含有三氟乙氧基恶唑化合物的合成

恶唑化合物是一类生理活性物质。当其分子中引入含氟基团时能增强其活性。提出了引入含氟基团的典型方法。     

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。     

含有三氟乙氧基噁唑化合物的合成

唑化合物是一类生理活性物质。当其分子中引入含氟基团时能增强其活性．提出了引入含氟基团的典型方法。     

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)氧化吡啶的合成研究

以 2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶和三氟乙醇为原料 ,在碱性催化剂存在下合成 2 ,3-二甲基 -4- ( 2 ,2 ,2 -三氟乙氧基 ) -氧化吡啶的新工艺 ,获得最佳反应条件为 :2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶与三氟乙醇的摩尔比为 1∶ 9.47,溶剂为三氟乙醇 ;反应温度控制在 80～ 85°C,反应时间 1 1～ 1 3h,产率 89.2 %。     

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶是高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆可用于防治其它常规品种难以防除的杂草,例如莎草、大戟、大爪龙、苍     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的合成工艺研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化、取代、酰化、水解得到2-羟甲基-3-甲基-4-（2,2,2-三氟乙氧基）吡啶。本文对文献报道的合成工艺进行了改进,提高了收率,简化了卮处理,节约了成本,更适合于工业生产。     

催化加氢制备2,3,4—三氟苯胺

以２，３，４－三氟硝基苯作起始原料，用Ｒａｎｅｙ镍作催化剂，常温常压加氢合成２，３，４－三氟苯胺，收率高达９６％。     

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-N-氧化物的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,通过N-氧化、硝化反应制得2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,收率69.3%、质量分数98.5%以上;在相转移催化剂的作用下,2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与三氟乙醇反应制得2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-N-氧化物,收率74%、质量分数98.7%。化合物结构经~1H-NMR、IR确证。结果表明,本方法具有工艺简单、成本低、适应工业化生产的特点。     

3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代、Williamson醚化、巯基化、氧化、氨化5步反应制得标题化合物,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,产品纯度98％ (HPLC).中间体及目标产物经1HNMR确认.     

(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺的合成

替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。该文在文献报道的合成路线基础上对其中关键步骤——不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂,三甲基碘化锍盐为硫叶立德试剂,二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂,温度为10～12℃,质量分数10%的碘化亚铜为催化剂时,反应收率为60.5%;合成(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺5步总收率为20.0%。     

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。     

纳米镍粉的固相合成及其催化活性研究

介绍了以NiSO₄·6H₂O和NaOH为原料，固相法合成镍纳米粉。通过XRD、TEM、SEM和XPS等测试手段对产物表面结构进行表征。结果表明，产物为球形分布均匀的纳米镍粉，平均粒径为(30±5) nm。同时考察了不同还原温度和时间下得到的产物的催化活性以及反应中温度、压力和含量等对硝基苯加氢还原催化活性的影响，并在相同的条件下，和Raney Ni进行比较。还原实验表明，400 ℃还原4 h的产物质量分数为4.13%时,硝基苯转化率高达26.26%,催化加氢活性高于Raney Ni,是相同条件下Raney Ni的9倍左右。压力为0.8 kPa时，硝基苯转化率高达76.42％。     

铱催化体系不对称合成手性药物中间体

考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应,通过正交实验了考察了反应温度、n(底物):n(铱络合物)、n(铱络合物):n(手性配体)以及n(底物):n(KOH)对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2小时后,反应产率可达97.85%,对映选择性(ee值)达到99.35%     

二氧化硅接枝黑荆树单宁负载钯催化剂的制备及其性能

以二氧化硅接枝黑荆树单宁为载体,制备了一种新型的负载型钯催化剂,并将其用于硝基苯的液相催化加氢。结果表明,二氧化硅接枝黑荆树单宁负载钯催化剂(SiO2-BT-Pd)对硝基苯的液相加氢具有很高的催化活性。当以甲醇为溶剂,在温度为50℃和H2压力1.0MPa的条件下进行反应时,SiO2-BT-Pd对硝基苯的初始催化转化频率(TOF)高达2061.5mol/(mol·h),转化率在80min达到100%,转化为苯胺的选择性为99.5%。该催化剂重复使用4次后,其催化活性及选择性没有明显降低。这表明SiO2-BT-Pd是一种具有高催化活性和高选择性的负载型催化剂。     

1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成

2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。     

2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯的合成

4-苄氧基苯甲醛(Ⅱ)与丙二酸二甲酯脱水缩合,产生2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙烯酸甲酯(Ⅲ),收率为88%,化合物(Ⅲ)经过催化氢化,以95%的收率得到中间体2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯(Ⅰ),(Ⅰ)的合成总收率达到73.6%。产品的结构经过IR、ESI-MS1、H NMR确证。