阻燃木材的燃烧特性分析（二）

根据木材阻燃机理,以磷-氮体系阻燃剂为主进行复配,获得3组配方（质量比）：三聚氰胺∶磷酸∶硼酸=2∶2∶3;聚磷酸铵∶双氰胺=2∶1;尿素∶双氰胺∶磷酸=1∶3∶4。每组配方分别配制浓度为5%,10%,15%的阻燃液,采用浸渍法在恒温80℃下,浸渍24 h处理白杨木材试样。利用锥形量热仪在热辐射功率为50 kW/m2的条件下,对阻燃处理后的木材试样以及空白试样进行燃烧特性分析。实验结果表明,三聚氰胺、磷酸、硼酸组成的配方在增强木材试样的耐火性、抑制试样产烟量和一氧化碳生成率方面效果显著;聚磷酸铵APP、双氰胺组成的配方在控制木材试样燃烧速度和降低总热释放量方面效果显著;尿素、双氰胺、磷酸组成的配方在提高载药量、降低热释放速率、延长点燃时间、抑制二氧化碳生成率方面效果显著;3组配方在降低木材试样的质量损失率和有效燃烧热方面效果相近。综合各项分析结果,确定尿素、双氰胺、磷酸按1∶3∶4的比例（质量比）配制浓度为15%的阻燃液为最佳配方。     

氮-磷膨胀阻燃剂对聚苯乙烯泡沫的阻燃改性

研究了聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MA)和季戊四醇(PT)组成的三元氮-磷膨胀型阻燃剂(NPR)对聚苯乙烯泡沫(EPS)的阻燃改性,通过评估添加NPR的EPS的燃烧行为,对配方进行了优化。研究结果表明,三元阻燃组分在EPS的燃烧中相互协同,形成膨胀炭层进行阻燃;NPR的添加会使EPS拉拔强度降低,但添加量为40%时拉拔强度仍≥0.1MPa;当质量比APP∶PT∶MA=3∶1∶1时,EPS的氧指数可达到27.76%,垂直燃烧等级达到V-0级,自熄灭时间达到3.65s,起到较好的阻燃效果。     

一种环保水性发光防火涂料的研究

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸（MAA）为单体,采用梯度乳液聚合法制备了水性丙烯酸酯乳液,并以聚磷酸铵（斛’）一季戊四醇（PER）．三聚氰胺（衄。）为协同阻燃体系,以长余辉发光材料为储能发光物质,制备了一种环保水性发光防火涂料。结果表明,乳液合成配方中的不同单体配比对合成乳液的成膜性能有很大影响。mAPP：mPER：mMEL=7：3：4时,配制的涂料具有较好的防火阻燃性能;向防火涂料中引入长余辉发光粉后,所得产品耐酒精喷灯燃烧时间可达18min,防火等级为一级,且具有一定的光致发光功能。     

有机阻燃剂在纤维发泡材料中的应用研究

利用正交实验法,用尿素、甲醛、磷酸和双氰胺等药品制备有机阻燃剂(UDFP),再用其处理过的纤维浆制成发泡材料,烘干之后进行氧指数测定,确定有机阻燃剂在纤维发泡材料中应用的最佳工艺配方,并进行稳定性实验来验证实验结果的准确性。结果表明:最佳工艺配方为尿素/甲醛为1/1.35 mol;双氰胺用量1 mol;磷酸用量3 mol;UDFP/绝干纤维为12%。影响发泡材料的4个主要因素中尿素/甲醛影响最显著,UDFP/绝干纤维的影响次之,磷酸用量的影响再次之,而双氰胺用量的影响最弱。     

膨胀型阻燃剂处理棉织物的工艺研究

采用聚磷酸铵为酸源、三聚氰胺为气源、季戊四醇为碳源的膨胀型阻燃剂对棉织物进行整理。并用氧指数测试仪、垂直燃烧仪、热重分析仪和电子织物强力机对阻燃棉织物的阻燃效果和性能进行测试。通过正交试验探讨了聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇三组分的最佳配比；通过单因素试验选定了APP的制液温度、焙烘温度、焙烘时间、轧余率等工艺条件。结果表明，三组分APP／PER／MEL的最佳配比为10：8：1；当APP的制液温度在80～90℃，焙烘温度为150℃，焙烘时间为12ns．轧余率为Rn％～90％的条件下罄理的棉织物阻燃效粟最好．     

聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明：反应温度在300℃-320℃,反应时间为150min,反应物（磷酸二氢氨：尿素）摩尔比为1：1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

聚磷酸铵的合成及改性研究进展

为了解决聚磷酸铵阻燃剂在研究中存在的关键科学问题,提高我国聚磷酸铵产品在国际市场的核心竞争力,综述了国内外的结晶Ⅱ型聚磷酸铵最新研究成果,分析了其阻燃机理、合成方法以及不同改性方法的优劣.结果表明,其阻燃机理为:结晶Ⅱ型聚磷酸铵在阻燃过程中除了作酸源外也可兼作气源,一方面受热分解时释放出水蒸气、氨气和氮气等不燃性气体;另一方面,受热后生成强脱水剂聚磷酸,聚磷酸可使被阻燃物表面脱水生成碳化物,碳化物在基质表面形成致密性膨胀炭层,从而阻止气体扩散.其合成的原料一般为磷酸二氢铵和含磷物质,合成条件的控制决定聚合度的高低.结晶Ⅱ型聚磷酸铵改性技术主要有微胶囊化包覆技术、表面活性剂改性、三聚氰胺改性以及偶联剂改性四种方法,其中偶联剂改性是目前研究的热点,前三种方法均有一定的局限性.     

膨胀型阻燃剂整理棉织物的阻燃及热裂解性能

以聚磷酸铵（APP）为酸源、三聚氰胺（MEL）为气源、季戊四醇（PER）为炭源的膨胀型阻燃剂对棉织物进行整理,采用氧指数测试仪、垂直燃烧仪、热重分析仪（DTA-TG）测定阻燃棉的阻燃性能;采用红外反射光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）和光电子能谱仪（XPS）测定其热降解性能。结果表明：阻燃棉的LOI为32％、剩炭率34.3％,均远大于纯棉;前者的起始分解温度低于纯棉,340℃时已明显降解,表面为焦炭层覆盖,温度高于400℃焦炭层开始膨胀发泡。     

硅烷包覆膨胀型阻燃剂共混改性粘胶纤维的研究

为了解决纤维素纤维极易燃烧所带来的安全隐患与环境问题,针对粘胶纤维极易燃烧和燃烧速度快的缺点,首先在无水条件下,采用硅烷包覆技术,制备了同时含有磷氮硅元素的膨胀型阻燃剂-硅烷包覆聚磷酸铵(Si-APP),然后以硅烷包覆的聚磷酸铵(Si-APP)为阻燃添加剂与粘胶纺丝液进行共混纺丝制备了阻燃性能与抑烟性能优良的阻燃粘胶纤维。热重分析结果表明,阻燃粘胶纤维的残炭率高达39.67 wt%,表现出良好的热稳定性和成碳性;傅里叶红外光谱测试表明,阻燃剂被成功地加入到纤维中;微型燃烧量热(MCC)数据表明,阻燃粘胶纤维的热释放速率得到显著降低,纤维热稳定性得到提高。     

PVC/阻燃芦苇纤维复合材料的性能

以芦苇纤维(PF)、阻燃芦苇纤维为填料,制备了聚氯乙烯(PVC)/芦苇纤维复合材料。研究了纤维用量对复合材料力学性能的影响,确定了基础配比;对比分析了纤维阻燃改性对复合材料力学性能、阻燃性能和吸水性能的影响。结果表明,PVC与PF质量比为100∶40时复合材料具有较好的力学性能;阻燃芦苇纤维的添加可有效提高复合材料的阻燃性能,发烟状况得到改善,聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)/三聚氰胺(MEL)浸渍芦苇纤维复合材料(PPF-3)的氧指数高达25.9%;APP/PER浸渍芦苇纤维复合材料(PPF-2)的力学性能最优,绝对吸水量比未改性复合材料减少了34.72%。     

红麻无卤阻燃化处理

选择氮磷膨胀型阻燃剂聚磷酸铵(APP)和APP/季戊四醇(PER),采用物理浸渍原理对红麻进行无卤阻燃处理,以提高红麻的耐热性和阻燃性。考察了膨胀阻燃体系以及红麻碱处理对浸渍阻燃效果的影响。通过红外光谱、扫描电镜、氧指数、垂直燃烧等测试,对比分析了浸渍处理前后红麻的耐热性能和阻燃性能的变化,并对膨胀阻燃机理进行了研究。结果表明,红麻经过碱处理再浸渍处理,具有较好的热稳定性能和阻燃性能,其氧指数可达32.8,阻燃等级为V-0级。     

无卤阻燃芦苇纤维及PVC复合材料的制备

分别选用聚磷酸铵(APP)、聚磷酸铵/季戊四醇(APP/PER)膨胀阻燃体系,通过物理浸渍法对芦苇纤维(PA)进行阻燃化处理,以聚氯乙烯(PVC)为基体树脂,PA、阻燃芦苇纤维作为填料,制备了PPA复合材料。通过力学性能、氧指数、垂直燃烧和剩炭率等测试,分析了浸渍阻燃对芦苇纤维阻燃性能和热稳定性的影响,对复合材料的力学性能、热性能和微观结构进行了分析。结果表明,阻燃改性可提高纤维的阻燃性能和热稳定性,其中,APP/PER复配阻燃芦苇纤维(PA-2)的性能最优,氧指数可达32.3%,剩炭率65%,阻燃等级为V-0级。在阻燃体系中加入适量的PER对复合材料的界面性能有益,提高了拉伸性能。     

木薯淀粉基环保型木材胶粘剂的合成研究(Ⅱ)——基于淀粉水解液改性脲醛树脂的配方优化

以木薯淀粉水解液及少量三聚氰胺对脲醛树脂进行改性,制得性价比良好的环保型木材胶粘剂。研究水解液的水解程度及添加量、甲醛/尿素(F/U)摩尔比等因素对胶合强度的影响,并采用正交设计法优化试验配方。结果表明:(1)水解液粘度为40.0~45.0 s(涂-4杯,30℃)时改性效果较好;(2)优化后配方是甲醛与尿素的摩尔比为1.3,水解液和三聚氰胺分别占胶粘剂总量的25.5%、3.6%;(3)所压制桉树三层胶合板胶合强度达到国家II类板要求,游离甲醛释放量达到E2—E1级。     

磷化纤维素和壳聚糖组合层层自组装技术制备棉织物阻燃材料的性能研究

使用磷酸和木质素纤维制备了磷化纤维素(PCL)阴离子溶液,使用甲壳素脱除乙酰基之后得到的壳聚糖制备了壳聚糖(CH)阳离子溶液,然后采用层层自组装(layer by layer self-assembly technique,LBL)技术对无色纯棉织物进行了阻燃处理。首先通过红外光谱(FT-IR)对磷化纤维素进行了结构表征,并通过垂直燃烧(UL94)、热重(TG)、微型燃烧量热仪(MCC)和烟密度测试仪(SDT)等研究阻燃棉织物燃烧和热降解性能。FT-IR测试结果表明:磷化纤维素制备成功。MCC的测试结果表明:试样热释放速率峰值与棉织物相比有大幅降低,显著抑制了棉织物受热分解时的热量释放。TG测试的结果表明:经阻燃处理后的棉织物在700℃的残炭含量明显增加。SDT结果表明:构筑LBL阻燃涂层后,光通量提高了24.9%,最大比光密度降低了65.24%,显著提高了棉织物的抑烟性能。     

新型P、N协效阻燃剂的制备及其在PA66中的应用

为获得适用于聚酰胺66(PA66)的协效型阻燃剂,以植酸(Phytic acid, PA)和三聚氰胺(Melamine, MEL)为原料,采用超分子自组装法制备一种P、N协效型阻燃剂三聚氰胺植酸盐(Melamine-phytate, MPA),再将MPA与PA66熔融共混制备成复合材料,通过垂直燃烧仪、极限氧指数仪、锥形量热仪、电子万能试验机等对其阻燃性能、力学性能进行表征,并提出该阻燃剂可能的阻燃机理。结果表明：MPA可提升PA66的阻燃性能,当PA66/MPA复合材料中MPA质量分数达到8%时,垂直燃烧等级达到UL94 V-0级,极限氧指数大于27%,热释放速率峰值和烟雾释放总量显著降低;随着阻燃剂MPA含量的提升,PA66/MPA复合材料的力学性能有所下降,当MPA质量分数达到8%时,拉伸强度与断裂伸长率分别下降27.4%和24.1%;MPA可能的阻燃机理为P、N协效阻燃,二者同时在凝聚相和气相发挥作用,从而提升PA66的阻燃性能。该结果可为工程应用中协效化阻燃PA66的制备提供一定参考。     

细铜丝电子背散射衍射试样的制备

为了解决细铜丝电子背散射衍射（Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD）试样制备的难题,将电化学镀镍技术引入到EBSD试样制备过程中,并对电化学镀镍过程的工艺参数进行了研究.同时,电解抛光过程对EBSD试样表面质量影响显著,文中讨论了抛光电压和抛光时间对EBSD试样表面质量的影响.研究结果表明,当电镀液为硫酸镍280g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、十二烷基硫酸镍0.05g/L,在室温下,电压为1V、pH=3时细铜丝上能够获得很好的镀层;当电解抛光配方为蒸馏水500mL＋磷酸250mL＋乙醇250mL＋丙醇50mL＋尿素5g,温度为-15℃～-20℃,电压为3V,时间90～120s,试样抛光效果较佳;采用上述两种过程处理后,真应变为8.42的EBSD试样的标定率可达80%以上.     

PHBV/PBAT复合阻燃材料的燃烧性能、 力学性能及流变性能研究

采用熔融共混的方法,将MMT和聚磷酸铵基阻燃剂添加到PHBV/PBAT复合材料中,研究复合阻燃材料的力学性能、流变性能以及燃烧性能。极限氧指数和垂直燃烧结果表明,聚磷酸铵基阻燃剂的添加提高了复合材料的极限氧指数,MMT的加入使得极限氧指数进一步提高,当MMT的质量分数为1%时通过了UL-94垂直燃烧V-0级别测试。结合流变性能测试与力学性能测试表明,聚磷酸铵基阻燃剂恶化了复合材料的力学性能,而MMT提高了粉体在基体材料中的分散性能,提高了复合阻燃材料的力学性能。锥形量热测试表明,MMT的加入明显降低了复合材料的热释放速率以及产烟量。     

两段膨缩型阻燃剂对ABS材料的应用

聚磷酸铵-聚对苯二甲酰乙二胺(APP-PETA),聚磷酸铵-聚对苯二甲酰己二胺(APP-PA6T)和聚磷酸铵-聚对苯二甲酰对苯二胺(APP-PPTA)膨胀阻燃体系在添加量为30％或者更多的时候,对ABS材料有良好的阻燃效果,但是一旦添加量少于30％,这3个体系就无法使ABS保持良好的阻燃性.为了提高这类膨胀阻燃剂的阻燃效率,在这类阻燃体系中引入第二酸源红磷,通过分析其阻燃效果和残炭红外后,选择PETA和PPTA 2种酰胺作为成炭剂,APP和红磷作为酸源,组成双阶膨胀阻燃剂.双阶阻燃剂对ABS有良好的阻燃效果,30％的添加量能使树脂氧指数达到34并通过V-0级测试,20％时仍可以使材料保持27的氧指数并通过V-0级测试.残炭红外分析显示,双阶阻燃剂内部有协效反应,可以使得阻燃作用时间延长.碳层宏观形貌显示阻燃剂有膨胀和收缩过程两段,第二段能使碳层更致密.阻燃ABS完全燃烧残留层SEM图显示,30％和20％的共混阻燃剂可以形成均匀致密的碳层保护层,给予ABS良好的阻燃性能.     

燃烧法制备SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋长余辉发光材料

以硝酸盐和尿素为基质,采用一次燃烧法在较低炉温（600-620℃）下合成了SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋长余辉发光材料．通过对比实验,研究了原料的用量对产物合成及性能的影响．实验结果表明,在n（尿素）：n（硝酸盐）=12：1,硼酸摩尔分数为0．10％～0．12％,Eu2O3为0．2％,Dy2O3为0．4％时,制备的SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋具有好的余辉性能．     

葡萄糖酸磷酸三聚氰胺盐的合成及与APP协同阻燃研究

以葡萄糖酸钠,磷酸,三聚氰胺为原料,合成了具备良好阻燃性能的葡萄糖酸磷酸三聚氰胺盐（ATDPDP）,通过FTIR,MS对其结构进行了表征,研究了其与聚磷酸铵（APP）以等质量比混合对环氧树脂（EP）阻燃性能和力学性能等方面的影响。结果表明：ATDPDP/APP（1∶1）总量仅为10%时,其氧指数值（LOI）即可达到29.6%,垂直燃烧级别UL-94 V-0;TGA结果表明：质量分数同为10%的ATDPDP,APP,ATDPDP/APP环氧体系,ATDPDP/APP不仅具有更高的残炭量（28.3%）,而且能够提高EP的热稳定性;其氧指数测定后残炭表面扫描电镜图（SEM）显示致密、均匀的膨胀炭层;力学性能测试表明ATDPDP/APP对拉伸强度、弯曲强度和冲击强度的影响相对单独使用均减弱。