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本文对前列腺增生治疗药物度他雄胺的合成进行分析,其初始原料我们采用的是孕烯酮酸(3-羰基-4-雄甾-烯17β-羧酸),为非那甾胺中间体,制备过程中主要的步骤为:3-羰基-4-雄甾-烯17β-羧酸C-4,5位氧化开环;成环;还原氢化形成3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸;继续对C-20位酰基胺化得到(5α,17β)-N-[2,5-双(三氟甲基)苯基]-3-氧代-4-氮杂雄甾-17-甲酰胺;最后进行C-1,2位氧化脱氢制得度他雄胺,总收率为30.0%。本文对合成过程中各个中间过程进行分析,找出最适宜的反应条件,从而更好的节约原料成本,增加产率。 相似文献
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以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化,确定加氢反应的条件为:乙醇溶液中,25℃反应20 h;Jones试剂氧化反应的条件为:丙酮溶液中30℃反应2 h;Claisen-Schmidt缩合反应的条件为:乙醇溶液中,在NaOH催化下先25℃反应2 h,再升温至50℃反应3 h。优化条件下,3步反应总收率74.7%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和APCI-MS确证。 相似文献
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合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(依普利酮)。合成出依普利酮。经相关谱图(IR、1H-NMR)的表征,合成的化合物为目标化合物。 相似文献
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1-甲基-3-苯基哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了1 甲基 3 苯基哌嗪的合成工艺。以N 甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为起始原料,在80℃下反应4h,得到N (2 羟乙基) N 甲基 α 羟基 β 苯乙基胺,在0~10℃下将其滴加入氯化亚砜,并在45℃下反应2h,生成N (2 氯乙基) N 甲基 α 氯 β 苯乙基胺,通入过量HCl,得其盐酸盐,在40~45℃下再加入氨水反应3h,经减压蒸馏,重结晶得到目标化合物1 甲基 3 苯基哌嗪,总收率43 9%。目标化合物结构经核磁共振分析验证。 相似文献
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以α-萘胺为起始原料,通过封管反应、碱提取、水蒸气蒸馏、乙酸酸化和乙醇重结晶,取得了纯度较高的2-巯基-β-萘并噻唑。研究发现,2-巯基-β-萘并噻唑与PdCl2有高灵敏度、高选择性的络合显色作用,并把这种显色方法成功地用于该噻唑的提纯检验上。对2-乙硫基-β-萘并噻唑的物态提出了不同看法,得到IR谱的证明。最终在2-乙硫基-β-萘并噻唑与硫酸二乙酯摩尔比1∶1.5~1∶1.8,反应温度110~130℃的优化反应条件下成功合成了2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐,产率34%,m.p.52~54℃。 相似文献
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二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。 相似文献
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77~80℃,压力为2.0~2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。 相似文献
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以4-甲基环己酮为原料,简易地合成了重要香原料4-甲基辛酸。首先用4-甲基环己酮与乙醛(摩尔比1.07∶1)在w(NaOH)=1%的水溶液作用下,于5~10℃反应得到的Aldol缩合产物,经磷酸于100℃减压脱水和w(Pd)=5%的Pd/C催化选择性加氢生成4-甲基-2-乙基环己酮,产率37.2%;再用CrO3/硫酸于25℃氧化开环生成4-甲基-6-氧代辛酸,产率87.9%;最后用Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应脱去羰基,得到质量分数为99.3%的4-甲基辛酸,产率58.4%。所得产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、GC-MS表征。 相似文献