支链型醚类全氟表面活性剂的合成与表面活性

以聚乙二醇和全氟壬烯为原料制备了全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚,并以红外光谱进行表征.结果表明:全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚都能使水的表面张力明显降低;C9F17O(CH2CH2O)18H和C9F17O(CH2CH2O)22H的质量浓度为1.0 g/L时,其水溶液表面张力分别为24.1和26.4 mN/m;随着聚乙二醇聚合度的增加,其水溶液的表面张力变大;C9F17O(CH2CH2O)18H水溶液的临界胶束浓度为1.32 g/L.     

聚乙二醇全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以全氟壬烯(C9F19)和聚乙二醇(PEG-n)为主要原料合成聚乙二醇全氟壬烯基单醚C9F17—PEG-n和双醚C9F17—PEG-n—C9F17,研究了分子结构与其水溶液表面性能之间的关系。测定了C9F17—PEG-n和C9F17—PEGn—C9F17的表面张力(γ)、临界胶束浓度(CMC)、浊点、泡沫性能和乳化性能。结果表明:双醚比单醚的分子面积(A)小、吸附量[Γ2(1)]大,浊点低、对甲苯的乳化性能差;其水溶液的表面活性好、发泡体积大。对C9F17—PEGn或C9F17—PEG-n—C9F17而言,随着n上升,其A增加,Γ2(1)下降,对甲苯的乳化性能趋好;其水溶液的CMC和γCMC上升,浊点升高,发泡体积先升高后下降,n=1 000时发泡体积最大。     

N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)＝1: 4,四氯化碳溶剂中70 ～75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃).     

对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。     

聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。     

一种含全氟壬烯基硅表面活性剂的制备

研究了2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟壬烯氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,在氯铂酸催化下经过硅氢化反应得到2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ),Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ水溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。中间体Ⅲ的较优合成条件为:以四氢呋喃为溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1.2,50℃下反应24 h,收率68.0%。表面活性剂Ⅴ水溶液的临界胶束质量浓度为0.22 g/L,此时的表面张力为19.5 mN/m,表明Ⅴ是高活性氟硅表面活性剂。     

新型非离子型氟碳表面活性剂的制备及性能

利用全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氯与不同的长链醇(正己醇、正癸醇、十四醇、十八醇)通过酯化反应一步制备了非离子型氟碳表面活性剂C9F17O4(CH2)nH(n=6、10、14、18).对合成产物进行表征,并测试其的表面张力、临界胶束浓度和热稳定性等物理性质.实验结果表明合成的新型非离子型氟碳表面活性剂表面张力...     

合成型制动液的研究

以羟烷基胺和聚乙二醇分别与硼酸反应,合成二种硼酸酯,羟烷基胺硼酸酯最佳合成工艺条件为n(羟烷基胺):n(硼酸)=3∶1,反应温度为120～130℃,反应时间为2h。聚乙二醇醚硼酸酯最佳合成工艺条件为n(聚乙二醇醚):n(硼酸)=3∶1,反应温度为140±20℃,时间为4h。以二种硼酸酯和多乙二醇醚为主体材料,制备高级制动液,其平衡回流沸点为252℃,-40℃运动粘度为1125mm2 s,其余指标也完全达到国标GB10830—1998中JG4标准。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

含全氟壬烯基单体的合成与聚合

制备了1种含有全氟壬烯基的单体,与其他单体聚合得到含氟共聚物乳液.全氟壬烯(Ⅰ)和烯丙基(p-羟甲基苯基)醚(Ⅱ),在催化剂存在下得到含氟单体p-全氟壬烯基氧基苯酚烯丙基醚(Ⅲ)；以K2S2O8为引发剂,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和Ⅲ为共聚单体,采用乳液聚合的方法,制备了带蓝色荧光的含氟乳液.用傅立叶...     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

假神经酰胺的合成

脂肪醇与环氧氯丙烷在相转移催化剂的作用下合成了十六烷基失水甘油醚,再先后与乙醇胺和脂肪酸酯反应合成了系列假神经酰胺;（N-（3-十六烷氧基-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十二酰胺）、（N-（3-十六烷氧基-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十四酰胺）和N-（3-十六烷氧-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十六酰胺。     

金盏菊中叶黄素的分离纯化及高效液相色谱的测定方法

金盏菊萃取物 15g ,加入 30mL正丁醇 ,密封搅拌均匀后 (5 5℃ ) ,加入 30mLw (NaOH) =2 0 %的水溶液 ,反应 7h(70℃ ) ;皂化物中加入 30 0mL水 ,搅拌均匀 ,过滤 ,然后依次用 30mL乙醇和 5 0mL正己烷冲洗 ,得到叶黄素 ,纯度为w (C4 0 H56O2 ) =71 2 %。确定了金盏菊中叶黄素的液相色谱测定方法 ,流动相为 V(CH2 Cl2 )∶V(CH3OH)∶V(CH3CN)∶V(H2 O) =32∶38∶2 9∶1,得到了叶黄素和 15种叶黄素酯的峰 ,叶黄素的保留时间为 3 6 81min ,叶黄素酯的保留时间分布为 4 5～ 12 .0min ;在流动相中它们的最大吸收波长都为 45 4nm。叶黄素的线性范围为 0 1～ 1.0 μg ,相关系数为γ =0 9998     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐（TSQA）。在酰胺化反应中,n（茶皂素）∶n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n（叔胺）∶n（3-氯-1,2-丙二醇）=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。     

不同pH下Ag-TiO_2薄膜的光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备Ag-TiO2溶胶,将其涂覆在载玻片上制得高光催化活性的透明薄膜。在n[Ti(OC4H9)4]∶n(C2H5OH)∶n[NH(C2H4OH)2]∶n(H2O)∶n(AgNO3)=1∶18∶0.5∶1∶0.032的前提下,通过改变pH值和两种不同照射光源,对甲基橙溶液进行光催化降解。结果表明,当pH值在3~6的范围,不论哪种照射光源,甲基橙降解率可达到83%。红外光谱、能谱、热重-差热、透射电镜和原子力显微镜等测定,结果表明,光催化薄膜由粒径10~20 nm的AgNO3和TiO2颗粒构成,锐钛晶形结构在500~550℃转变充分。     

纯相BiFeO_3微晶的水热合成及表征

以Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,KOH为矿化剂,聚乙二醇6000为分散剂,水热合成BiFeO3粉体,XRD和Raman光谱对粉体的表征说明在200℃反应6 h可以得到纯净的单相BiFeO3粉体,热分析结果得到BiFeO3粉体的磁相变温度——尼尔温度(TN)和铁电相变温度——居里温度(Tc)。     

4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究

采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0～ 1 2 )∶(3 5～ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR、NMR谱图验证了产品结构