有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石（LDH-DB）、十二烷基硫酸柱撑水滑石（LDH-DS）和硬脂酸柱撑水滑石（LDH-St）,并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明：当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

甲氨蝶呤柱撑水滑石抗肿瘤药物体外释放性能的研究

采用焙烧复原法和离子交换法将甲氨蝶呤（MTX）插层组装到水滑石层间,制备了一种新型的甲氨蝶呤柱撑水滑石抗肿瘤药物-无机复合层柱材料.通过XRD,FT/IR对产物分析表征,并对其在不同pH条件下的体外释放性能进行了研究.     

酒石酸插层MgAl-LDHs柱撑水滑石的制备

采用MgAl-CO,碳酸根型水滑石为前体,利用离子交换法和共沉淀法制备酒石酸柱撑的MgAl-TA水滑石,并用X射线衍射、红外光谱对样品进行表征.探讨n(Mg)/n(Al)、pH值、插层反应温度、酒石酸与前体水滑石配比对插层反应的影响,结果表明:n(Mg)/n(Al)比不超过3、pH在4.5左右、反应温度控制在150℃以上、同时保证过量的酒石酸时,酒石酸可以插入MgAl-CO,水滑石层间,取代CO32-离子,形成结构完好的酒石酸柱撑水滑石.直接采用共沉淀法也可以制备出酒石酸柱撑的水滑石.红外光谱表征结果表明酒石酸层间含有酒石酸离子.     

SO2-4插层znAl和MgAl类水滑石的制备条件研究

采用共沉淀法,以金属硫酸盐为原料,NaOH为沉淀剂合成SO2-4插层ZnAl和MgAL类水滑石,并通过XRD、FT-IR对其结构特征进行表征.探讨合成条件以及M2+与M3+摩尔比对水滑石结构的影响.结果表明:pH值8.0,晶化温度60～80℃、晶化时间5～10 h可合成结构完整的水滑石晶相.M2+与M3+摩尔比在2～4均可合成水滑石单一晶相,但随着M2+与M3+摩尔比的增加,水滑石的层间距增大.IR测试证实,层间插层的阴离子为SO2-4.     

SO4^2-插层ZnAl和MgAl类水滑石的制备条件研究

采用共沉淀法,以金属硫酸盐为原料,NaOH为沉淀剂合成SO4^2-插层ZnAl和MgAl类水滑石,并通过XRD、FT—IR对其结构特征进行表征．探讨合成条件以及M^2＋与M^3＋摩尔比对水滑石结构的影响．结果表明：pH值8．0,晶化温度60-80℃、晶化时间5～10h可合成结构完整的水滑石晶相．M^2＋与M^3＋摩尔比在2～4均可合成水滑石单一晶相,但随着M^2＋与M^3＋摩尔比的增加,水滑石的层间距增大．IR测试证实,层间插层的阴离子为SO4^2-．     

剥离法制备醋氯芬酸插层水滑石及其控制释放性能研究

利用水滑石的剥离重组特性,将非甾体抗炎药——醋氯芬酸插入镁铝水滑石层间,合成醋氯芬酸插层水滑石纳米复合药物.用XRD、FT-IR、TG-DTA等对其结构进行表征,并在模拟人体环境条件下研究药物在pH为7.5和4.8的缓释溶液中的释放性能.结果表明:醋氯芬酸插入水滑石层间,层间距扩大为2.174nm,热稳定性提高,并且醋氯芬酸的插层实现了药物的缓慢释放.     

焙烧态MgAl-CO3双羟基层状金属化合物去除水中痕量高氯酸盐

用共沉淀法制备了不同配比的MgAl-CO3双羟基层状金属化合物,焙烧后制得焙烧态水滑石。考察了MgAl-CO3双羟基层状金属化合物及其焙烧产物对水中痕量高氯酸根离子的吸附性能,研究了初始浓度、pH值、温度、粒径、共存阴离子等对去除效能的影响,计算得到了有关动力学参数。结果表明:550℃焙烧态水滑石(n(Mg2+)/n(Al3+)=3)对ClO4-的吸附效果最好,且符合准二级反应动力学方程和Freundlich等温吸附模型。焙烧态水滑石对溶液的pH值具有一定的缓冲作用,在较宽的pH范围均可广泛应用。但是在强酸条件下水滑石会发生溶解;强碱条件下OH-会与ClO4-形成吸附竞争。     

羧甲基-β-环糊精插层水滑石膜的制备及其对外消旋色氨酸选择性吸附的研究

采用原位生长技术制备了羧甲基-β-环糊精插层水滑石薄膜,并采用XRD和红外光谱对其进行了结构表征。在XRD图中发现环糊精插层后,水滑石的001峰向小角度移动,表明水滑石层间距增大;在红外光谱分析中发现,插层产物在1596cm-1处出现了羧基的特征红外吸收峰,这均证实了环糊精插层进了水滑石层间。进一步研究了该水滑石膜在不同初始浓度下对外消旋色氨酸溶液的吸附情况,发现吸附后的滤液旋光度为正,表明该薄膜优先吸附L 色氨酸。得到了吸附等温线,发现该吸附具有饱和性,这是因为选择性吸附是由于水滑石层间环糊精对L-色氨酸的选择性包合产生的,层间环糊精的量是确定的,所以选择性吸附具有饱和性。     

CuMgAl类水滑石的合成条件研究

采用共沉淀法合成不同摩尔投料比CuMgAl类水滑石．根据不同摩尔比的Cu/Mg/Al混合硝酸盐溶液的滴定曲线，确定此类水滑石的合成pH值为8～9．进而探讨合成方式、组分配比对类水滑石合成的影响．通过XRD、IR对合成物进行表征．结果表明：恒定pH值法和变化pH值法均可得到晶相单一的CuMgAl-HTLcs；并且在相同n(Mg)／n(Cu)下，随着n(Cu Mg)／n(Al)比的增加，合成的类水滑石晶型越完整．Cu的引入使得水滑石的层板发生扭曲，且随着Cu引入量的增加．扭曲程度加剧，导致层板间距加大。     

磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸

以ＮＯ３－ＬＤＨｓ水滑石为前躯体,用离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－ （ｘ＝１,３,６）柱撑到水滑石层间,用ＸＲＤ和ＦＴ－ＩＲ方法对样品进行了表征．并以水杨酸和乙酸酐为原料, 考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性．结果表明：［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－（ｘ＝１,３,６）已完全取代了前体 水滑石中ＮＯ－ ３ 进入水滑石层间,得到晶相良好的ＰＷｘＭｏ１２－ｘ－ＬＤＨｓ（ｘ＝１,３,６）．其中ＰＷＭｏ１１－ＬＤＨｓ 催化剂具有催化活性高,其最佳催化合成条件：反应时间１０ｍｉｎ,反应温度７５℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比 为１∶２,催化剂用量为水杨酸质量的１０％,乙酰水杨酸收率达８２．０２％．     

多聚金属离子插层Ni-Ti-LDHs的制备与性质

以三乙醇胺（TEA）为抑制剂,采用共沉淀法制备镍钛双金属氢氧化物（Ni-Ti-LDHs）,通过离子交换法制备MoO24-和H3Nb6O519-插层化合物,改变材料物理化学性质。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热重及差热分析（TG-DTA）等方法对插层柱撑化合物及其焙烧产物结构进行分析。SEM和TEM测试结果表明,通过共沉淀得到的Ni-Ti-LDHs具有明显层状结构;离子交换法所获得的插层产物MoO24--LDHs和H3Nb6O519--LDHs保持明显的层状结构特征。由TG-DTA分析得出样品失重有两个阶段,第一阶段为样品表面物理吸附水分的脱除;第二阶段为层板羟基的缩合脱除。两种不同的多聚阴离子插层后,层间距变化,但对层间作用力影响不大。     

镁铝层状双金属氢氧化物的表面修饰及表征

采用共沉淀法制备的镁铝层状双金属氢氧化物(Mg-Al-CO3-LDHs)分别与柠檬酸、萘乙酸、1-羟基环己基甲酸的丙酮溶液反应,进行表面修饰。产物用粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)进行表征。PXRD谱图显示,修饰后的Mg-Al-CO3-LDHs的层间距没有增大。在红外谱图上可以观察到修饰剂的特征基团吸收峰。TEM照片显示,Mg-Al-CO3-LDHs修饰前后粒子尺寸没有改变,修饰后的Mg-Al-CO3-LDHs层片连接在一起,说明其表面连接上了修饰剂,证明成功制备了表面修饰的Mg-Al-CO3-LDHs。     

主链含5-氟尿嘧啶聚酯酰胺的合成及体外释药性能研究

采用N-[2-（氯乙酰氧基）乙基]氯乙酰胺、N-[3-（氯乙酰氧基）丙基]氯乙酰胺和N-[5-（氯乙酰氧基）戊基]氯乙酰胺分别与抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶缩聚反应得到3种主链含5-氟尿嘧啶的聚酯酰胺高分子药物,用红外光谱、核磁共振谱、紫外光谱等手段对高分子药物的结构进行了表征,探索了最佳合成工艺条件：反应温度为120℃,反应时间12h,产物的最大产率为86．5％。并研究了其体外释药性能,在水溶液中20h最大释药率为72．6％。对聚合物在人工胃液中的释药性能进行了测试,结果表明酶溶液对聚酯酰胺的释药性能有明显的促进作用．     

共沉淀法制备LaF_3表面修饰LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2及性能研究

以LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为正极材料,采用共沉淀合成方法制备LaF3表面修饰LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行表征。结果表明:经过LaF3表面修饰的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料保持了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2层状结构,其中LaF3表面修饰量为0.59%时,在电压为2.75～4.50V范围内,以0.3mA/cm2电流密度下经恒电流充放电测试,其首次放电比容量为172.7mAh/g,经过50周充放电循环后放电比容量为163.5mAh/g,表现出较高的初始放电比容量和良好的抗过充电性能。     

共沉淀法制备LaF3表面修饰LiNi1／3C01／3Mn1／302及性能研究

以LiNi1／3CO1／3Mn1／302为正极材料,采用共沉淀合成方法制备LaF3表面修饰LiNimCo1/3Mnm02正极材料,利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行表征。结果表明：经过LaF3表面修饰的LiNi1／3C01／3Mn1／302材料保持了LiNi1／3Co1／3Mn1/302层状结构,其中LaFs表面修饰量为0．59％时,在电压为2．75-4．50V范围内,以0．3mA／cm。电流密度下经恒电流充放电测试,其首次放电比容量为172．7mAh／g,经过50周充放电循环后放电比容量为163．5mAh／g,表现出较高的初始放电比容量和良好的抗过充电性能。     

阳离子对LDHs材料结构与光谱性能的影响

通过水热法制备不同阳离子类型的水滑石型M2+-M3+-LDHs材料,研究不同M2+(Ni2+, Co2+, Mn2+)、M3+(Cr3+, Fe3+)阳离子对M2+-M3+-LDHs物相结构和可见光-近红外反射光谱的影响。结果表明:样品的晶体结构与层板中阳离子类型有关,并影响LDHs样品的近红外光谱特性;改变有色阳离子的类型和相对含量可以调控水滑石型材料的光谱特性,掺杂Cr3+的Mg-Al-LDHs样品具有与天然植物相似的光谱特征;采用二元掺杂改性可以实现对Mg-Al-Cr-LDHs样品光谱特性的进一步微调。     

聚碳酸酯纳米药物的制备与性能

采用可生物降解高分子材料链接或包埋抗癌药物制备高分子纳米或微米药物,不仅可以提高药物的抗癌功效而且能减小药物对正常组织的毒副作用.以9 苯基 2,4,8,10 四氧螺\[5,5\]十一烷 3 酮与2,2 二甲基二亚甲基合成的羟基化的碳酸酯共聚物P(PTC co DTC)为载体,将肿瘤靶向基团叶酸通过化学反应键连在聚碳酸酯的侧链,从而制备肿瘤靶向性高分子载体,并进行了傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、紫外 可见光谱等结构表征.再将靶向高分子载体与5 氟尿嘧啶复合,采用高压电场喷雾法与透析法分别制得两种肿瘤靶向聚碳酸酯纳米抗癌药物,并初步研究了纳米抗癌药物的体外药物控制释放性能.研究结果表明碳酸酯纳米药物具有较好的药物释放性能,且高压电场喷雾法制备的纳米药物比透析法制备的纳米药物释放药物速率快.     

Co2Z型铁氧体的制备及其吸附性能

以硝酸钡、硝酸铁和硝酸钴为原料,采用共沉淀法制备了Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）粉末,制备工艺的最佳条件为溶液pH=12、煅烧温度为1 300 ℃和煅烧时间为4 h. 通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物晶型和形貌进行了表征. 考察了Co2Z型铁氧体对溶液中亚甲基蓝的吸附作用. 结果表明:铁氧体质量为0.10 g、溶液pH=12、亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L时,铁氧体对亚甲基蓝的吸附率可达89.49%,最大吸附量为9.181 mg/g. Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）对亚甲基蓝有较好的吸附作用,可用于亚甲基蓝染料废水处理.     

制备方法对负载型FeS/Al_2O_3催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Fe2O3/Al2O3催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成FeS/Al2O3催化剂用于H2S分解制氢的反应中,同时用BET、XRD、TPR和IR等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的FeS/Al2O3催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,H2S在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,H2S容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应60 h后催化剂的活性没有出现明显下降。     

Fe_3O_4-TiO_2磁性光催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4作为磁载体,以溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射等手段对其进行表征。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,测试了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的光催化性能,光照90min后,亚甲基蓝的脱色率可达到96.6%,相同条件下TiO2对亚甲基蓝的脱色率为93.6%。在外加磁场作用下,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的平均回收率为85.6%,TiO2离心分离平均回收率为62.7%,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂在保证高催化活性的前提下实现了高效回收。