气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

中近红外光谱法测定柴油中多环芳烃

采用MINISCAN IRXpert全自动彩屏智能中-近红外汽柴油分析仪对柴油中的多环芳烃进行快速测定,以气相色谱-质谱联用法测定数据为参考值,建立模型,并用气相色谱-质谱联用法进行对比分析,验证了中红外光谱吸收法的可靠性,实验证明,中近红外光谱法测定柴油中多环芳烃具有分析快速、重复性好、无化学试剂污染等优点。     

土壤中蒽菲芘的超声萃取-恒能量同步荧光法测定

建立了土壤中蒽菲芘恒能量同步荧光测定方法,样品经甲醇丙酮超声提取,过无水硫酸钠柱。优化了测定三种多环芳烃的条件,三种多环芳烃的回收率在82%~114%之间。方法灵敏、准确,样品处理简便、快速,能同时测定土壤中的蒽菲芘,可用于土壤中多环芳烃含量测定。     

GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

环境样品中多环芳烃的前处理技术研究进展

多环芳烃是一类广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中的持久性有机污染物。环境样品中的多环芳烃含量非常低(痕量),直接采用现代色谱技术测定很困难,需对样品进行适当前处理。介绍了近年来有关固相萃取、固相微萃取、超声提取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取等多环芳烃的前处理技术,对这些技术自身的特点进行了比较和归纳,在此基础上对多环芳烃前处理技术的发展进行了展望。     

金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

煤化工废水中多环芳烃含量的测定研究

构建了多环芳烃的固相萃取预备处理方式和高效液相色谱检验方式,并构建了相应的预备处理方式和色谱条件。在该方式下,先行调节的15种多环芳烃均能获得理想的聚集和提炼效果,同时这15种多环芳烃均能获得理想的分开和检验实际效果。获得的15种多环芳烃的标准曲线相关系数均比较理想,相关系数R²值均超过0.99,线性范畴为0.01～2 mg/L。浓度较高的和浓度较低的再回收率均超过73.1%。由此可见,实验操作中高效液相色谱法是安全可靠的,能够很好地检测废水里多环芳烃的成分。实验操作中煤化工废水中可检验到15种多环芳烃单体。     

振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃

本文建立振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃的方法。土壤经二氯甲烷/丙酮(V︰V=1︰1)振荡萃取,提取液净化浓缩后,气相色谱质谱联用仪检测,保留时间和特质离子定性,内标法定量。8种多环芳烃在1～20 mg/L范围内线性关系良好(RRF<10%),检出限为0.04～0.07 mg/kg,回收率范围62.0%～104%,相对标准偏差(RSD)范围4.01%～9.52%。该方法简便可靠、可供批量生产、生产成本低,适用于土壤中多环芳烃含量的分析。     

土壤中多环芳烃的预处理及含量分析方法综述

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)的预处理及含量分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)及其协同提取方法等。测定方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中多环芳烃前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

超临界流体色谱法测定柴油芳烃含量

采用超临界流体色谱法,测定柴油中单环和多环芳烃的含量。芳烃加标回收实验测定结果的回收率在97.5%~101.6%之间。单环和多环芳烃的重复性实验的测定结果最大偏差不超过0.4个单位。与质谱法分析的数据对比,两种方法的线性相关系数可达到0.99以上。     

轮胎中多环芳烃的检测技术

概述欧盟2005／69／EC指令【多环芳烃（PAHs）指令】和欧盟REACH法规对轮胎中有PAHs含量的限制。介绍气相色谱、气相色谱一质谱、高效液相色谱、液相色谱一质谱和核磁共振等检测方法在PAHs检测中的应用。分析核磁共振检测PAHs的特点和ISO21464：2012与ISO21464：2009中核磁共振检测方法的差异,提出我国轮胎企业应采用与欧盟环保法规同步的核磁共振法检测PAHs。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

GC/MS内标法测定全钢载重子午线轮胎中的多环芳短含量

介绍轮胎中多环芳烃的危害以及来源,采用气质联用结合内标法测定了不同品牌和规格的全钢载重子午线轮胎主要部位受限制的8种多环芳烃的含量。各部位样品的超声波萃取液经气质联用的选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立的标准曲线计算其中的多环芳烃含量。本方法灵敏、准确、可靠且适用于轮胎中各部位多环芳烃含量的测定。     

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Sediments of Marine Coastal Lagoons in Messina,Italy: Extraction and GC/MS Analysis,Distribution and Sources

The content of 21 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were determined in 16 samples of sediments collected from Ganzirri and Faro marine coastal lagoons in Messina, Italy. Analysis was performed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) in selected ion monitoring (SIM) mode. The total concentration of polycyclic aromatic hydrocarbons (ΣPAHs) ranged from 74 to 5755 μg/kg of dry matrix. The resulting distributions and molecular ratios of specific compounds are discussed in terms of sampling location and origin of organic matter. The results obtained show that levels of contamination are not homogeneous throughout the stations, while the relative distributions of PAHs are homogeneous in most of the sampling stations. The organic matter content and PAH concentration were found to be correlated (r = 0.90). It is also shown that the pyrolytic origin is the main source of these compounds in Ganzirri and Faro Lakes sediments.     

Determination of PAHs in Combustion-Related Samples and in SRM 1597, Complex Mixture of PAHs from Coal Tar

Three types of combustion sample extracts, smokeless coal, smoky coal, and wood, were analyzed for a range of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH). Standard Reference Material (SRM) 1597, Complex Mixture of PAHs from Coal Tar, was also analyzed as a control sample and for the determination of a larger number of PAHs relative to those determined previously. Target analytes included many alkyl-substituted PAHs such as dimethylphenanthrenes, methylfluoranthenes, and methylpyrenes. The analytical methods included sample clean-up and the selection of specific stationary phases to accomplish unique separations of PAHs. Clean-up involved the use of normal-phase liquid chromatographic isolation of PAHs based on the number of aromatic carbons and a total PAH fraction, PAHs in the resulting fractions were separated by gas chromatography using two stationary phases with different selectivities and analyzed using mass spectrometry. These methods are discussed below and results are presented with an emphasis on the relative concentrations and distribution of PAHs in the combustion samples.