土壤中蒽菲芘的超声萃取-恒能量同步荧光法测定

建立了土壤中蒽菲芘恒能量同步荧光测定方法,样品经甲醇丙酮超声提取,过无水硫酸钠柱。优化了测定三种多环芳烃的条件,三种多环芳烃的回收率在82%~114%之间。方法灵敏、准确,样品处理简便、快速,能同时测定土壤中的蒽菲芘,可用于土壤中多环芳烃含量测定。     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

固相萃取法和GC-MS联用检测石油污染物中17种多环芳烃

文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法。该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6%~104.9%,分组效率优越,可满足实验需求,消除了烷烃对多环芳烃检测的干扰。在该基础上,对石油样品进行净化处理,经过检测,可准确得到石油样品中多环芳烃的含量,石油样品中多环芳烃的加标回收率数据在85.3%~105.9%,RSD(n=5)范围为2.2%~7.3%,方法具有较好的重现性。本方法操作简便、选择性好、灵敏准确,可应用于石油样品中多环芳烃的检测研究。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测

建立了以二甲基亚砜溶剂液 液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱/质谱联用（GC/MS）相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明：二甲基亚砜液 液萃取的最佳温度为20～25 ℃;8种多环芳烃在0.1～50 μg·mL^-1的质量浓度范围内呈线性关系;方法检测限为0.1 mg·kg^-1;加标回收率为84.1%～101.0%,相对标准偏差为2.8%～6.7%。该方法灵敏、准确、可靠,满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。     

超临界流体色谱法测定柴油芳烃含量

采用超临界流体色谱法,测定柴油中单环和多环芳烃的含量。芳烃加标回收实验测定结果的回收率在97.5%~101.6%之间。单环和多环芳烃的重复性实验的测定结果最大偏差不超过0.4个单位。与质谱法分析的数据对比,两种方法的线性相关系数可达到0.99以上。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

GC-MS测定炭黒中多环芳烃的含量

建立了气质联用测定炭黑中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。采用芘D10的甲苯溶液作为萃取剂,方法的回收率为74%~92%,RSD为3.4%~7.2%。该方法操作较简单、灵敏、准确,可用于炭黑中PAHs含量的测定。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr（Ⅵ）

在硫酸介质中,Cr（Ⅵ）能使铬蓝黑-R褪色,据此,建立了测定Cr（Ⅵ）的新方法。在500 nm波长下,用分光光度计进行实验研究,结果表明：反应温度为70℃,反应时间8 min,铬蓝黑-R褪色程度（△A）与Cr（Ⅵ）的质量浓度在一定范围内呈线性关系,线性范围为0～50μg/mL。适用于各种含铬溶液中Cr（Ⅵ）的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。