电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素

用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅矿、锌矿和铅锌矿中的铅、锌、镉、汞、砷、锰、银、铜、铁杂质元素含量。根据分析线的选择原则, 结合待测元素的检测范围, 选择了无干扰或干扰小、谱图峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。研究了共存元素间的干扰, 结果表明共存元素间不存在干扰。所建校准曲线的线性相关性好, 相关系数(r)在0.999 5～1.000 0之间。方法用于铅精矿、锌精矿、铅锌矿标准物质的测定, 测定结果用MEF法检验, 方法无恒定系统误差和无相关性系统误差, 测定值与标准值无显著性差异。方法的试剂用量少、分析速度快、线性范围宽, 可用于铅矿、锌矿、铅锌矿中镉、汞、砷、锰、银、铜、铁、铅、锌的同时测定。     

络合滴定法连续测定高温超导体中铋和铅

铋锶钙铜氧,铋铅锶钙铜氧超导体中Bi_2O_3、PbO是低熔点易挥发化合物,因此铋和铅二个元素含量的测定在研制过程中是重要的。用络合滴定法测定矿石及合金中铋、铅已有报道。本文在以前文献的基础上建立了络合滴定连续测定铋系超导体中铋和铅的方法。 一、试剂 铋标准溶液:由Bi_2O_3(GR)加HNO_3(1+1)溶解配制成含10mg/ml溶液;铅标准溶液:由Pb(NO_3)_2(AR)溶于水配制成含5mg/ml溶液,钙、锶、铜标准溶液:     

乳浊液进样—火邹原子吸收光谱法测定润滑脂中锌和铅

将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了润滑脂中锌和铅。样品用苯、用基异丁基酮、冰乙酸混合溶剂及硝酸溶解，以吐温－20、邻苯二甲酸二丁酯混合乳化剂乳化成乳浊液，取适量样品乳浊液，加入适量琼脂溶液配制成试液，喷入火焰，以氘灯进行背景吸收扣除，用工作曲线法测定。通过在工作曲线标准系列溶液中加入适量氯化石蜡浊液，以及同样量的氯化石蜡乳浊液，配制成空白溶液作为参比，解决了试液与工作曲线标准溶液粘度不同的问题。提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法。方法简便、快速、准确。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

快速测定湿法炼锌溶液中的氯离子

本文用氢氧化钠沉淀分离炼锌溶液中大量锌、铜、镉等杂质 ,用硝酸汞标准溶液滴定溶液中的氯离子 ,分析结果准确、可靠。1　实验部分1 1　主要试剂HNO3溶液 :0 0 5mol/L ;NaOH溶液 :5mol/L ;酚酞溶液 :1 0 g/L乙醇溶液 ;对二苯基偶氮基碳酰肼 :5 g/L乙醇溶液 ;Hg(NO3) 2 溶液 :0 0 1 0mol/L ,称取 1 71 gHg(NO3) 2 ·H2 O于 2 0 0mL烧杯中 ,加入 1 0 0mL水和 2mL硝酸 ( ρ约 1 42 g/mL) ,溶解后移入 1L容量瓶中 ,定容。用NaCl基准进行标定。1 2　实验方法移取 2 5 0mL试液于 2 5 0mL容量瓶中 ,加入2mL硝酸 ( ρ约 1 42g/…     

原子吸收分光光度法测定电解质中氟化镁

原子吸收法测镁报导很多,一般待测镁含量都很低。常量氟化镁仍采用化学分析法,针对此点采用原子吸收法测定铝电解质中的氟化镁。 一、主要试剂及仪器 氟化镁贮备液:用烘干的氟化镁(S.P)配制成1mg/ml溶液,使用前稀释成不同浓度的氟化镁工作液;镧溶液(0.2％):称硝酸镧3.2g溶于100ml水中,盐酸:(1+1)、(1+4)。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌

采用火焰原子吸收法测定化探样品中的铜、铅、锌的含量。样品用王水-氢氟酸-高氯酸（15＋5＋2）混合酸溶解,标准曲线分别用上述三种元素的标准溶液制作,对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件,相对标准偏差（RSD,n=10）1.56%～3.30%,用标准加入法做了回收试验,测得三种元素的回收率在96.4%～103.2%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。     

原子吸收法测定金属铋中微量银、铜、铅、锌

中华人民共和国国家标准铋化学分析法(GB916—76)中银、铜、铅、锌量的测定均采用比色法。为了富集这些微量杂质元素,需用到四氯化碳、三氯甲烷及氰化钾等有毒有害试剂,且每种元素的测定操作步骤繁琐冗长。而近年来,原子吸收分析法的优越性已在工矿企业、科研单位的快速测定中充分显示出来,因此,在考虑节省人力、物力的前提下,我们用原子吸收法对所承担的测定金属铋中微量银、铜、铅、锌的任务进     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

Preparation of gadolinium,terbium, dysprosium,erbium, thulium,and lutecium dicarbides

Summary A study was made of the conditions of preparation of gadolinium, terbium, dysprosium, erbium, thulium, and lutecium dicarbides by the method of vacuum reduction of oxides of the corresponding metals.It was established that 1800°C is the optimum temperature for the preparation of these dicarbides. It is assumed that the formation of the dicarbides at the same temperature is linked with the similarity of the electronic structures of the rare-earth metals.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 8(56), pp. 34–38, August, 1967.     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

Analysis of mepivacaine, bupivacaine, etidocaine, lidocaine, and tetracaine

A GLC method, employing a nitrogen-phosphorus-sensitive detector, is described for the analysis of mepivacaine, bupivacaine, etidocaine, lidocaine, and tetracaine in biological fluids. The method is simple, reliable, and sensitive, with a practical limit of sensitivity of approximately 2.5 ng/ml, well below therapeutic plasma levels. Extensive start-up procedures and sample preparation are not required.     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

Synthesis of sulfur-linked analogues of nigerose, laminarabiose, laminaratriose, gentiobiose, gentiotriose, and laminaran trisaccharide Y

Sulfur-linked analogues of 3-O-alpha-D-glucopyranosyl-D-glucose (nigerose), 3-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (laminarabiose), 6-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (gentiobiose), O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->3)-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->3)-D-glucos e (laminaratriose), O-beta-D-glucopyranosyl)-(1-->6)-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->6)-D-gluco se (gentiotriose) and 3,6-di-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (laminaran trisaccharide Y), namely, respectively, 3-thionigerose (6), 3-thiolaminarabiose (11), 6-thiogentiobiose (21), 3I,3II-dithiolaminaratriose (16), 6I,6II-dithiogentiotriose (29) and 3I,6I-dithiolaminaran trisaccharide Y (37) have been conveniently prepared by SN2 reactions of the corresponding anomer of D-glucopyranose 1-thiolate with suitably activated monosaccharide derivatives in N,N-dimethylformamide (for 6 and 21) or in tetrahydrofuran in the presence of a crown ether (for 11). A sequence involving the reaction of non-anomeric thiolates with 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-alpha-D-glucopyranosyl bromide was alternatively used for the preparation of 11 and 21 but proved less satisfactory. The preparation of thiotrisaccharides 16, 29, and 37 involved a mixed approach.     

X射线荧光光谱法测定烧结矿中Fe,Al,Ca,Mg,Si,S,Mn,P

烧结矿是高炉冶炼的重要原料之一 ,准确快速分析烧结矿中主、次量元素 ,对于指导烧结矿及高炉生产具有重要意义。由于烧结矿日常分析元素较多 ,采用化学分析方法 ,分析时间长 ,手续繁琐。本文利用多道同步Ｘ射线荧光光谱仪 ,合理选择分析及制样条件 ,对烧结矿中主、次量元素进行分析。结果表明 :该法分析速度快、准确度高 ,完全满足日常分析的要求。1　实验部分1 1　仪器及工作条件Ｓｉｍｕｌｔｉｘ 1 1型Ｘ射线荧光光谱仪 (日本理学 ) ,盘式振动磨 (ＷＣ材质 ) ,5 0ｔ油压机。工作条件 :Ｘ光管 ( 4 0ｋＶ - 2 5ｍＡ) ,Ｐ1 0气体流量 2 5ｍ…     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.