描伏安法进行测定。实验优化了各种参数（如富集底液、富集时间等）,并考察了其他金属离子对铅的测定的影响。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5×10^-7-5×10^-5mol／L的范围内与氧化峰电流呈线性关系,最低检出限为5×10^-7mol／L。将该方法应用于实际水样的测定,结果满意。     

邻氨基苯甲酸—Nafion修饰电极的制备及其用于痕量铜的测定

在玻碳电极上制备了邻氨基苯甲酸－Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极,在该电极上,铜的阳极溶出伏安有了很大地提高,方法的检测限达１．５×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。用该电极测定了矿样及江水中痕量的铜,结果令人满意。     

饱和漆酚冠醚PVC膜铅(Ⅱ)离子选择电极的研究

以3'正十五烷基苯并15冠5为中性载体,制备了PVC膜铅离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明,电极的能斯特响应斜率为28 mV,检测下限为2×106 mol/L,线性范围为3×106～5×102 mol/L,对大多数离子的选择性系数为104～102.     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

饱和漆酚冠醚PVC膜铅（Ⅱ）离子选择电极的研究

以３′正十五烷基苯并１５冠５为中性载体,制备了ＰＶＣ膜铅离子选择电极,并对电极的性能进行了测试．结果表明,电极的能斯特响应斜率为２８ｍＶ,检测下限为２×１０６ｍｏｌ／Ｌ,线性范围为３×１０６～５×１０２ｍｏｌ／Ｌ,对大多数离子的选择性系数为１０４～１０２．     

静电纺丝法制备聚苯胺/醋酸纤维素膜修饰电极

利用聚苯胺和醋酸纤维素为原料,按一定的配比配制成溶液,通过静电纺丝法修饰于铂电极表面,制备成聚苯胺/醋酸纤维素(PANI/CA)纳米纤维薄膜修饰电极(PANI/CA/Pt).采用各种电化学方法和扫描电镜(SEM)对PANI/CA纳米纤维薄膜进行了表征,并且用交流阻抗法分析了其在电极表面的动力学过程.结果表明PANI/CA纳米纤维薄膜电化学性质稳定,该修饰电极在H2SO4溶液中呈现出聚苯胺的特征峰,其SEM图显示PANI/CA纳米纤维在电极表面呈网状不规则立体分布,为构建生物传感器提供了一个良好的界面.以此为基础制备的葡萄糖氧化酶/聚苯胺/醋酸纤维素(GOx/PANI/CA/Pt)传感器对葡萄糖有良好的响应,有望制成物美价廉的生物传感器.利用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜修饰电极并用来固定酶等蛋白质类高分子物质是一种新的可行性的方法.     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

聚苯胺修饰碳电极电容性能研究

聚苯胺修饰活性炭(PANI C)电极既可以利用活性炭的双层电容又可利用聚苯胺的准电容,因此能够提高电极的比电容.采用循环伏安法在活性炭电极表面合成聚苯胺,并采用循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等方法研究了PANI C电极的电容特性.结果表明,在1mol·L-1硫酸溶液中PANI C电极呈现较好的电容性质,比电容从碳电极的82F·g-1提高到175F·g-1;PANI C电极和碳电极组成的单体电容器比电容可达30.7F·g-1,充放电循环过程中电容器的电容值会逐渐衰减;将PANI C电极作为负极使用,可将电化学窗口由0.6V扩展至1V.     

Improved oxidation resistance of chemical vapor reaction SiC coating modified with silica for carbon/carbon composites

To protect carbon/carbon (C/C) composites from oxidation, a SiC coating modified with SiO2 was prepared by a complex technology. The inner SiC coating with thickness varying from 150 to 300 μm was initially coated by chemical vapor reaction (CVR): a simple and cheap technique to prepare the SiC coating via siliconizing the substrate that was exposed to the mixed vapor (Si and SiO2) at high temperatures (1 923?2 273 K). Then the as-prepared coating was processed by a dipping and drying procedure with tetraet...     

高含量氮掺杂碳纳米管的合成及NO电氧化

为研制NO检测灵敏度高的电极修饰材料,以吡啶和尿素为碳源和氮源,以FeMgO为催化剂,在NH3下于800～900℃采用CVD法原位合成了氮掺杂碳纳米管（CN xNTs）,确定了氮的原子分数为7.05 CN xNTs的最佳合成条件.通过对透射电镜（TEM）、x 射线光电子能谱（XPS）、x 射线衍射分析仪（XRD）和Raman光谱进行研究,结果表明所合成的CNxNTs随着反应温度的降低有序度减小,管壁缺陷增加.循环伏安法研究的NO在碳纳米管修饰电极上的电氧化行为结果表明：NO在CN xNTs修饰电极上的电氧化活性均高于未掺杂氮的多壁碳纳米管（MWCNTs）,其中,氮原子分数为7.05的CN xNTs修饰电极的电氧化峰电位最小,峰电流密度最大,反应活性较大.该电极上NO检测的灵敏度最高,是一种比较理想的电极修饰材料.     

普鲁士蓝掺杂固体石蜡碳糊电极及过氧化氢和水合肼的测定

将普鲁士蓝粉末与固体石墨碳糊混合制成了普鲁士蓝化学修饰电极,研究了该修饰电极对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催化氧化特性.作为化学传感器,用该电极对过氧化氢和水合肼进行了测定.线性范围:过氧化氢为6 4×10-6～2 2×10-4mol/L,水合肼为1 2×10-6～3 0×10-4mol/L.该传感器灵敏度高,稳定性、重现性好.     

电氧化修饰玻碳电极伏安法测定废水中的蒽醌类染料

经电化学氧化处理的玻碳电极可以吸附富集蒽醌染料,在0.1 mol/L的H2SO4介质中,富集物可产生峰型良好的氧化还原峰.研究了利用该氧化还原峰建立测定废水中蒽醌染料和其它蒽醌类污染物的方法.在选择的最佳测定条件下,氧化还原峰与蒽醌染料在5×10-8～5×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,该方法的检出下限为2×10-8mol/L.     

毛柄金钱菌碳材料修饰电极测定过氧化氢

以毛柄金钱菌为碳前驱体制备了一种生物质多孔碳材料(BPC), 并将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,以此构筑了一种电化学传感器(BPC/GCE).采用扫描电镜(SEM)、 X射线粉末衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 拉曼(Raman)光谱和氮气吸附 - 脱附测试对BPC的形貌和结构进行了表征.运用循环伏安法(CV)、 交流阻抗法(EIS)及电流 - 时间曲线研究了过氧化氢(H₂O₂)在该传感器上的电化学行为.结果显示,基于BPC/GCE电极的H₂O₂传感器在15～300 μmol/L范围内, H₂O₂的浓度与传感器信号呈线性关系,检出限为 7.5 μmol/L,且抗干扰能力强.利用所制备的H₂O₂传感器检测人尿中的H₂O₂显示,其加标回收率为95.9%～101.2%,相对标准偏差为2.8%～8.7%,因此该方法可用于人体液中H₂O₂的检测.     

Microstructure and properties of SiC gradiently coated Cf/C composites prepared by a RCLD method

The SiC gradiently coated carbon fiber/carbon (Cf/C) composites were prepared by a two-step rapid chemical liquid depo-sition (RCLD) method. The microstructure and properties of the composites were investigated using X-ray diffraction, scanning elec-tron microscopy together with energy dispersive X-ray analysis, bending tests, and oxidation tests. The experimental results show that the surface layer of the composites is composed of SiC, pyrocarbon, and carbon fibers. Their inner area consists of pyrocarbon and carbon fibers. The SiC content gradiently decreases with increasing distance from the outer surface to the center of the compos-ites. Furthermore, the thickness of the SiC layer increases with increasing tetraethylorthosilicate content and deposition time. SiC coatings have no significant influence on the bending strength of the composites. However, the oxidation resistance of the compos-ites increases with increasing thickness of the SiC layer.     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.