Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

高比表面掺杂CeO2纳米粉体的TPR研究

利用BET法对掺杂CeO2纳米粉体的比表面积进行了测试．结果表明，该种粉体具有良好的高温稳定性和抗烧结性．利用程序升温还原法(TPR)测试了掺杂CeO2纳米粉体的催化特性．Ce0．8Sm0．2O1．9纳米粉体的催化转化温度与通常的铈锆体系相比降低了约l00℃．     

超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO₃粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm³⁺掺杂BaTiO₃纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明：IS-RPB反应器制备得到的BaTiO₃纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1 150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm³,有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。     

熔盐法合成SrBi4Ti4O15片状铁电陶瓷粉末

用熔盐法合成了片状SrBi4Ti4O15粉体，对其微观形貌进行了分析，讨论了不同温度对合成物相的影响。在850～1000℃之间，随着温度的升高，合成粉体的片状结构更趋明显，从XRD图谱可以看出，和SEM相对应，用熔盐法合成的粉体烧结后(001)面的取向性很明显。     

两种不同方法制备TSAG纳米粉体的对比研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备TSAG纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段对不同方法合成的TSAG纳米粉体进行表征,并根据谢乐公式计算出粉体粒径大小。结果表明共沉淀法经1200℃煅烧6h可得纯度高,平均晶粒尺寸为49.7nm的TSAG粉体,溶胶-凝胶法经1000℃煅烧3h可得纯度高,平均晶粒尺寸为23.25nm的TSAG粉体。从煅烧温度、保温时间以及制备所得粉体粒径大小对这两种方法进行比较。相较于共沉淀法,采用溶胶-凝胶法可获得晶相更纯,粒径更小,颗粒分布均匀,分散性能好的TSAG粉体,且此方法更省时节能。     

聚乙二醇凝胶法制备CeO_2纳米晶

采用聚乙二醇凝胶法制备了不同粒径的单相CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,所合成的CeO2 纳米晶属于立方晶系 ,空间群为O5 H-FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米晶呈球形 ,且随焙烧温度的升高 ,CeO2 纳米晶粒径增大。热失重分析表明 ,样品的失重率主要取决于焙烧温度 ,而焙烧时间的影响较小。密度分析表明 ,CeO2 纳米粉末的密度随焙烧温度的升高、粒径的增大而增加。     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1：3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

CaO稳定化ZrO2纳米粉体的制备及其烧结性能研究

本采用胶体--超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2纳米粉体，并对粉体的烧结性能进行研究。研究表明，该法合成的粉体具有粒度小、粒度分布范围窄、比表面积高等特点；将粉体作为ZrO2基陶瓷起始粉料，具有很高的烧结活性，可以有效地降低烧结温度，缩短烧结时间；此外，粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

硼掺杂对Ba_2TiSi_2O_8玻璃陶瓷结构与介电性能的影响

采用溶胶凝胶法合成了掺杂硼的Ba2TiSi2O8(BTS-B)粉体,并将粉体压成样品在同一马弗炉分别在900、950、1 000、1 050、1 100和1 150℃下烧结成瓷。并且对陶瓷的真密度和径向收缩率进行测试以确定最佳烧结温度。实验结果表明,掺硼的BTS陶瓷的最佳烧结温度为1 050℃;硼的引入并没有影响BTS陶瓷的主晶相;硼的存在降低陶瓷的烧结温度;陶瓷的介电常数和介质损耗随着硼含量的增加呈现先增大后减小的趋势,BTS-B1.5的介电常数最大(18左右)。     

用悬浮液干燥法制备CeO2包覆的ZrO2粉体

讨论了用一种新的表面改性技术制备Al2O3掺杂、CeO2包覆ZrO2纳米粉体的方法。在水-乙醇溶剂中,干燥硝酸铈和单斜相二氧化锆粉体的悬浮液经800℃热分解,可以制备出粒度小于100 nm的Al2O3掺杂、CeO2包覆的单斜相ZrO2粉体。该粉体可以在空气中和1 450℃下无压烧结成致密化Ce-TZP材料,具有KIC=11 MPa m1/2的良好断裂韧性和HV30=750 kg/mm2的硬度。     

碳酸根含量对碳酸羟基磷灰石形貌和热处理的影响分析

采用沉淀法制备了两种不同碳酸根〈CO3^2-）含量的纳米碳酸羟基磷灰石（nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA）,研究了碳酸根含量对CHA晶体形貌、烧结和热稳定性的影响,用X射线衍射和透射电镜表征了样品的物相组成与形貌．结果表明：随着碳酸根含量的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;CHA坯体的烧结温度和粉体的热稳定性与初始的碳酸根含量有关,含量越高,烧结温度越低,热稳定性越差．     

Novel phenomenon on valence unvariation of doping ion in Yb:YAG transparent ceramics using MgO additives

Yb:YAG nanopowders were synthesized by the alcohol-water co-precipitation method adding MgO as sintering additives. Appropriate amount of MgO adding can restrict the agglomeration and reduce the particle size of Yb:YAG powders. When the MgO content was 0.04wt%, well-dispersed Yb:YAG powders with ellipsoidal particles of less than 100 nm diameter were obtained. The experimental results showed the valence variation of doping ion Yb³⁺ would not appear when adding MgO as sintering additives, so ceramics showed colorless transparent instead of green due to Yb²⁺ color center using traditional SiO₂ as additives. The transmission of the sintered Yb:YAG ceramics can reach 80.6% even without annealing. Ceramic morphology showed that the grains had uniform-distribution with the size of 10 μm or so, and no impurity and pore existed in the grain boundary and crystalline while using optimal sintering conditions.     

均匀共沉淀法合成纳米Gd2O3：Eu粉体及其发光特性

以六次甲基四胺（hexamethylenetetramine,（CH2）6N4,HMT）为沉淀剂,在GdCl3和EuCl3混合溶液中,利用均匀共沉淀法制得了纳米颗粒.结果表明,获得的Gd2O3：Eu纳米颗粒近似为球形,尺寸均匀,平均粒径为100 nm,且每个球形颗粒由平均粒径为20 nm的微晶聚并而成.Gd2O3：Eu荧光粉在波长612 nm的红光发射来自Eu^3＋的5D0-7F2电偶极跃迁,发光强度随煅烧温度提高而增强,随Eu^3＋掺杂摩尔分数的提高而增强.Eu^3＋掺杂摩尔分数超过7%时,发生浓度淬灭,发光强度减弱.     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

喀左地产青石土的烧结性能

通过对不同温度下烧制的青石土样品的线收缩率、体积密度、吸水率和显气孔率的测定,绘制出青石土的烧结性能曲线,研究了青石土的烧结性能,确定了其最佳烧结温度;通过对1 050℃下不同粒度青石土烧结体的线收缩率、体积密度、吸水率和显气孔率的规律分析及其断面显微结构分析,研究了青石土的粒度对其烧结性能的影响。结果表明,青石土的最佳烧结温度为1 050℃;当青石土的粒度在100目以下时,其烧结体的各项数据变化趋于平缓,均有较好的烧结性能。     

共沉淀法合成Ho:BaY_2F_8粉体的研究

采用共沉淀法制备掺钬氟化钇钡[分子式:Ho:Ba Y2F8,简称Ho:BYF]粉体,确定了粉体制备的最佳工艺条件。以NH4F溶液为沉淀剂,EDTA为螯合剂,乙二醇为分散剂,采用顺序滴定法,获得Ho:Ba Y2F8前驱体。对前驱体在不同温度下进行烧结,并采用XRD,FI-IR,TG—DTA和SEM测试手段对样品进行表征与分析。结果表明,前驱体在550℃左右开始由Ca F2型(立方相)向单斜相转变;最佳烧结温度为650℃,粉体尺寸约100nm。     

Synthesis of Ce-doped yttrium aluminum garnet phosphor by impinging streams co-precipitation

Phosphor yttrium aluminum garnet Y₃Al₅O₁₂ (YAG), activated with trivalent cerium (Ce³⁺), was synthesized by T-tube impinging streams, T-type vortex impinging streams co-precipitation method (IS-CP) and direct co-precipitation method (D-CP), respectively. The crystallization, morphologies, particle size and particle size distribution of the phosphors obtained under different experimental conditions were studied. The influence of various factors on the luminescence intensity of the phosphor was also investigated, such as feeding methods, volume flow rate, contents of Ce and initial reactant concentration. The results show that the precursors synthesized by T-tube impinging streams co-precipitation reaction transform to Y₃Al₅O₁₂ (YAG) phosphor at about 1 000 °C. The particles are far smaller and narrower than those prepared by D-CP. In the impinging streams co-precipitation system, the luminescent intensity of YAG:Ce phosphor increases with the increase of liquid flow rate. The intensity firstly increases then decreases with the increasing Ce³⁺ doping content, and the maximum intensity is shown at 1.67% (molar fraction) Ce. Luminescent intensity gradually decreases with the increase of initial concentration of reactants. At the same operational condition, the luminescent intensity of the phosphors prepared by T-tube impinging streams reactor is higher than that by D-CP, and the luminescent intensity of the phosphors prepared by T-type vortex impinging streams is higher than that by T-tube impinging streams reactor.     

固相配位反应法制备Cu0．30Ni0.66Mn2．04O4超细粉体

以乙酸盐和草酸为原料,采用室温固相配位反应制得Cu0.30Ni0.66Mn2.04（C2O4）·nH2O复合草酸盐,将该草酸盐在800℃煅烧2h,得到尖晶石相Cu0.30Ni0．66Mn2.04O4复合氧化物粉体。该氧化物粉体粒径均匀细小,一次粒径为-150nm;烧结活性较高,在1050℃烧结5h制得的热敏陶瓷相对密度高达-97％。