IC-ICP-MS法测定纺织品中可萃取六价铬

以酸性汗液提取,采用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了快速测定纺织品中可萃取痕量六价铬的分析方法。待测样品经恒温水浴振荡提取后,采用离子色谱分离,再用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了75 mmol/L硝酸铵溶液为流动相,用IonPac AS7色谱柱分离,并优化了质谱测试条件。结果表明,该方法的线性方程为y=261 898x+130.2,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005μg/L。纯棉、腈纶、涤纶和涤棉混纺四种基质中六价铬的加标回收率在83.2%~93.6%之间,相对标准偏差为1.46%~2.56%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中可萃取六价铬的测定。     

纺织品中六价铬的IC-ICP-MS测定

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定纺织品中六价铬[Cr(Ⅵ)]。使用酸性汗液恒温水浴振荡1 h,提取纺织品中的铬,以100 mmol/L的硝酸铵溶液为流动相,在Ion Pac AS19色谱柱上分离测定,并比较试验方法与国标方法检测结果的差异。结果表明,纯棉、腈纶和涤棉混纺三种基质六价铬的加标回收率在78.08%~96.21%,方法检出限为0.2μg/L,线性系数大于0.999 0,相对标准偏差小于5%,适用于纺织品中六价铬的检测。     

IC-ICP-MS法测定皮革及皮革制品中Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)快速测定皮革及皮革制品中Cr(VI)的分析方法。样品经磷酸氢二钾缓冲溶液浸泡提取Cr(VI),离子色谱分离后,再进行电感耦合等离子体质谱法测定。优化了质谱及色谱条件,确定选择硝酸铵为流动相,其浓度为75 mmol/L,p H=8.0。方法的线性方程为y=273187 x-60.14,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.002 mg/kg。在0.005、0.02和0.05μg加标水平下,加标回收率为96.2%~103.6%,相对标准偏差为2.8%~4.6%,该方法简单、准确、灵敏度高,可用于皮革及皮革制品中Cr(VI)测定。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中可迁移铬的含量

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分离并同时测定纺织品中可迁移三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的方法。采用PE 3×3~(TM)CR C8色谱柱对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行分离,质谱采用动态反应池(DRC)模式,以甲烷为反应气。优化了色谱柱、p H值、流动相、DRC参数、样品基体等因素,使方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为:0.06μg/L和0.05μg/L,回收率为90%~110%,精密度优于5.0%。检测方法灵敏、准确、简便,不受样品基体干扰。     

超声辅助提取HPLC-ICP-MS同时测定乳制品中7种砷形态

采用碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液提取,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时快速测定乳制品中7种砷形态的分析方法。样品提取后,经高效液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了合适的色谱柱,确定了50 mmol/L碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,8 min内7种砷形态达到很好的分离效果,在0~50μg/L的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率在83.1%~92.7%之间,相对标准偏差在3.2%~6.4%之间。该方法具有良好的准确度和精密度,适用于乳制品中7种砷形态分析测定。     

离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用检测皮革中六价铬含量

建立了利用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中六价铬含量的方法。通过筛选离子色谱柱、监测质量数、ICP-MS分析模式的方法,对六价铬的检测参数进行了优化,并与分光光度计法做了比较。使用DionexIon Pac~(TM) AG7色谱柱,以pH=7.5的0.07mol/L的NH_4NO_3为流动相,能够很好地分离六价铬和三价铬,ICP-MS采用KED模式,以~52Cr的积分面积作为定量依据,方法检出限为10μg/kg,不受样品颜色影响,适用于测定皮革及其制品中六价铬含量。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的六价铬

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定饲料中六价铬含量的分析方法。方法以碱性溶液和磷酸缓冲液为提取溶剂,100 mmol/L硝酸铵溶液(pH值7.5)为流动相,采用Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm,4μm)+Dionex IonPac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm,4μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。结果该方法检出限为0.30 mg/kg,线性相关系数大于0.999,精密度RSD5%,回收率在80%～110%之间。结论该方法科学准确、操作简单快速,可满足各种饲料中六价铬含量的测定。     

鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的检测研究

建立了同时测定鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分析方法。样品以盐酸为提取液微波辅助萃取,采用5%甲醇+(0.10 mol/L乙酸铵-1 g/L L-半胱氨酸)为流动相,SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)进行分离,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,整个检测过程可在1 h内完成。试验优化了液相色谱流动相、微波萃取的萃取时间和温度等条件。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.001 8 mg/kg和0.003 6 mg/kg。样品在3个加标水平下的甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为91.0%~98.8%和80.5%~87.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~4.0%,3.3%~4.1%。该方法前处理简便,精密度高,准确性好,适用于鱼酥中甲基汞和乙基汞的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

液相色谱串联质谱法测定热加工食品中杂环胺

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%~118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%~9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg~1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。     

电感耦合等离子体质谱法对盛泽镇主要河流中锑的测定

本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)长期监测盛泽镇主要河道中的金属元素锑(Sb),结果显示电感耦合等离子体质谱法测定锑元素检出限为0.00361μg/L,加标回收率为99.8%,RSD 0.22%~0.42%。盛泽镇锑含量呈现出逐年递减的趋势。     

微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分析水中砷、硒和铬形态

建立微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的9?种元素形态。0.5?mmol/L?EDTA（pH?7.5）缓冲液在100?℃微波萃取2?min,通过Hamilton?PRP-X100阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节pH?7.5,以4?mmol/L?NH4HCO3和0.3?mol/L?NH4HCO3分别为流动相A和B进行梯度淋洗,成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬9?种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有2?个独立质量筛选功能的过滤器,能够很好地消除质谱干扰,同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子,降低了背景等效浓度,提高了灵敏度。9?种元素形态检出限分别为0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21?μg/L和0.18?μg/L,均远低于标准限量。精密度（0.23%～11.9%）和回收率（72%～119%）良好,均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态

建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法。方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5%甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C₁₈(3.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定。结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～100 μg/L。结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定。     

原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明：采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%～95.3%,相对标准偏差为1.05%～3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%～103.2%,相对标准偏差为0.35%～1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。