离子色谱测定工厂循环水中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)含量

建立了同时测定循环水中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)的离子色谱法,与工厂原测定方法相比较,该方法节省了大量的人力、物力,并且测定更加快捷,精密度更好,回收率高,检出限低,达到了工厂环境预警监测方案中的测定要求。     

硫化碱溶液中SbS_4~(3-)和SbS_3~(3-)的测定

电解提锑的硫化钠溶液中含有SbS_4~(3-)、SbS_3~(3-)、AsS_3~(3-)、SnS_3~(2-)、S~(2-)、S_x~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)和OH~-等组分。在电积过程中SbS_4~(3-)消耗的电能更多,所以需要控制其含量。 在酸性溶液中微量锑的价态分析有过不少报导。五岛文韶对不同价态的锑、砷、锡作了色层分离研究,但锑(Ⅴ)与锑(Ⅲ)不能分开。针对硫化碱电解溶液,文献提出用水解比色法测定锑(Ⅲ)量。我们试验发现该法灵敏度低,标准不稳定,得不到准确结果。曾有人提到过SbS_4~(3-)对S_x~(2-)的测定有影响,建议把S_x~(2-)的量代替     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

超滤膜处理钨酸钠尾液试验研究

将钨酸钠尾液进行预调pH值后,利用超滤膜的特性进行WO_3与SO_4~(2-)、Cl~-分离,并浓缩WO_3,同时将溶液中的SO_4~(2-)、Cl~-通过多次透析除杂,并研究不同条件下超滤膜的渗透通量及除氯率与除硫率及钨损。     

钠化钒渣浸取液中硫氧阴离子的测定

钠化钒渣浸取液呈碱性,含有V(Ⅴ)及V(Ⅳ);硫的化合物以S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及SO_4~(2-)形态存在。S~(2-)的测定已有报导。颜贻本测定其中S~(2-)、SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-),但未提及SO_4~(2-)的测定。至於在不含钒的溶液中测定硫氧阴离子,有较多文献发表,除文献外均未提及SO_4~(2-)的直接测定方法。     

Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系的热力学平衡

根据热力学数据,考虑到活度的影响,对Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系的[Ni~(2+)]T进行理论计算,得到[Ni~(2+)]T与a(OH-)、[NH3]和[SO_4~(2-)]的关系式,并采用MATLAB由[Ni~(2+)]T试验值求出系数。结果表明:Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系中,[Ni~(2+)]T随pH增大而减小;低浓度NH3对[Ni~(2+)]T几乎无影响,高浓度SO_4~(2-)使[Ni~(2+)]T增大。了解这些关系对含镍废水的处理有一定指导意义。     

伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取铝_((Ⅲ))的机理

本文借助IR、NMR测定和饱和法、斜率法研究了仲碳伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取Al(Ⅲ)的机理。通过饱和有机相中RNH_2、Al(Ⅲ)及SO_4~(2-)浓度的定量分析,确定了萃合物组成为3(RNH_3)+2SO_4·Al(SO_4)_(1.5)·mH_2O。     

用烷胺-盐酸和烷胺-硫酸体系溶剂萃取钨

<正> 葡萄牙的研究工作者采用9∶1的煤油和异癸醇混合物作溶剂,在三种pH值(2、7和12)下,用伯胺(Primene JM-T)、仲胺(Amberlite LA-2)和叔胺(Alamine336)的氯化物和硫酸盐以及季铵盐(Aliquat336),从含有各种浓度的Cl~-(1和5M),SO_4~(2-)(1.36M)和CO_3~(2-)(0.05,0.1,1,5     

SO_4~(2-)离子对酸性络合萃取剂萃取Nd~(3+)离子的影响

HPMBP、HTTA、P_(507)、P_(204)等酸性络合萃取剂对稀土的萃取人们已做了大量工作,且已广泛的应用于生产工艺及分离分析上。但一些常见阴离子,特别是SO_4~(2-)离子对萃取率的影响没有引起人们的重视。本文用溶剂萃取和固-液萃取法在这方面进行了一些测定,实验结果表明,在酸度不同的溶液中,SO_4~(2-)离子对萃取率有不同的影响。     

SO_4~(2-)在锂盐生产过程中的行为与消除方法

采用锂去母—石灰石焙烧法生产锂盐,SO_4~(2-)是影响产品质量的主要因素之一。本文从生产实践出发,对SO_4~(2-)引入工艺过程中的行为进行了分析,并对消除SO_4~(2-)影响的方法进行了分析与讨论。     

用碘离子选择性电极测定〔HgI_4〕~(2-)混合液中总碘量

对于含有[HgI_4]~(2-Ⅰ-、Ⅰ_2)的混合溶液,可以用硫化物除Hg后测定碘。但过量硫离子的干扰要设法消除,致使操作复杂。本试验参照有关资料 以锌粉置换除汞后,用碘离子选择电极直接测碘。方法简单快速,重现性好,不受Cl~-影响,尤其对低含量碘的测定,结果符合分析误差要求。回收率98～102％,标准偏差0.69％,相对标准偏     

含锌溶液中阴离子对除铁过程影响的热力学规律

本文通过对主体阴离子分别为OH~-、SO_4~-和Cl~-的含锌溶液针铁矿除铁过程的热力学进行计算和分析,详细探讨了不同阴离子对针铁矿沉淀规律的影响。所得结果指出,溶液中引入离子SO_4~(2-)和Cl~-均能增大针铁矿的溶解度;而在相同条件下相同铁含量的锌硫酸盐或锌氯化物溶液中,要获得相同的除铁效果,氯化物体系针铁矿除铁过程更易实现。     

拜耳法生产氧化铝过程铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-)的测定

采用拜耳法利用高硫铝土矿生产氧化铝时,矿石中的硫在溶出后主要以S~(2-)和S_2O_3~(2-)等形式进入生产过程中的铝酸钠溶液,对生产造成一系列的危害。实验通过设计的特殊装置,在含硫的铝酸钠溶液中添加氯化亚锡的盐酸溶液,以氮气为保护气体和载体,生成的硫化氢气体与醋酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀,再采用间接碘量法测定S~(2-)含量;加入硝酸银溶液生成硫代硫酸银、亚硫酸银和硫酸银沉淀,再添加氨水溶解亚硫酸银和硫酸银沉淀,根据硫代硫酸银水解后的硫化银沉淀量计算S_2O_3~(2-)含量。试验研究了氮气流速、氨水加入量和淀粉指示剂加入量对测定结果的影响。实验方法用于测定3种模拟铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-),S~(2-)和S_2O_3~(2-)的回收率均为95%,S~(2-)和S_2O_3~(2-)测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.12%～0.34%和0.27%～0.57%。按照实验方法对3份贵州某铝厂拜耳法生产氧化铝过程铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-)进行测定,S~(2-)和S_2O_3~(2-)测定结果的RSD(n=5)分别为0.28%～0.35%和0.32%～0.46%,加标回收率为94%～95%。     

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯(Ⅱ)

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO_3H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8mol/L H_2SO_4介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。     

依据~(31)P和~(45)Sc核磁共振资料用ТБФ和ТВЭКС-ТБФ从硫酸溶液中萃取钪

本文对用ТВФ和ТВЭКС-ТВФ从硫酸溶液中萃取钪进行了研究。采用~(31)P和~(45)Sc核磁共振方法确定,在萃合物中没有P=O→Sc配位键存在。研究表明,在6mol/LH_2SO_4中,钪的萃取是按照在有机相中生成[Sc(SO_4)_3]~(3-)络合物的水合溶剂化机制进行的。Sc在ТВЭКС—TBФ中的分配系数比用液体TBФ时有所提高,这可以用TBФКС聚合物中的萃取剂的状态特性进行解释。     

铝箔腐蚀废水降氮磷处理试验研究

铝箔腐蚀废水产生在铝箔腐蚀生产过程中,此废水含有较多的SO_4~(2-)、Cl~-、NO_3~-、PO_4~(3-)及Al~(3+),其基本性质为pH值较低,电导率、COD、氨氮较高,总氮非常高。通过使用APW-3208复合特效絮凝剂、APW-3549阳离子高分子絮凝剂和APW-3908氮磷去除剂处理,可以使系统运行全面优化,达到预期的目标效果。     

甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰

研究了甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的Mn~(2+),考察了影响显色体系灵敏度和稳定性的各因素,确定了最佳测定条件。试验结果表明:在pH=11的氨-氯化铵缓冲介质中,甲醛肟与Mn~(2+)生成红褐色配合物(λ_(max)=450nm);最佳条件下,Mn~(2+)质量浓度在0.05~5mg/L范围内符合比尔定律,检出限(3σ)为0.01mg/L;有大量Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Fe~(3+)及Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)存在条件下,Mn~(2+)的测定无干扰;对铀水冶实际废水进行测定,Mn2+回收率在96.0%~102%之间,测定结果较为稳定。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

钨酸钠溶液中碱浓度的化学测定法

<正> 一、前言钨酸钠溶液中碱(NaOH,下同)浓度的化学测定方法,通常是简单的酸碱中和滴定法。该法是在没有排除溶液中大量干扰离子(如WO_4~(2-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(-2)等)的情况下直接进行中和滴定的,往往造成测定结果严重超差。如钨酸钠溶液浓缩后的碱母液,碱浓度实际上超过380g/L,但报出