1,1′-联-2-萘酚的拆分进展

综述了近几年来1,1′-联-2-萘酚的拆分研究状况,并对其今后的发展提出展望。     

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。     

1,1''''-联-2-萘酚的拆分进展

综述了近几年来1,1'-联-2-萘酚的拆分研究状况,并对其今后的发展提出展望.     

1,1’-联-2-萘酚拆分工艺研究

研究了用手性苯乙胺和硼酸拆分消旋联萘酚,当消旋联萘酚与手性苯乙胺之比为1∶1.5(mol)、拆分时间为12h时,可以得到收率为44%、光学收率高于99%的手性联萘酚。     

2-萘酚反相高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对2—萘酚及有机杂质进行分析。选择流动相，离子对，检测波长，并研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了2—萘酚及杂质萘、1—萘酚、2，2’—联萘酚的相关系数分别为：０．9998；0．9990；0．9912；0．9979。标准偏差和变异系数分别为：0．2738％，0．2776％；0．00679％，1.4839％；0．00527％，1．2663％；0．007133%，1．7746%。得到了它们准确度的数据。并确定了最小检出量。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定猴免疫缺陷病毒基因治疗产品中盐酸组氨酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猴免疫缺陷病毒(simian immunodeficiency virus,SIV)基因治疗产品中盐酸组氨酸含量的方法。方法以正亮氨酸为内标,异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)为柱前衍生化试剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以醋酸钠缓冲液(pH 6.5)和80%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,进样量10μl,流速1.0 ml/min。用建立的方法检测样品中盐酸组氨酸含量,绘制标准曲线,并验证该方法的精密度、稳定性、专属性和准确性。结果盐酸组氨酸在12.54~31.35μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9);3份供试品溶液,每份连续进样5次,盐酸组氨酸峰面积平均RSD值为1.77%;同1份供试品溶液0、3、6、12 h进样,盐酸组氨酸峰面积平均RSD值为1.03%;该方法可将甘氨酸、精氨酸和丝氨酸对照品有效分离;高、中、低浓度样品的平均回收率分别为103.37%、102.28%和102.91%。SIV基因治疗产品中盐酸组氨酸3次检测的平均含量为9.66 mg/ml。结论建立了柱前衍生RP-HPLC检测SIV基因治疗产品中盐酸组氨酸含量的方法,该方法重现性好,专属性强,精密度及准确度高,可对基因治疗产品中的盐酸组氨酸进行质量控制。     

柱前手性衍生化-RP-HPLC法拆分D,L-草铵膦

[目的]建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分D,L-草铵膦。[方法]以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂,反应生成具有荧光吸收的一对非对映异构体衍生物,采用戴安C18色谱柱,流速1.0 mL/min,50 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH值5.7)-甲醇(体积比90∶10)流动相,柱温35℃,激发波长350 nm,发射波长450 nm。[结果]L-草铵膦与其光学异构体分离度大于4,最低检测质量浓度为0.1μg/L(S/N≥3),线性范围为1~100 mg/L(r2为0.9995),方法重复性好。[结论]采用邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)经柱前手性衍生化-RP-HPLC法可用于L-草铵膦的光学纯度控制。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量

建立一种高效液相色谱测定蜜柚中维生素C含量的方法。采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6.0,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶甲醇=80∶20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。维生素C在质量浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=34.294x 32.619,相关系数为1.999 4,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。同样适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量。     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

活性染料HE-7B红的液相色谱分离

采用65％甲醇/水为流动相,四丁基溴化铵为对离子,三乙胺为调节剂,确定了活性染料HE-7B红的液相色谱分离条件,并对流动相的选择以及不同色谱柱的分离效果进行了对比和分析。所确定的分离分析条件对于活性染料HE-7B红的定性鉴定和定量分析具有实际应用价值。     

反相高效液相色谱法测定2,3-酸

研究采用反相高效液相色谱法,甲醇/水=70/30为流动相,在C18柱上分离并测定2,3-酸,用紫外检测器检测,波长220um,苯酚为内标物,内标法定量。该法操作简便、快速、准确,相对标准偏差为0.5％,回收率为99.0～101.5％。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

间苯氧基苯甲醛正相高效液相色谱分析

本文选用正相高效液相色谱法，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物对间苯氧基苯甲醛进行定量分析，本方法的变异系数为０．２９％，回收率为９９．８０－１００．１８％，线性相关系数为０．９９９８。