3,3′,4,4′-四甲基二苯醚液相空气氧化制备3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸

在钛材反应器中,研究了3,3′,4,4′-四甲基二苯醚一步液相空气氧化制备3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸的反应规律。采用Co-Mn-Br和防钝化剂组成的高效催化体系及低温引发、高温完成的氧化工艺。在最佳工艺条件下,氧化产物二苯醚四羧酸的纯度在95.0％以上,收率达67.0％～77.0％。一、前言 3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸(简称醚酸)及其二酐(简称醚酐),是制备特种高分子合成材料—可熔性聚酰亚胺的单体。醚酐型聚酰亚胺以其特有的耐高温、耐磨、耐     

溴素法催化合成十溴二苯醚及其精制新工艺研究

采用均匀试验设计和单纯形寻优法对溴素法合成十溴二苯醚的工艺条件进行了研究 ,在新型金属型催化剂 HD- 0 1存在的条件下 ,当二苯醚与溴的摩尔比为 1∶ 3 0 ,催化剂用量为二苯醚质量的 2 0 % ,二苯醚的滴加温度为 3 0°C,回流反应时间为 5 .5 h,反应达到优化 ,十溴二苯醚收率为 95 .2 %。同时针对国内生产存在的问题 ,研究得出了一种简便的十溴二苯醚提纯精制方法     

GC-MS/MS法同时测定塑料制品中15种多溴二苯醚的含量

采用超声波、索氏、微波方式提取塑料制品中多溴二苯醚(PBDEs),经固相萃取柱净化,采用多反应监测方式(MRM)模式,建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定塑料制品中15种PBDEs分析方法。结果表明,15种PBDEs的质量浓度在0. 01～1. 0μg/m L范围内与质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 6;检出限在0. 5～3. 0μg/kg,定量限在1. 7～10. 0μg/kg;加标回收率在94. 2%～100. 5%,RSD为0. 2%～5. 0%。该法准确度高、精密度好,可为塑料制品中PBDEs测定提供分析方法。     

溶液聚合法合成聚乳酸

研究了以L-乳酸为单体,以二苯醚和十氢萘为溶剂,用溶液聚合法合成聚乳酸。采用逐步减压、逐渐升温的工艺路线,二苯醚做溶剂,所得产物相对分子质量较高。探讨了反应过程中原料的干燥预处理、溶剂、反应时间、反应温度等因素对聚合产物相对分子质量的影响。结果表明,最佳的反应条件为:乳酸／二苯醚体积比2／3,氯化亚锡为催化剂,催化剂的质量分数0．5％(相对单体),在160℃下反应24 h。     

双邻香草醛席夫碱的合成与表征

用邻香草醛,4,4-二氨基二苯醚为原料合成双邻香草醛(二苯醚)苯亚胺schiff碱,这是一种具有N,N,O,O-四齿配位的新型Schiff碱,通过红外光谱、紫外光谱,核磁、粉末XRD衍射等对其结构进行了表征.结果表明:在无水乙醇中成功合成了双邻香草醛(二苯醚)苯亚胺schiff碱,且生成的schiff碱为晶态物质,熔点为170～172℃.     

烷基二苯醚的合成

分别以烷基化剂溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷与二苯醚反应，制得系列烷基二苯醚产品。通过正相高效液相色谱法监测烷基系二苯醚曲合成，优化其合成工艺。色谱条件为：色谱柱，C18 kromasil（5μm，250×4．6mm）；流动相，体积比V正己烷：V异丙醇=18：1；流速，1mL/min。最佳合成工艺为：各反应物的摩尔比n二苯醚：n催化剂：n澳代烷=1：2：5；反应温度为75℃。反应时间为6h。双十二烷基二苯醚、双十四烷基二苯醚、双十六烷基二苯醚的产率分别为79．62％、72．38％、66．83％。     

4,4’-氧代双苯磺酰肼的合成研究

研究了４,４’ 氧代双苯磺酰肼的合成条件。当硫酸与二苯醚的摩尔比在１２～１３之间时,磺化反应温度控制在１１５～１３０℃之间时反应产率可达５１％,产物开始分解的温度在１３０℃左右,剧烈分解温度在１５０～１７０℃。     

硫酸铁催化合成4，4′—二苯醚二甲酸二甲酯

要用硫酸铁催化反应制备了一种重要的高分子单体4，4′－二苯醚二甲酸二甲酯。最佳反应条件为:n(甲醇）：n(4，4′－二苯醚二甲酸)=40:1,反应温度160℃，反应时间1h，催化剂用量为4，4′－二苯醚二甲酸质量的3％，在此条件下，酯收率大于95％。     

三元共聚对位芳纶的聚合

研究了对苯二胺与对苯二酰氯在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙体系中加入3,4’-二氨基二苯醚为第三单体的三元共聚反应。考察反应时间、反应温度、第三单体用量、单体浓度和CaCl_2用量对共聚物对数粘度的影响。结果表明,在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶剂体系中,单体浓度为(0. 35～0. 40) mol·L^(-1),单体物质的量分数为25%,首先将温度设定为(-10～-5)℃,待溶液黏稠时将温度升高到(75～80)℃,时间(60～80) min,CaCl_2与-2NH_2物质的量比0. 4～0. 6时,可获得高比浓对数粘度的聚合物。     

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成

以二苯醚为原料,用氯代正十二烷作烷基化试剂,制得十二烷基二苯醚,再用氯磺酸磺化,氢氧化钠中和,制得十二烷基二苯醚二磺酸钠。合成总收率达66.4％     

高品质对硝基苯酚制备工艺的研究

提供一种对硝基氯苯制备高品质对硝基苯酚的工艺,通过制备工艺的研究及优化,产物对硝基苯酚中杂质4.4-二硝基二苯醚的含量低于10 ppm,最优工艺条件为：碱浓度10％,反应温度165～170℃,氢氧化钠与对硝基氯苯摩尔配比为2.2∶1,反应时间4小时,对硝基苯酚收率大于96.5％.     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

十二烷基二苯醚二磺酸钠对棉短绒NaOH-H_2 O_2制浆的影响

研究了十二烷基二苯醚二磺酸钠(MADS)等和它组成的表面活性剂对棉短绒NaOH-H2O2制浆的影响。结果表明,MADS是棉短绒NaOH-H-O2制浆值得推广的助剂。该类表面活性剂具有优良的应用性能。当表面活性剂质量比为m[十二烷基二苯醚二磺酸钠(MADS)]:m[辛基磷酸酯钠盐(SOP)]:m[烷基苯酚聚氧乙烯醚 (TX-10)]=3:2:1时,用量为棉短绒质量的0．9％,蒸煮温度110℃,保温时间为90 min,成浆白度可提高3．7％ ISO,得率提高2．8％。     

催化加氢法合成2,4,4′-2-三氯-2′-氨基二苯醚

以 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′ -硝基二苯醚铁粉还原或液相ＲａｎｅｙＮｉ催化加氢还原制备 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′-氨基二苯醚。前者收率低 ,废水、废泥难以治理 ;后者副产高。用毒化处理后的ＲａｎｅｙＮｉ加氢还原2 ,4 ,4′ - 2 -三氯 - 2′ -硝基化合物可使产品收率、纯度均有提高。 (1)毒化ＲａｎｅｙＮｉ :Ｎｉ Ａｌ(5 0∶5 0 )合金 5 0ｇ ,搅拌 ,5 0℃加 2 0 %ＮａＯＨ 110ｇ ,反应 30ｍｉｎ ,温升至 90～ 10 0℃ ,反应 1ｈ ,静置 30ｍｉｎ ,倾去上层清液 ,水洗至中性 ,然后倒进含 0 .5ｇ (ＮＨ4 )ＨＳＯ3 的2 0ｍＬ水溶液中于 2 5℃搅 3…     

美国马州限制消费品中阻燃剂含量

新近,美国马萨诸塞州同意了关于限制儿童用品及其他消费品中某些阻燃剂含量的提案。提案主要内容为：12岁以下儿童产品和住宅软垫家具中磷酸三（2氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCPP）的含量不能超过50ppm;消费品中十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚等多溴联苯醚的含量不能超过0．1％。     

4,4''''-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4'-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4'-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4'-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4'-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势.     

硫酸铁催化合成4,4''''-二苯醚二甲酸二甲酯

采用硫酸铁催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体4,4'-二苯醚二甲酸二甲酯.最佳反应条件为n(甲醇)∶n(4,4'-二苯醚二甲酸)=40∶1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4'-二苯醚二甲酸质量的3%.在此条件下,酯收率大于95%.     

邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂，以氢氧化钾为碱．苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚，然后在5％pd／C的催化下。氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚，同时对pd／C的回收套用进行试验，探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。     

用二苯醚改性钛系催化剂制备异戊橡胶

用二苯醚改性钛系催化剂合成了异戊橡胶,讨论了催化剂各组分加料顺序对单体转化率、产物凝胶含量和相对分子质量的影响.结果表明,当催化剂三组分以等摩尔比加入时,所得产物主要为顺式结构,顺式摩尔分数约为95%.采用(三异丁基铝-二苯醚)-四氯化钛络合方式时,三异丁基铝/四氯化钛(摩尔比,下同)为0.8时活性最高.三组分单独加入反应体系时,二苯醚/三异丁基铝为0.4左右时转化率最高.用二苯醚的两种不同络合方式所得催化剂聚合产物的凝胶含量明显低于未添加二苯醚者,其中采用(三异丁基铝-二苯醚)-四氯化钛络合方式催化体系所得产物的特性黏数明显大于另外两种.     

壬烷基二苯醚磺酸盐的合成及性能研究

用二苯醚、壬醇和发烟硫酸为主要原料,合成了壬烷基二苯醚二磺酸钠,得到较佳的工艺条件为n(壬醇)n(壬烷基二苯醚)为1.001.50,70℃下烷基化6 h,单壬烷基二苯醚的收率为81.10%;n(壬烷基二苯醚)n(发烟硫酸)为1.02.6,35℃下磺化2 h,中和后得到收率为63.14%的单壬烷基二苯醚二磺酸钠.并对所得产品进行了分析测试,确定为目的产品.25℃时其临界胶团浓度(CMC)为5.5×10-3 mol/L,此时的表面张力(γcMc)为36.81 mN/m.