微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中7种微量元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了矿泉水及饮用水中的铝、铬、锰、汞、镉、铅、镁等7种元素的含量。结果表明:标准曲线的线性关系良好,检出限为0.000 9⁰.075 9μg/mL,精密度为0.530.075 9μg/mL,精密度为0.53².42,加标回收率在101.2%2.42,加标回收率在101.2%¹06.5%之间。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定W（有机钼）

介绍了用空气-乙炔火焰原子吸收法测定润滑油添加荆二烷基二硫代磷酸氧钼中的w（有机钼）,通过实验确定了用空气-乙炔火焰法测定钼的最佳实验条件。此方法在O～60μg／mL成线性,检出限为1．0μg／mL,相对标准偏差小于1．7％,加标回收率为97．5%～100．8％。     

HPLC法测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中的迁移

建立同时测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中迁移的高效液相色谱分析方法。样品经超声萃取,采用Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为276 nm,进样量为10μL。结果表明：7种抗氧剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(R²=0.999 9),检出限为0.15～0.31μg/mL,定量下限为0.53～1.04μg/mL,提取实验和迁移实验加标回收率分别为87.02%～105.28%、84.79%～104.77%,各回收率的相对标准偏差(RSD)均不大于4.80%。塑料药用滴眼剂瓶检出6种抗氧剂,含量为3.86～203.54μg/g,滴眼剂中未检出抗氧剂。本方法操作简单、准确可靠,可用于考察塑料药用滴眼剂瓶中抗氧剂及其在药品中迁移。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

等离子发射光谱仪测定水中重金属的方法研究

通过实验,研究了用电感耦合等离子发射光谱法直接测定生活饮用水中铜、锌、铅、镉、铁、锰等微量元素的分析方法。经过分析和验证,该方法各元素的线性范围、检出限、准确度、精密度、加标回收率等指标均符合标准要求,方法的线性相关系数大于0.9992,检出限为0.4～3μg/L,相对标准偏差小于4.70%,水样加标回收率为92.6%～105.9%。该方法具有分析速度快、操作简单、测定结果准确、线性范围宽、检出限低等优越性。     

ICP—AES法测聚氯乙烯管材中有害元素的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）进行聚氯乙烯管材中微量有害元素的同时测定。在选定的最佳条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定聚氯乙烯管材中镉、铅、锡、汞4种元素的方法,测得方法检出限为0．007～0．017μg／mL,回收率为95.12％～106．00％,相对标准偏差RSD为1．5％-2．9％。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

单羟基卟啉分光光度法测定金属铅、汞离子

利用5-羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HTPP)和金属铅、汞离子的配合反应,采用分光光度法,研究了表面活性剂(Tween-80)、pH值、以及单羟基卟啉的用量等对配合物生成量及稳定性的影响。确定了反应条件:铅为:单羟基卟啉0.7mL,NaOH溶液0.6mL,Tween-80 0.4mL;汞为单羟基卟啉0.7mL,Tween-80 0.5mL。找出了检测限:铅最低检测限为0.108μg/mL,汞最低检测限为0.0981μg/mL,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。该方法操作简便、利于回收、重复性好,实验结果令人满意。     

光度法测定结晶紫含量

采用荧光光度法测定水产品中结晶紫残留量。样品在pH=5．00的H3PO4-NaOH缓冲液中,激发波长为530nm、吸收波长为600nm的条件下测定荧光值,在1．00×10^-6g／mL～1．00×10^-11g／mL范围内,有良好的线性,相关系数R=0．9996;检出限为1．58×10^-12g／mL;回收率在95．0％-98．0％之间。本法具有操作方便、检出限低、较高的重现性及准确性等特点,是一种良好的分析检测方法。     

黑木耳中10种微量元素含量测定

利用微波消解样品,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中锌、铜、铁等10种微量元素的含量。结果表明,样品溶解充分,消解效果好;各待测元素的工作曲线相关系数（r）在0．99990-0．99998之间,最小检出限为0．002ug·mL-1,加标回收率在93．00％-110．O％之间,相对标准偏差（RSD,n--6）在1．33％-4．17％之间,方法快速、准确,高效,可多元素同时测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.     

柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。     

火焰原子吸收分光光度法测定电缆绝缘护套中的镉

采用干法灰化分解试样,在稀硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉的含量,建立了火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉含量的方法。经过对不同的电缆和护套样品的测试,结果表明：镉在0.0023~4.00μg/mL （r=0.9990）范围内呈良好的线性关系, RSD≤4.3%,检出限为0.0008μg/mL,回收率在96.9%~102.8%之间。该法操作简便、快速,检出限低,选择性好。