工业大麻中大麻二酚的后脱羧协同超临界萃取

目的:提供一种后脱羧协同超临界萃取制备大麻二酚(CBD)的方法.方法:工业大麻花叶预处理及干燥后进行二氧化碳超临界萃取.萃取温度为20～50℃,压力为10～30 MPa,二氧化碳流量为500～900 kg·h-1,时间为1～4 h.萃取物经过前处理后进行脱羧.脱羧后的CBD粗油通过分子蒸馏及高效液相色谱纯化,真空浓缩,结晶,制得高纯度CBD晶体.结果:与脱羧前相比,脱羧后CBDA含量明显降低,转化率在75％以上.制得的成品CBD晶体纯度均在99.7％以上,平均质量分数为99.86％.结论:脱羧协同二氧化碳超临界萃取可提高CBD提取效率、降低生产成本,适合工业化大规模生产.     

超临界CO2萃取黑胡椒中有效成分的研究

用超临界CO2萃取技术,首先在低压、低温的条件下选择性萃取黑胡椒精油,进而在高温、高压及极性夹带剂的协同作用下,萃取富含胡椒碱的黑胡椒油树脂。另外,利用分子蒸馏技术纯化超临界CO2萃取的黑胡椒精油,得到适用于日化行业的无色、无辛辣感的挥发油,并通过GC-MS对比分析其香气成分。研究结果表明,超临界CO2萃取黑胡椒精油的较优条件为:萃取压力10MPa、萃取温度35℃、萃取时间1.5h,在该条件下产物得率为3.01%;超临界CO2萃取黑胡椒油树脂的最佳条件为:m(原料)∶m(体积分数95%食用乙醇)=2∶1、萃取压力30MPa、萃取温度50℃、萃取时间4h,在该条件下油树脂得率为7.88%,油树脂中胡椒碱质量分数为65.79%。     

超临界CO2萃取汉麻3种大麻酚工艺及其抑菌性研究

建立了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚工艺,考察了其萃取物抑菌性能。通过相应单因素与正交试验分析,确定了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚的最佳工艺:萃取温度45℃、萃取时间70 min、夹带剂用量300 m L、萃取次数3次。对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌MIC分别为8 mg/m L与6 mg/m L条件下进行滤纸片法抑菌试验。此条件下大麻二酚(CBD)为3. 189 mg/g,六氢大麻酚(CBN)为2. 206 mg/g,四氢大麻酚(Δ9-THC)为58. 757 mg/g,即3种大麻酚为64. 152mg/g。大肠杆菌与金黄色葡萄球菌抑菌圈直径分别为15. 4 mm与25. 8 mm,此超临界萃取物具有一定的抑菌性能。     

HPLC法测定工业大麻花叶中的CBD和THC的含量

建立了测定工业大麻花叶中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的高效液相色谱(HPLC)方法。工业大麻花叶样品用甲醇超声萃取三次后进行HPLC分析定量。结果表明:CBD和THC在1～100μg/mL范围内具有良好线性,R2≥0.9997;CBD的检出限为0.12μg/mL,THC的检出限为0.08μg/mL;加标回收率在82.0%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于3%,该方法可用于工业大麻花叶中CBD和THC的测定,具有准确、灵敏和稳定的特点。     

一种O/W型微乳液纳米载体的制备及其对大麻二酚包覆的性能研究

为了获得一种稳定的活性物包覆的纳米载体，以PolyAquol LW为非离子表面活性剂，丁二醇为助表面活性剂，霍霍巴油为油相；采用滴油法，以丁达尔现象作为澄清透明微乳液临界点判断的依据，绘制了PolyAquol LW/丁二醇/霍霍巴油/H2O的水包油（O/W）型微乳液的伪三元体系相图。根据伪三元相图，确定了水包油型微乳液的最佳制备条件；以脂溶性大麻二酚作为模型活性物，制备了大麻二酚微乳液。研究了大麻二酚微乳液的表面张力、粒径分布以及透光率，考察了温度、高速离心对大麻二酚微乳液稳定性的影响。结果表明：当PolyAquol LW/丁二醇质量比（ζ）为2∶1,PolyAquol LW质量分数为1%时，霍霍巴油最大载油量的质量分数为9.09%；以此微乳液为载体包覆大麻二酚时，大麻二酚最大负载量可达1.62 mg/mL，此时表面张力降低至41.2 mN/m；稳定性研究结果表明：微乳液经过10 000 r/min离心20 min或者60℃放置3 h，依然能稳定存在且不分层，透光率几乎不变。本研究以微乳液为载体可以实现化妆品活性物的纳米包覆，在化妆品的开发与应用方面具有重要价值。     

超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油的实验研究

对超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油和水蒸汽蒸馏法进行了研究对比,结果显示超临界二氧化碳的萃取率明显大于水蒸汽蒸馏法.并用正交试验法进行超临界二氧化碳萃取实验,得出在实验范围内的最佳条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度50 ℃,二氧化碳流量20 L*h-1,在此条件下,挥发油的收率为0.708%.     

超临界CO_2萃取维药芹菜根油及其成分分析

以新疆地产芹菜根为原料,采用超临界CO2萃取技术,通过单因素和L9(34)正交实验考察了超临界CO2萃取中萃取压力、萃取温度、时间以及CO2流量对芹菜根油提取率的影响,并用GC-MS技术分析鉴定了所得芹菜根油中化学成分。结果表明,各影响因素影响顺序为:压力(温度(时间;当原料的颗粒度40～60目、CO2流量25kg/h时,超临界CO2萃取芹菜根油的优化工艺条件为:萃取压力20MPa,萃取温度35℃,萃取时间60min,在该工艺条件下萃取芹菜根油的萃取率达5.23%,所得芹菜根油共分离鉴定出了11种脂肪酸,被鉴定出来的脂肪酸成分相对质量分数占总脂肪酸组分的98.84%,主要成分为不饱和脂肪酸。其中相对质量分数最高的为12-十八碳烯二酸(相对质量分数48%,下同),其次为9-十八碳烯酸(15.50%)、十二烷酸(14.2%)和十六烷酸(11.2%)。     

兰炭厂含酚废水的络合萃取研究

本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。     

模拟生物油分子蒸馏的响应面法工况优化

分子蒸馏是一种高效的生物油分离技术。本文应用刮膜式分子蒸馏装置,对模拟生物油在不同蒸馏温度、蒸馏压力和进料速率下的分离特性进行了研究,考察不同因素对族类化合物蒸出特性的影响。随后采用响应面分析法对模拟生物油分子蒸馏进行了计算机模拟,考察多种因素对分子蒸馏的交叉影响。通过ANOVA分析,模型的F值为21.25,表明模型是显著的。并以目标物酸醛酮在馏分中的质量分数为响应值得到最佳工况：蒸馏温度69.83℃,蒸馏压力1498.31Pa,进料速率5.54mL/min,此时轻质馏分中酸醛酮的质量分数为39.12%。最后在此工况下开展了模拟生物油的验证实验,结果显示馏分中目标物的质量分数为38.96%,与响应面模型吻合良好。模拟生物油经过分子蒸馏后酸醛酮的质量分数由28.50%提升至38.96%,同时酚类的质量分数由37.50%降低到25.14%。     

干姜化学成分提取及其在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法与超临界二氧化碳萃取法制备干姜挥发油,应用于卷烟中。研究了同时蒸馏萃取和超临界二氧化碳萃取干姜挥发油的工艺,并对两种干姜挥发油化学成分进行气相色谱-质谱法检测。结论表明,超临界CO_2萃取干姜挥发油化学成分多、含量高于同时蒸馏萃取法;将该挥发油用于卷烟加香,干姜挥发油加香浓度为0. 02%～0. 06%,烟草香味成分具有改善香气质和香气量、丰富烟香、减轻刺激,改善卷烟余味,且与烟香较协调的作用。     

中华芦荟超临界CO_2萃取工艺及萃取物的抗氧化活性研究

采用正交试验法优化超临界CO2法萃取中华芦荟的条件及研究萃取物的抗氧化活性。以乙醇夹带剂的浓度、萃取温度和萃取压力为考察因素,总酚的提取率作为考察指标,用L9(33)正交表优化工艺条件,福林酚法测定萃取物总酚含量,用DPPH法评估萃取物的抗氧化活性。通过单因素和正交试验结果分析得到,中华芦荟超临界CO_2萃取最优条件为:乙醇夹带剂的质量分数60%,萃取温度40℃,萃取压力30 MPa,在此条件下相对于没食子酸的萃取物总酚质量分数为4.83%,DPPH的半数清除浓度为(0.19±0.02)mg/mL。该优选的工艺条件明显提高超临界CO_2萃取中华芦荟总酚的提取效率从而增强了其抗氧化活性。     

超临界二氧化碳萃取蛋黄油的研究

采用超临界萃取方法,以二氧化碳作为溶剂,在比较温和的实验条件下,从蛋黄粉中萃取蛋黄油。实验条件为：温度３５℃～７５℃,压力２５ＭＰａ～３６ＭＰａ,ＣＯ２的流量约７．０ｋｇ／ｈ。实验得到最佳的萃取条件为：５５℃、２８ＭＰａ～３６ＭＰａ。气相色谱分析结果表明：在不同的萃取阶段蛋黄油的组成类似。并且得到了不同实验条件下蛋黄油在超临界二氧化碳中的溶解度     

中低温煤焦油酚油馏分中酚类化合物的组成

以中低温煤焦油为原料,首先利用实沸点蒸馏装置得到中低温煤焦油的酚油馏分,并对酚油馏分的理化性质进行分析评价,然后对酚油馏分进行酸碱抽提处理得到碱抽提油和抽余油并进行元素分析,再利用衍生化处理和气相色谱相结合的方法对碱抽提油中的酚类化合物进行定性定量分析。结果表明:中低温煤焦油中170℃～230℃的酚油馏分收率为11.58%(质量分数),酸性组分约占酚油馏分油的65.23%(质量分数),且酚油馏分酸度高达62.04mgKOH/100mL;酚油馏分中低级酚含量很高,其中苯酚质量分数为5.84%,甲酚质量分数为20.70%,乙基苯酚质量分数为7.70%,二甲基苯酚质量分数为9.17%。酚油馏分经酸碱抽提后,含氧化合物绝大部分转移到富含酸性组分的碱抽提油中,碱抽提油中氧的质量分数高达15.11%。碱抽提油中甲酚含量最高,其中间甲酚质量分数为13.41%,对甲酚质量分数为9.24%,邻甲酚质量分数为9.09%。     

二氧化碳超临界萃取乙基香兰素粗制品的研究

采用二氧化碳超临界萃取乙基香兰素粗品,研究萃取压力、萃取温度、萃取时间、流体流量等工艺条件对萃取效率和产品质量的影响.得出最佳工艺条件,采用萃取压力25～30 MPa,萃取温度55～60℃,流体流量5 L/h,萃取5～6 h,萃取效率可以达到95％,可以得到质量分数大于95％的乙基香兰素产品.     

黑种草籽油的超临界CO_2萃取及其GC-MS分析

以新疆瘤果黑种草籽为原料,采用超临界CO2萃取技术(SFE-CO2)研究了瘤果黑种草籽油的萃取工艺,并对其化学成分进行了GC-MS分析。得到瘤果黑种草籽油较适宜的工艺条件为:萃取压力20 MPa,萃取温度35℃,萃取时间2 h,CO2流量20 kg/h。在该工艺条件下,黑种草籽油的得油率达36.33%。GC-MS检测出6种脂肪酸成分,主要为不饱和脂肪酸,其中,亚油酸质量分数60.95%,油酸质量分数20.54%,8,11-二十碳二烯酸质量分数2.43%,不饱和脂肪酸的质量分数近84%。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),含有3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的水溶液与超临界二氧化碳流体在萃取柱中连续逆流混合,研究得出最佳工艺条件:压力(22～26)MPa;萃取温度55～60℃,超临界流体与原料液体质量比5.5:1,此条件下,萃取效率95%以上,可以得到质量分教大于90%的产品.     

利用SFE-MD技术分离提纯玫瑰精油及其成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)萃取平阴玫瑰浸膏,用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得玫瑰精油呈淡黄色,质量标准达到FCC(2004),得率由传统水蒸气蒸馏法的0.03%提高到0.1%。超临界CO2流体萃取最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间2.5 h;分子蒸馏温度为80~120℃;所得精油GC-MS分析,检测出63种成分,主体呈香成分为酯类物质,质量分数超过50%,相对分子质量主要集中在200~250。     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

分子蒸馏法提高丁香花蕾油品质的工艺研究

乙酸丁香酚酯含量的高低是衡量丁香花蕾油品质的重要参考指标。采用分子蒸馏技术对丁香花蕾油进行纯化,得到乙酸丁香酚酯含量更高的产品。采用单因素试验确定蒸馏温度、进料速度、蒸馏压力及刮膜转速的操作范围,并用正交试验法优化分子蒸馏技术纯化丁香花蕾油的最佳工艺参数。得到的优化工艺参数为:蒸馏温度95℃、进料速度500 g/h、蒸馏压力100 Pa及刮膜转速400 r/min,在此工艺条件下,产品中乙酸丁香酚酯的质量分数由9.13%提高到49.23%,得油率为5.6%。该工艺稳定、可行,易于实现工业化生产。