微孔膜乳化法制备大粒径琼脂糖微球

以6%的琼脂糖溶液为水相,不同体积配比的液体石蜡(LP)和石油醚(PE)的混合溶液为油相,PO-5S为乳化剂,采用微孔膜乳化法制备了平均粒径为90 mm的琼脂糖微球. 考察了SPG膜孔大小、油相组成、反应温度、压力等因素对成球粒径及其分布的影响. 结果表明,在使用膜孔为25.9 mm的微孔膜、LP/PE体积比为11:1及65℃的条件下可制得均一的大粒径琼脂糖微球,微球平均粒径为93.3 mm,粒度分布系数为1.25,且各批产品的相对标准偏差仅为1.34%,产品重复性良好.     

种子分散聚合法制备PnBA/PSt核壳结构聚合物微球

本文以具有一定交联度的聚丙烯酸正丁酯(Pn BA)为种子微球,苯乙烯(St)为第二单体,通过种子分散聚合法制备了Pn BA/PSt核壳结构聚合物微球。通过红外光谱、热重分析和X射线光电子能谱等对聚合物微球结构和性能进行表征。结果表明成功合成了Pn BA/PSt核壳结构聚合物微球,复合粒子Pn BA-XX/PSt具有正向核壳构型。     

部分嵌入式静电自组装改性聚酰胺反渗透膜

针对聚酰胺反渗透膜(RO)抗阳离子表面活性剂污染能力差的难点,提出改变反渗透膜表面荷电性方法,以聚乙烯亚胺(PEI)的乙醇溶液为电解质溶液,利用部分嵌入式静电自组装法对聚酰胺反渗透膜进行改性。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角和固体表面Zeta电位对改性反渗透膜的结构和性能进行表征。结果表明,FE-SEM图像显示膜表面形态没有发生变化;XPS元素分峰和含量分析证明了PEI成功组装在反渗透膜上;接触角验证了改性后膜的亲水性增加,Zeta电位证实了改性后膜的荷负电性减小。改性后膜通量和脱盐性能均增加,抗污染性能得到显著改善,并具有耐酸碱稳定性(pH 2～11)。     

花状MoS_2/C微球的制备及其对高氯酸铵热分解催化性能的研究

以钼酸钠和硫脲为前驱体,利用单分散密胺树脂作为模板和碳源,水热法包覆花状MoS_2纳米片,惰性气氛焙烧碳化后制得花状MoS_2/C微球。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)等对所得样品进行了表征,并用差热分析考察了不同添加量的花状MoS_2/C微球对高氯酸铵(AP)热分解过程的影响。表征结果所制备的花状MoS_2/C微球是由多层纳米片交叉构成的中空结构,尺寸1～1.5μm,单分散性较好。热分析结果表明,MoS_2/C微球的加入能强烈催化高氯酸铵的热分解,添加4%质量分数的MoS_2/C微球能显著降低高氯酸铵的高温分解温度。     

羧基化磁性微球固定化谷氨酸脱羧酶

通过化学共沉淀法结合高锰酸钾氧化制备羧基化Fe_3O_4磁性微球,以该磁性微球作为载体,固定化谷氨酸脱羧酶。利用热重分析(TGA)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对羧基化磁性微球进行表征,结果表明该磁性微球磁含量约为95.1%,粒径均一,呈近似球形且具有超顺磁性。通过对固定化酶进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、VSM和X射线衍射(XRD)分析,确定磁性微球载体与谷氨酸脱羧酶分子间形成酰胺键,实现共价结合且固定化酶前后粒子晶形完整,均具有良好的磁响应能力和超顺磁性。与游离谷氨酸脱羧酶相比,固定化酶的热稳定性和酸碱耐受性均有不同程度的提高,且制备的固定化酶重复使用10批后相对酶活力仍大于90%。     

微孔膜乳化与悬浮聚合结合法制备均一PST-DVB多孔微球

使用自制的微孔膜乳化装置,通过微孔膜乳化结合悬浮聚合方法,批量制备了微米级的聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PST-DVB)微球. 实验中采用孔径为5.2 mm的微孔膜,考察了膜线剪切力、管线速度和膜乳化压力对微球粒径及其分布的影响,以及膜乳化压力和膜线剪切力对分散相流速的影响. 研究结果表明,膜线剪切力在合适的范围内对微球粒径影响不大,而管线速度在14.38~26.49 m/min之间、膜乳化压力在0.008~0.012 MPa之间时,所制备微球的尺寸均一. 研究还发现膜乳化压力是影响分散相流速的最主要因素. 研究结果为装置的规模化放大奠定了理论基础.     

电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法

介绍了电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法,包括传统的化学分析方法、电化学分析方法和现代表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、辉光放电光谱(GDS)以及电子探针微区分析(EPMA)等。     

改性及固定化赤泥去除矿山废水中Mn(Ⅱ)的应用及机理研究

炼铝工业固体废料(赤泥)可作为吸附剂去除酸性废水中Mn(Ⅱ),采用序批试验研究不同改性赤泥除Mn(Ⅱ)特性,同时考察了动态条件下赤泥微球除锰能力,并通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、比表面积测定仪(BET)和X射线光电子能谱(XPS)等表征解析赤泥去除Mn(Ⅱ)的机理.序批实验结果表明不同赤泥对...     

利用新型膜乳化器制备粒径均一的PLGA微球

用恒流泵替代气瓶给压装置得到新型膜乳化器,以改善膜乳化法制备微球的工艺稳定性;以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为膜材,利用水包油(O/W)乳化法制备PLGA微球,研究了新型膜乳化器与传统膜乳化器对微球形貌、粒径及粒径分布的影响,考察了搅拌速度、稳定剂浓度、PLGA浓度及分散相流速对微球形貌、粒径及其分布的影响.结果表明,在微孔膜孔径2mm、搅拌速度300 r/min、稳定剂浓度1.0%(w)及PLGA浓度60 mg/m L、分散相流速20mL/h的条件下,可制得表面光滑、粒径均一(粒径分布系数Rspan0.50)的PLGA微球,各批产品的粒径相对标准偏差为1.99%,产品批次重复性良好.     

电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法

介绍了电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法,包括传统的化学分析方法、电化学分析方法和现代表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS),俄歇电子能谱(AES)、辉光放电光谱(GDS)以及电子探针微区分析(EPMA)等.     

聚乙烯亚胺/多巴胺改性氧化硅固定碳酸酐酶

利用聚乙烯亚胺（PEI）/多巴胺（DA）共沉积法改性氧化硅，并以此为载体固定化碳酸酐酶（CA）。考察了PEI/DA质量比、沉积时间对沉积率的影响，用傅里叶红外光谱（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）对改性前后的微球进行了表征；研究了沉积率、载体用量、酶浓度及戊二醛（GA）浓度对固定化酶活回收率的影响；考察了固定化酶的储存稳定性和重复利用性。结果表明，随PEI/DA质量比增加，沉积率先增加后降低，质量比为1∶1时最大；随沉积时间增加，沉积率线性增长，10 h后PEI/DA体系沉积率为单独DA沉积改性的2.66倍，但沉积时间对N元素含量和酶活回收率影响不大；酶固定化时载体用量存在饱和值，CA和GA浓度的最优值分别为0.8 mg/ml和0.1%(质量)，此时酶活回收率可达78.8%。在25℃下储存30 d后，固定化酶的保留活性为77.2%，而游离酶只有12%；重复使用10次后，固定化酶仍能保持88.3%的相对活性。     

Covalent immobilization of trypsin onto thermo‐sensitive poly(N‐isopropylacrylamide‐co‐acrylic acid) microspheres with high activity and stability

Poly(N‐isopropylacrylamide‐co‐acrylic acid) (P(NIPAM‐co‐AA)) microspheres with a high copolymerized AA content were fabricated using rapid membrane emulsification technique. The uniform size, good hydrophilicity, and thermo sensitivity of the microspheres were favorable for trypsin immobilization. Trypsin molecules were immobilized onto the microspheres surfaces by covalent attachment. The effects of various parameters such as immobilization pH value, enzyme concentration, concentration of buffer solution, and immobilization time on protein loading amount and enzyme activity were systematically investigated. Under the optimum conditions, the protein loading was 493 ± 20 mg g^?1 and the activity yield of immobilized trypsin was 155% ± 3%. The maximum activity (V_max) and Michaelis constant (K_m) of immobilized enzyme were found to be 0.74 μM s^?1 and 0.54 mM, respectively. The immobilized trypsin showed better thermal and storage stability than the free trypsin. The enzyme‐immobilized microspheres with high protein loading amount still can show a thermo reversible phase transition behavior. The research could provide a strategy to immobilize enzyme for application in proteomics. © 2016 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2016 , 133, 43343.     

磁性壳聚糖微球的制备及其用于甲酸脱氢酶的固定化

分别采用乳化交联法和共沉淀法制备磁性壳聚糖微球载体,并对形貌结构进行比较,结果表明,采用共沉淀法制备的磁性壳聚糖微球负载Fe3O4的效果好,故将其作为载体固定甲酸脱氢酶。最佳固定化条件:添加酶量9 U.g-1,pH=7.0,固定化时间5 h。游离酶和固定化酶的最适宜反应温度分别为50℃和30℃;游离酶的最适宜pH=7.0,固定化酶的最适宜pH=6.0;将游离酶和固定化酶分别置于60℃恒温水浴放置180 min后,游离酶和固定化酶的相对酶活力分别为0.78%和40.39%;将游离酶和固定化酶置于不同pH的缓冲液中保存1 h后,在强酸(pH=2.0)和强碱(pH=10.0)条件下,固定化酶的相对酶活力分别为11.03%和38.43%,游离酶已全部失活;固定化酶重复使用6次后,相对酶活力为73.53%,表明固定化酶具有较好的热稳定性、酸碱稳定性和操作稳定性。     

快速膜乳化法制备温敏微球及其固定胰蛋白酶

采用快速膜乳化法并结合低温聚合法制备了尺寸均一、重复性较好的聚(异丙基丙烯酰胺-丙烯酸) [P(NIPAM-co-AAc)]微球. 结果表明,所制微球平均粒径为5.2 mm,多分散性指数为0.0323. 对微球温敏响应性质的研究表明,加入亲水性单体会降低微球的低临界共溶解温度(LCST),且加入量越多LCST降低程度越大,交联剂加入量增大,微球的LCST升高. 加入亲水性共聚单体,微球的响应时间增加. P(NIPAM-co-AAc)微球用于胰蛋白酶固定化,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐浓度0.9 mg/mL、胰蛋白酶浓度1.8 mg/mL及磷酸盐缓冲液浓度70 mmol/L时,可得到固载量为276 mg/g、活性回收率达75.07%的最优值,固定化胰蛋白酶的最适pH值为8、最适温度为37℃.     

Zn(Al)O复合氧化物负载Au催化剂催化氧化甘油制备1,3-二羟基丙酮

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉积沉淀法制备了Zn(Al)O复合氧化物负载Au催化剂,并用于无碱条件下催化氧化甘油制备1,3-二羟基丙酮（DHA）反应,值得注意的是随着载体中Zn/Al摩尔比的不同,负载Au催化剂的催化活性和产物DHA的选择性呈现明显差距。结合X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、CO吸附傅里叶变换红外光谱（CO吸附FTIR）等表征手段,发现载体Zn(Al)O复合氧化物中Zn/Al摩尔比会影响表面氧物种的含量并进一步会影响催化剂的催化活性和选择性。当Zn/Al摩尔比为7∶1、反应温度为80℃、氧气压力为10bar、反应2h时获得最佳的甘油转化率（58.5%）和DHA的选择性（95.3%）。同时,还考察了反应温度、反应时间、反应压力及载体的焙烧温度对催化性能的影响,并发现反应条件对催化剂的催化活性和选择性均有不同程度的影响。此外,以Au/Zn(Al)O-7∶1催化剂为基准考察了催化剂的稳定性,并通过表征手段分析了催化剂失活的主要原因。     

以凹土颗粒稳定的乳液为模板制备复合微球固定化酶

以凹土颗粒稳定的Pickering乳液为模板聚合有机/无机复合微球,并以此为载体固定化脂肪酶,当脂肪酶浓度为0.020wt％,固定化温度为45 ℃及pH=7.4的条件下,固定化效果较好,酶活达到最大.脂肪酶固定化后显示出较好的热稳定性、储存稳定性,重复使用三次后酶活仍与游离酶的初始酶活相近.从而为酶的固定化的提供了一条新的途径.     

磁性壳聚糖微球的合成及其在固定化血管紧张素转化酶的应用

以化学共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子为磁核,采用乳化交联法制备磁性壳聚糖微球,并对其形貌、结构和磁饱和强度等性质进行了表征。以磁性壳聚糖微球作为载体,固定化猪肺粗提物中的血管紧张素转化酶,并对固定化条件进行研究。结果表明,固定化血管紧张素转化酶的最佳条件为：pH值为8.3,最佳温度为50 ℃,最佳时间为1.5 h,最佳酶溶液蛋白浓度为6 mg/mL,此时固定化酶活力最高为0.048 U/g微球。与游离酶相比,固定化酶的pH值稳定性和热稳定性均得到提高。固定化酶重复使用10次,仍然保持40%以上相对活力,说明磁性壳聚糖微球是固定化血管紧张素转化酶的良好载体。     

磁性微粒对青霉素G酰化酶的固定化研究

将无机磁性粒子Fe3O4与有机材料海藻酸钠结合起来制成一种复合的磁性微粒,并将其进行表面修饰,通过化学共价法来固定青霉素G酰化酶。通过扫描电镜等对微粒进行形态学观察,并用傅立叶红外图谱表征微粒表面修饰基团。酶学性质研究表明,该微粒固定化的青霉素G酰化酶的最适pH值为7.5,最适温度为40℃。固定化酶与底物的亲和力有所降低,但是稳定性显著提高。重复催化研究结果表明,固定化酶具有比游离酶更广泛的温度及pH值适用范围,并且具有良好的热稳定性、可循环使用性和贮存稳定性。     

醇脱氢酶在聚乙烯膜表面的固定化研究

以聚丙烯酸（PAA）改性的聚乙烯（PE）膜为载体,研究了醇脱氢酶（ADH）的两种固定化路线,并以甲醛为底物考察了固定化酶的催化性能。路线1用聚乙烯亚胺（PEI）进一步改性,使用戊二醛（GA）固定化ADH。最优固定化pH为6.0,温度为5～15℃,酶浓度为1.0 mg/ml,GA浓度为0.01%(质量);固定化酶的最适反应pH为6.5,温度为15～30℃,反应速率最高为9.6 μmol/(L·min);重复利用10次后可保持47.3%的活性。路线2以PAA-PE为载体,用1-(3-二甲氨基丙基)-2-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）为活化剂,固定化ADH。EDC和NHS最优摩尔比为1∶0.5,固定化时间为24 h;固定化酶的最适反应pH为6.5,温度为20～37℃,反应速率为15.58 μmol/(L·min);重复利用10次后可保持53.8%的活性。     

Immobilization of alcohol dehydrogenase on the surface of polyethylene membrane

Using polyacrylic acid (PAA) modified polyethylene (PE) membrane as a carrier, two immobilization routes of alcohol dehydrogenase (ADH) were studied, and the catalytic performance of immobilized enzyme was investigated using formaldehyde as a substrate. In the first route, PAA-PE membrane was further modified by polyethyleneimine (PEI) and then ADH was covalently linked by glutaraldehyde (GA) to the surface of PEI/PAA-PE. The results show that the optimal immobilization pH was 6.0, immobilization temperature was 5—15℃, ADH and GA concentrations were 1.0mg/ml and 0.01%(mass). For immobilized enzyme, the optimal reaction pH was 6.5, temperature was 15—30℃, and the highest reaction rate was 9.6 μmol/(L·min), the remaining activity was 47.3% after 10 use cycles. In the second route, ADH was immobilized on PAA-PE membrane with 1-(3-dimethylaminopropyl)-2-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) and N-hydroxysuccinimide (NHS) as activators. The results show that the optimal molar ratio of EDC and NHS was 1∶0.5, and the immobilization time was 24 h. For immobilized enzyme, the optimal reaction pH was 6.5, temperature was 20—37℃, and the highest reaction rate was 15.58 μmol/(L·min), 53.8% activity was remained after 10 cycles.