苄基胂酸合成研究

介绍了苄基胂酸的合成研究。胂化反应选择弱碱性环境下进行,反应温度为75±5℃、反应时间为5~8 h、氯化苄与亚砷酸钠质量比为1∶1或1∶1.1。得到苄基胂酸产品质量分数90%以上,实收率大于80%,苄基胂酸无机砷质量分数小于0.5%。并且通过母液回用可以使含砷母液得到充分回收利用。     

气相色谱法测定氧联吩噁吡醚胂化反应回收盐酸中的二苯醚

研究了气相色谱法测定氧联吩噁吡醚胂化反应回收盐酸中残余的二苯醚.试样通过三氯甲烷萃取,HP-5为分析柱,氢火焰FID检测,标准曲线法定量.试验表明,二苯醚质量浓度在0～120μg/mL有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,相对标准偏差1.67％ ～2.91％,加标回收率在95.0％ ～107.8％之间,检出限0....     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

腐殖酸对铁氧化物吸附有机胂酸的影响机制研究进展

铁氧化物对有机胂酸的吸附性能差异较大，对有机胂酸的吸附量在0.002～173 mg/g左右，吸附速率在0.000 07～30.06 g/（mg·h）的范围之内。首先分析了有机胂酸的类型、铁氧化物表面性质、pH、和温度对铁氧化物吸附有机胂酸的影响；其次阐述了腐殖酸对有机胂酸在铁氧化物上的吸附受腐殖酸浓度和pH的影响；介绍了腐殖酸对有机胂酸吸附过程的影响机制包括分子间作用、静电作用和络合作用机制；最后，对铁氧化物和有机胂酸的研究及应用进行了展望。     

顶空气相色谱测定季铵盐中氯化苄含量的新方法

用顶空进样-气相色谱法在低于氯化苄沸点的条件下测定季铵盐中的氯化苄的定量分析方法。氯化苄的检出限5.0ug/g,线性范围50ug/g～250ug/g,相关系数0.9992,相对标准偏差5.5%,氯化苄的加标回收率94.5%～96.7%。该方法操作简单,填补了国内空白,适合产品质量控制及相关质监部门快速测定其含量。     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

N-苄基乙二胺缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以乙二胺和氯化苄为原料,合成缓蚀剂N-苄基乙二胺。研究了合成的工艺条件,并用静态失重法测定了其在矿化度为34 g/L的复合盐水中的缓蚀性能。结果表明,合成的最优条件为p H12,乙二胺与氯化苄摩尔比为2. 1∶1,反应温度为55℃,反应时间为6 h。N-苄基乙二胺缓蚀剂加量为800 mg/L时,缓蚀率为74. 7%。合成的N-苄基乙二胺缓蚀剂与亚硫酸钠复配后可提高防腐缓效果,当缓蚀剂浓度在800 mg/L时,加入1 g/L的Na2SO3,缓蚀率可达到92. 4%。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定工业盐中痕量碘

为了建立准确、快速测定工业盐中碘含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业盐中碘,以115 In为内标,优化各项参数.方法检出限为0.023 μg/g,线性范围碘质量分数为0～600μg/g时,线性相关系数r=0.999 9,相对标准偏差(RSD％)为1.3％,不同浓度的样品加标回收率在97.0％～101.4％之间.所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于工业盐中碘元素测定.     

Determination of AI, Si, Ca, V, Fe, Ni elements in residual oil by organic direct injection ICP-AES

采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素.采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定.方法检出限:钒为0.5 μg/g,硅为1μg/g,铝、镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05 μg/g;相对标准偏差＜5％;回收率在88.4％～109.8％之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致.     

微波消解-火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠

采用微波消解试样,火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠,对仪器最佳工作条件进行了优化选择,对酸介质和共存元素干扰进行了试验。方法的线性范围为0. 05～3. 50μg/m L,检出限为0. 0186μg/m L,相对标准偏差为3.67%,回收率在98. 3%～103. 5%之间,适用于磷矿石中氧化钠的含量测定。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

食品包材印刷油墨中苯系物含量测定研究

建立了溶剂提取气相色谱/质谱法测定油墨中苯系物含量的方法.以甲醇提取样品苯系物,气相色谱质谱联用法测定,外标法定量,同时检测样品中8种苯系物含量.在优化的实验条件下,该方法的线性关系良好,线性范围(0.1～50)μg/mL加标回收率在92.69％～101.52％之间,相对标准偏差在3.16％～5.06％之间.该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测油墨产品中苯系物含量的有效方法.     

含膦树脂的制备及其在模拟废水中回收功夫酸的应用

研究了4种不同含膦树脂在酸性介质中对功夫酸的吸附行为。结果表明,含膦单体20%的聚苯乙烯树脂对功夫酸具有较好的吸附性。其中溶液最佳吸附pH在2.0～3.0之间,吸附50min达到平衡,温度升高有利于吸附。研究表明4种含膦单体树脂对功夫酸的饱和吸附容量分别11.42μg/g、11.3μg/g、8.96μg/g、4.42μg/g。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定还原染料中的硒

本文探讨了微波消解,氢化物发生．原子吸收光谱法测定还原染料中硒的分析方法。通过加入尿素可以抑制硝酸的干扰,不需要赶酸,用盐酸还原后直接测定硒的含量,并用于实际样品的测定。方法的检出限0．10μg/L,线性范围0-40μg／L,回收率94％～101％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑

建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑的方法.通过优化仪器工作条件和所用试剂的浓度,确定仪器的光电倍增管负高压为310 V,灯电流为75 mA,硼氢化钾溶液和载流盐酸浓度分别为20 g/L和5％.方法的检出限和定量限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,线性范围为0.06～5.0μg/L.分别连续测定3个不同浓度锑标准溶液12次,其相对标准偏差在1.33％～2.45％.选取矿化度不同的两个水样进行加标回收试验,其加标回收率为95.12％～103.5％,相对标准偏差(n=12)为0.97％～3.12％.     

应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定水中的砷和硒

用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒.以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质中测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,砷的加标回收率为95％～108％,硒的加标回收率为90％～110％;本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定.     

Sb-SBA-15催化剂上二苯甲烷的合成

采用浸渍法制备了Sb-SBA-15催化剂,通过XRD、N₂吸附-脱附、FTIR对其进行表征,结果表明,Sb-SBA-15催化剂仍具有六方介孔结构。考察了苯/氯化苄的摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度对Sb-SBA-15催化苯与氯化苄苄基化反应的影响,并研究了反应的动力学。实验结果表明,Sb-SBA-15对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为:苯与氯化苄的摩尔比8、反应时间3h、催化剂用量0.1g、反应温度120℃。在最佳条件下,氯化苄的转化率可达96.78%,二苯甲烷的选择性高达99%以上。     

48％2甲4氯·氰草津·莠灭净WP的高效液相色谱分析

建立了一种在同一色谱条件下测定48％甲·氰·莠WP混配制剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明：该方法所测在80～1800μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0．9995—1．0001。在30～100μg/L加标浓度范围内,回收率为97．1％～102．8％之间,测得加标的相对标准偏差0．1％～1．5％之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钨

本文探究了氢氟酸-高氯酸-硝酸-盐酸电热板半密闭酸溶前处理-电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中钨的方法,分析了方法的工作曲线、检出限、正确度和精密度。实验结果表明：在0～100μg/L范围内线性回归系数(R2)为0.9999,检出限为0.0083μg/g,正确度在1.25%～4.29%之间,精密度(RSD%,n=6)在2.72%～4.22%之间。测试结果与真值之间无显著性差异,正确度和精密度均能满足行业对土壤样品中钨含量测定的相关要求,此方法为实验室安全、快速、大批量测定土壤中的钨提供了方法和思路。     

二甲基苄基原醇的合成

二甲基苄基原醇合成主要用格氏反应。本研究将反应过程中氯化苄、乙醚和丙酮、甲苯分先后加入改为 1次滴加使得率提高 12％,副反应减少,反应时间缩短。合成方法： 在带无水氯化钙干燥管的 4口瓶中加镁条 (0.3 mm厚 )10 g,乙醚 (CP)40 mL,在滴液漏斗中加氯化苄 (重蒸, 177～ 179℃馏分 )、乙醚 (CP)30 g和丙酮 (CP)25 g、甲苯 (CP)90 g(如用苯会使得率下降 12％～ 15％ )。升温至 35℃,开始滴加,先慢后快,反应开始搅拌并控制反应速度至乙醚自行回流,滴完继续反应 1 h。回收乙醚后将反应液倒入 20℃, 300 mL 10％ NH4Cl中水解…