钙化提钒溶液沉钒的影响因素及沉钒动力学

用(NH4)2SO4对钒渣钙化焙烧、稀酸浸取、化学沉淀净化后的酸性含钒溶液进行沉淀富集,考察了钒浓度、初始pH值、加铵系数(NH3/V摩尔比)、沉钒温度和时间对沉钒率及V2O5含量的影响,研究了沉钒动力学,对沉钒产物进行了表征. 结果表明,在初始pH为2.00?0.05、加铵系数1.5、温度大于95℃、沉钒时间120 min、钒液中V浓度大于20 g/L的条件下,沉钒率超过96%,产品中V2O5含量大于98%,杂质含量符合98级氧化钒的国家标准. 75~99℃下的沉钒过程可由Avrami动力学方程描述,表观活化能Ea=93.23 kJ/mol,指前因子A=9.14×1011 min?1. 铵盐沉钒产物为(NH4)2V6O16?1.5H2O,高温煅烧所得V2O5晶体为柱状,平均粒径1.25 ?m,主要杂质Mn以MnV2O6形式存在.     

利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究

研究了以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料制备多钒酸铵的工艺。该工艺是将从含钒铬废渣中得到的含钒溶液进行净化除杂、浓缩、沉钒,制得多钒酸铵。其中,钒回收率可以达到95.77%,沉钒条件：pH=1.8-2.2,温度95℃,加铵系数为4。     

钒酸钾钙化沉钒法制备钒酸钙

针对钾系亚熔盐法分解钒渣的中间产品钒酸钾,提出通过添加CaO实现钒酸钾中钾、钒分离,并同步实现钾再生循环的新方法,考察了各工艺参数对钙化沉钒的影响,得到钙化沉钒的最佳工艺条件. 结果表明,在KOH浓度140 g/L及CaO添加量为理论计算量的1.2倍、反应温度90℃、反应时间2 h的最佳工艺条件下,钒酸钾中钒转化率达95.9%以上,生成的钙化产物为Ca10V6O25,可直接用于钒铁冶炼,钾生成KOH返回用于分解钒渣.     

离子交换法回收废钒催化剂中钒的研究

研究了采用离子交换法回收废钒催化剂中钒的新工艺，并着重对浸钒、沉钒等环节进行了改进。探讨了回收废钒催化剂过程中，离子交换树脂、钒溶液浓度、流速、温度、淋洗剂和沉钒溶液的pH、温度、加氨系数等因素对钒回收率的影响，得出了适宜的工艺条件。在此工艺条件下，可以制备出质量优于GB3283-1987冶金99级标准的五氧化二钒产品，钒回收率达91，7％，具有较好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。     

沉淀法从拜耳法铝酸钠溶液中分离钒

采用沉淀法对从拜耳法铝酸钠溶液中分离钒进行了研究,通过单因素实验考察了沉淀阶段沉淀剂用量、沉淀反应时间、反应温度对V2O5回收率的影响.结果表明,选用蒸发母液为原料,CaO为沉淀剂对实验更为有利.钒在蒸发母液中以正钒酸盐形式存在.沉淀剂的用量是影响V2O5回收率的主要因素,沉淀反应温度次之,沉淀反应时间最次.最佳单因素条件(CaO过量系数为1000,反应时间1h,反应温度90℃)下,V2O5总回收率最高可达45.34%.     

钒铬还原渣富氧焙烧-碱浸提钒工艺研究

利用富氧焙烧-碱浸提钒工艺分离回收钒铬还原渣中的钒、铬。探讨了焙烧与浸出条件对钒、铬浸出率的影响。结果表明:在富氧气氛下,适当提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于低价钒的氧化,从而提高钒的浸出率;选用Na OH作为浸出介质,有利于钒的浸出,且铬的浸出很少;适当提高碱液浓度和延长浸出时间效果更佳;浸出温度对钒、铬的浸出影响较小。钒铬还原渣在880℃下富氧焙烧2 h后经3 mol/L Na OH溶液在液固比为4∶1,温度为70℃下浸出1 h,钒的浸出率达92.36%,铬的浸出率小于6%。含钒碱浸液经酸性铵盐沉钒方式回收其中的钒,铬渣可另作他用。     

赤泥酸浸提钒

采用H2SO4, HCl, HNO3三种浸出剂提取赤泥中的钒,考察了酸浓度对钒浸出率的影响,对赤泥、浸出液和浸出渣进行了分析,研究了钒溶液的热力学,绘制了不同价态钒浓度对数与pH值关系图. 结果表明,H2SO4最适合赤泥酸浸提钒,在液固比5 mL/g、反应温度90℃、反应时间1 h和H2SO4浓度5.5 mol/L条件下,钒浸出率为88%. 经H2SO4浸出后,赤泥中的板钛矿、钙钛矿、白云石、赤铁矿和白云母均一定程度溶解,出现硬石膏物相. 浸出液pH=0.47,溶液呈蓝色,钒呈4价,钒浓度为0.006773 mol/L,赤泥中的V(IV)与SO42-形成VOSO4,提高了钒的溶解度,拓宽了其稳定存在区间. 随H2SO4浓度升高,VO2更易溶解且溶解产物VOSO4更稳定.     

蒸发母液离子交换法分离钒的实验研究

采用201×7强碱性阴离子交换树脂对从蒸发母液中分离钒进行了实验研究,结果表明,树脂对V2O5的吸附率随蒸发母液pH值以及流速的降低而增加,当树脂与蒸发母液的体积比为0.06,蒸发母液的pH值为8,流速为1mL/min时,V2O5的吸附率可达到86.87%.通过交换机理分析表明,不同pH值和钒浓度下,蒸发母液中钒离子的存在形式不同,从而导致树脂与钒的理论交换量不同,在碱性溶液中,树脂与钒的理论交换量随溶液pH降低而增加,这与实验中随蒸发母液pH值降低V2O5的吸附率增加的结论相一致.     

偏钒酸铵的制备及沉钒动力学

在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明：以30g/LV2O5溶液进行实验,当pH=8左右、以K=2加入氯化铵固体、温度为50℃时,沉钒率达到99%以上,动力学...     

利用失效钒电解液回收钒制备偏钒酸铵工艺

为了提取失效钒电解液中有价钒元素,对全钒氧化还原液流电池失效钒电解液的回收利用进行了研究。在常温常压条件下,以氯酸钠作氧化剂对失效钒电解液进行深度氧化,使低价钒全部转变成五价钒,然后通过浓缩、沉钒、干燥等工艺过程,得到具有高附加值的偏钒酸铵。分析了回收过程的工艺原理,探讨了回收工艺的工艺条件。结果表明：NaClO₃对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V⁴⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.2,V³⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.4;沉钒的最佳工艺条件为：钒液浓度为25～30g/L,pH为8.0～8.5,沉钒温度为50～60℃,加铵系数K为1.0～1.2,沉钒时间为80～120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。     

D301阴离子交换树脂吸附2-酮基-L-古龙酸母液中草酸的研究

研究了分离出2-酮基-L-古龙酸母液中的草酸时,D301阴离子交换树脂在静态和动态情况下吸附草酸的过程,并利用Freundlich吸附等温方程对吸附等温线数据进行拟合。结果表明:D301树脂对草酸的平衡吸附数据符合Freundlich吸附等温方程,在293、303、313K三种温度下相关系数均大于0.99;且在pH值为6、温度313K、流速30mL/min时吸附量达到最大。这些研究为从古龙酸母液中除去或者回收草酸找到了一种有效的方法,并且可降低母液的COD值,从而降低污染。     

黏土钒矿直接常压活化酸浸提钒热力学分析

目前黏土钒矿直接酸浸的试验以及基础性研究较少,为了进一步推动此类问题的研究进展,本项研究采用试验结合热力学计算的方法,通过试验得到了最佳浸出剂结果,运用热力学计算诠释了活化浸出钒过程的热力学行为以及其机理,同时进一步分析了不同硫元素的总量对酸浸液中各组分的影响,为从酸浸液中提钒工艺进行了溶液化学分析。结果表明：二氧化锰有能力将低价钒氧化至高价钒,从而提升钒的浸出率,升高温度对浸出率的提高以及二氧化锰的氧化均会造成不利影响,但是会抑制杂质的浸出,对杂质分离起到积极影响。硫酸的用量一方面会影响浸出过程的pH,同时会影响酸浸液中各组分的含量,低硫的酸浸体系与高硫体系中钒的离子形态存在差异。低硫体系中铁杂质的溶解度会小于高硫体系,有利于提钒过程中杂质的分离。通过分析浸出过程中溶液组分的变化,可以为后续提钒工序提供理论依据。     

蒸发母液中锂的提取

在神华集团“一步酸溶法”粉煤灰生产氧化铝工艺的蒸发结晶工序中,锂及其他金属元素（K、Na、Mg、Ca等）长期富集,分离结晶氯化铝的母液中锂含量高达429mg/L。为了提取蒸发母液中的锂元素,研究人员采用喷雾焙烧技术和纯水浸出技术,成功实现了高酸度和饱和氯化铝溶液中铝、锂元素的有效分离。结果表明：在最佳的实验条件下,即热风温度为390℃、料浆浓度为200g/L、料浆流速为60g/L时,室温下料浆中锂离子提取率高达93.67%（质量分数）。XRD表征手段证实：当焙烧产物为无定形氧化铝,并含有钠明矾石物相时,焙烧产物中锂离子提取率较高,可能归因于钠明矾石中钠离子数量较多及钠离子的尺寸效应引起的。该方法有效解决了蒸发母液中的锂元素高效回收问题。     

贫锰矿制取四氧化三锰的实验研究

贫锰矿用硫酸浸出后,对浸出液进行净化除杂,得到纯净的硫酸锰溶液,该溶液加氨水沉淀得到氢氧化锰,过滤后通空气氧化沉淀,洗涤烘干后,得到高纯度、高比表面积的四氧化三锰产品。实验中,对影响浸出、净化除杂、沉淀和氧化制取四氧化三锰各过程的影响因素分别进行了研究,得到最佳的实验条件,可制备高纯四氧化三锰。     

锰盐沉淀法处理草甘膦废水的草甘膦回收试验

草甘膦生产过程中产生的大量草甘膦废水至今无有效的回收方法。采用化学沉淀法处理草甘膦废水,试验结果表明:当投加的锰盐与模拟废水溶液中草甘膦的摩尔比值为1.0~1.3,pH为4.2~5.6时,草甘膦与锰盐反应沉淀,沉淀率可达96%以上。继续向回收的草甘膦锰盐沉淀中加酸使pH小于2.0,沉淀将重新溶解形成草甘膦过饱和溶液,静置后草甘膦重新结晶,得到纯度95%以上的草甘膦晶体。该技术应用到实际草甘膦废水处理中时,废水的高盐度和复杂成分显著降低了草甘膦的沉淀及结晶效率,限制了该技术的应用,其机理研究有着重大的理论和现实意义。     

优化新老装置母液系统减少乙酸和催化剂消耗

介绍新老PTA装置母液、残渣系统的特点,实现两套装置母液、残渣系统的有效整合,回收母液、残渣中的钴和锰,乙酸,使得它们的消耗得以降低。     

钒铅锌矿硫酸浸出提取钒锌

钒铅锌矿含有多种有价金属,V品位高,具有较高的经济价值。本工作采用硫酸浸出法从该矿中提取钒锌,对浸出过程热力学进行分析,通过条件实验研究硫酸浓度、液固比、浸出时间、搅拌速率、浸出温度等条件对钒、铅、锌等主要有价金属浸出率的影响。结果表明,在较高pH值及较高温度下,浸出液中V会出现水解,含V的水解产物留在浸出渣中影响V浸出率。得到最优浸出条件为：硫酸浓度200 g/L,液固比3:1,浸出时间30 min,搅拌速率200 r/min,浸出温度为30℃。最优条件下V浸出率可达97.90%,Zn浸出率为97.11%,Fe浸出率<1%,Pb浸出率<0.01%。动力学分析结果表明,浸出过程的反应速率受扩散过程控制。酸浸过程使V和Zn进入浸出液,Pb和Fe留在浸出渣中,所得浸出液可使用离子交换或萃取法分离V和Zn。浸出渣中含钒0.41wt%、锌0.61wt%、铁15.50wt%、铅47.70wt%,主要成分为PbSO₄和FeO(OH),可返回火法炼铅系统。     

维生素C母液回收利用的研究进展

综述了维生素C母液回收利用的研究进展,重点介绍了模拟移动床、阴离子树脂吸附、成盐结晶以及利用维生素C母液制备草酸等技术,对各回收利用技术进行了比较分析,并指出了现有技术存在的问题及今后的发展方向。     

半氧化锰矿的浸出过程

对半氧化锰矿的湿法浸出过程影响因素进行了实验研究,探讨了浸出机理. 结果表明,锰矿中MnCO3的浸出速率比MnO2快,MnCO3和MnO2形成消耗H+的竞争关系,MnCO3比MnO2易获得H+而易被浸出,而MnO2分解又有利于包裹于其中的MnCO3暴露而参与反应;在半氧化锰矿用量10.0 g、蔗糖用量0.6 g、硫酸浓度5 mol/L、反应温度90℃、反应时间60 min的浸出条件下,总Mn浸出率约为90%,其中MnO2与MnCO3的浸出率分别稳定在约95%和98%;锰矿中仍有约10%锰未被浸出,是由于存在难溶的硅酸锰及部分锰被包裹于惰性脉石中. 经800℃焙烧30 min后浸出,或在浸出过程中加入1.0 g氟化铵,总Mn浸出率分别达98%和96%,表明通过高温焙烧活化或添加氟离子作为助浸剂能消除脉石层的包裹阻碍作用,有利于提高锰浸出率.     

锰矿酸浸渣静态吸附钒的研究

研究锰矿酸浸渣对溶液中钒的静态吸附性能.实验考察了溶液初始pH、锰矿酸浸渣量和吸附时间对钒的去除率的影响.实验结果表明:在钒溶液初始浓度为200 mg/L的前提下,溶液pH 5.5,锰矿酸浸渣量2g,吸附时间4d时,吸附效果最佳,达到国家允许排放一级标准以下.锰矿酸浸渣对钒的等温吸附符合Langmuir方程,为化学吸附...