含石墨烯IrO_2-Ta_2O_5涂层钛阳极失效行为研究

采用热分解法制备了加有一定量石墨烯(graphene)的Ir O2-Ta2O5涂层钛阳极(Ti/IrO2-Ta2O5-G),并运用场发射扫描电镜、能谱仪等分析手段和循环伏安、电化学阻抗谱、强化电解寿命等测试方法对阳极失效前后的微观形貌和电化学性能进行研究。结果表明:与传统的Ti/IrO2-Ta2O5阳极相比,Ti/IrO2-Ta2O5-G阳极在强化电解过程中槽压呈逐渐上升趋势,具有更长的强化电解寿命;涂层破损导致催化活性组分减少是Ti/IrO2-Ta2O5-G阳极失效的主要原因;失效后的Ti/IrO2-Ta2O5-G阳极仍具有一定的电催化活性。     

钛基体上IrO2+MnO2涂层的表面形貌和电催化活性

对表面粗糙度不同的钛(Ti)基体进行抛光和喷砂处理,通过H2IrC16和Mn(NO3)2水溶剂在处理后的基体上制备IrO2+ MnO2涂层.采用扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),循环伏安法(CV)和阳极极化曲线研究了不同表面粗糙度的IrO2+MnO2涂层的表面特性,结构和电催化活性.在所有通过喷砂处理的基体表面上制备的IrO2+MnO2涂层中,都可以分离出二氧化铱纳米棒,但通过抛光处理的涂层不能形成.通过喷砂处理的IrO2+MnO2涂层的qT,q.,qi和i/qT值远远高于抛光处理的涂层.表面粗糙度为1.3 μm的IrO2+MnO2涂层比其他涂层具有更好的电催化活性.     

成分配比对Ti/IrO2-Ta2O5电极电容性能影响

摘要：采用低温热分解法制备了Ti基IrO2-Ta2O5氧化物涂层电极。通过X射线衍射(XRD),循环伏安曲线,交流阻抗谱,恒流充放电等测试方法分析了Ta含量对IrO2-Ta2O5氧化物涂层组织结构及电容性能的影响。结果表明,Ta2O5可抑制IrO2的晶化程度。随涂层中Ta含量增加,晶化度降低。当Ta含量为60mol%时,IrO2-Ta2O5电极的结晶度为6.4%,具有较小的电荷转移电阻和最高的比电容（239.2F/g）,比IrO2电极比电容(54.1F/g)提高了近4倍。     

添加纳米IrO_2的新型涂层IrO_2-Ta_2O_5钛阳极的制备及性能

以纳米IrO2晶粒部分取代H2IrCl6分散于前躯体溶液中,以此改进工艺制备一种Ir和Ta的摩尔比为7-3的IrO2-Ta2O5涂层钛阳极,通过XRD和SEM分析所制备钛阳极表面涂层的物相组成和形貌特征,采用析O2极化曲线、循环伏安和强化寿命测试方法分别研究电极的电催化性能与稳定性。结果表明:在纳米种子嵌入电极涂层中存在的物相分别为IrO2基固溶体(Ir,Ta)O2和IrO2;与采用传统方法制备的电极相比,含纳米种子嵌入结构涂层的钛阳极具有更优越的电催化活性和耐蚀性。     

钛基体上IrO_2+MnO_2涂层的表面形貌和电催化活性（英文）

对表面粗糙度不同的钛(Ti)基体进行抛光和喷砂处理,通过H2IrCl6和Mn(NO3)2水溶剂在处理后的基体上制备IrO2+MnO2涂层。采用扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),循环伏安法(CV)和阳极极化曲线研究了不同表面粗糙度的IrO2+MnO2涂层的表面特性,结构和电催化活性。在所有通过喷砂处理的基体表面上制备的IrO2+MnO2涂层中,都可以分离出二氧化铱纳米棒,但通过抛光处理的涂层不能形成。通过喷砂处理的IrO2+MnO2涂层的qT,qo,qi和i/qT值远远高于抛光处理的涂层。表面粗糙度为1.3μm的IrO2+MnO2涂层比其他涂层具有更好的电催化活性。     

Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极的研究

采用Pechini方法制备不同Sn含量的Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极,并运用SEM、EDX、XRD等分析手段和析氧电位、循环伏安、强化电解等方法对阳极的表面形貌、微观结构和电化学性能进行研究。结果表明,制备的氧化物涂层由(IrSn)O2固溶体和非晶态的Ta2O5构成,组成与名义成分基本一致。随着Sn含量的增加,氧化物涂层表面裂纹增多。Sn的加入使Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2氧化物阳极的析氧电位升高,稳定性降低。     

烧结温度对Ti/IrO2-Ta2O5纳米氧化物阳极微观结构和电催化性能的影响

采用Pechini法制备Ti/IrO2-Ta2O5纳米氧化物阳极,通过SEM、EDX、XRD、极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等测试手段,研究了烧结温度对Ti/IrO2-Ta2O5阳极微观结构和电催化性能的影响。结果表明,阳极涂层成分分布均匀,IrO2晶粒偏析不明显;Ta在铱钽固溶体中的固溶度随烧结温度升高而增大,涂层晶粒逐渐细化。随着烧结温度的升高,阳极析氧电催化活性降低,电化学活性表面积减小;500 ℃下所得Ti/IrO2-Ta2O5阳极表现出最高的强化电解寿命。     

SnO2-NiO-IrO2/Ti的制备及电催化氧化甲基橙溶液的研究

因SnO2-NiO特殊的异质结结构,被用作气敏材料和超级电容器电极添加材料,在电催化氧化污水方面研究较少。本文通过添加活性氧化物IrO2提高其导电性来研究SnO2-NiO-IrO2电极电催化甲基橙溶液的效果。热分解法制备不同IrO2含量的Ti/SnO2-NiO-IrO2电极,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面(BET)、循环伏安法(CV)、交流阻抗谱法(EIS)、极化曲线(LSV)、总有机碳(TOC)、紫外可见光谱(UV)、强化寿命等方法系统研究Ti/SnO2-NiO-IrO2电极的电催化性能。结果表明：IrO2改变SnO2晶格中氧空位的浓度,使SnO2晶体结构中产生杂质缺陷,细化晶粒,进而增大复合氧化物涂层的比表面积和导电性,提高活性自由基向内层扩散的速度,从而优化电极的催化活性和稳定性。IrO2掺杂量为23.1%的电极对甲基橙具有最好的降解效果。IrO2掺杂量为23.1%时,电极对甲基橙具有最高降解率为93%,电解反应累加时间最高可达678 h。     

含TiN中间层IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的电催化性能

采用钛片在氮气中700 ℃退火的方法,在钛片表面原位生成TiN薄膜,并以此为基体采用热分解法制备IrO2-Ta2O5涂层钛阳极.研究含TiN中间层IrO2-Ta2O5涂层钛阳极及传统IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的开路电位、析氧行为、循环伏安和电化学阻抗等性能.结果表明:含TiN中间层IrO2-Ta2O5涂层钛阳极具有非连续状裂纹结构,且表面生长出大量IrO2纳米晶体,其电催化析氧性能优于传统IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的电催化析氧性能;涂层烧结温度越低,电化学性能越好;当烧结温度低于500 ℃时,TiN中间层可以显著延长IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的工作寿命.     

RuO2、IrO2和Ta2O5多元氧化物涂层阳极的研究

采用H2IrCl6·H2O、RuCl3·3H2O、TaCl5及添加剂组成的复合溶液，利用溶胶-凝胶法工艺在钛基体和预镀钽的钛钽表面氧化烧结形成活性RuO2、IrO2和Ta2O5组成的多元金属氧化物涂层阳极.制备了混合金属氧化物涂层并对制备工艺及其对氧化物涂层结构和化学成分的影响进行了研究.结果表明，H2IrCl6·H2O的含量对氧化物涂层和涂层结合力有直接影响，在IrO2(H2IrCl6·H2O当量换算)含量达到7%～8%(mass)时，涂层的孔隙率出现了最低值；当热氧化烧结温度在400 ℃～500 ℃时，涂层的孔隙率出现了最低值；在钛基体预镀钽后再热分解形成RuO2、IrO2和Ta2O5涂层的表面裂纹较直接形成混合金属氧化物涂层的少.     

La掺杂的SnO2-Sb中间层对钛基IrO2+Ta2O5电极性能的影响

目的改善Ti/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化性能。方法用热分解法在钛基材上制备了La掺杂的SnO_2-Sb中间层,并以此作为基体涂覆IrO_2+Ta_2O_5活性层,制备了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极。采用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射能谱(EDS)及X-射线衍射光谱(XRD)技术分别分析了中间层和活性层的表面形貌、元素组成及晶相结构。采用线性扫描伏安曲线(LSV)和强化寿命测试方法在硫酸溶液中分别研究了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化活性和使用稳定性。同时,考察了La的掺杂比例对Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5电极强化寿命的影响。结果相对未掺杂La的中间层,掺杂La后的中间层表面裂纹减少,有更高的析氧过电位和更低的析氧电流密度。La掺杂对活性层的表面形貌和晶相结构基本没有影响,但电极的析氧电流密度有所提高。通过测试不同La掺杂比例涂层电极的强化寿命,发现La最佳掺杂比例为nLa:nSn=0.5:100。和未掺杂La涂层相比,La最佳掺杂比例涂层电极的强化寿命提高了22.8%。结论相对于未掺杂的Ti/SnO_2-Sb/IrO_2+Ta_2O_5电极,La掺杂后的Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极析氧电催化活性和强化寿命都得到改善。     

钛基RuO2-Ta2O5涂层电极材料的电容性能分析

采用热分解方法在钛基体上制备了(36%)RuO2-(64%)Ta2O5混合氧化物涂层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)以及恒流充放电测试研究了涂层电极的组织结构、表面形貌以及电容性能。结果表明:(36%)RuO2-(64%)Ta2O5涂层以非晶氧化物为基体,带有少量纳米微晶RuO2的组织结构。在酸性溶液中,在50～900 mV/s的扫描速度下,Ti/(36%)RuO2-(64%)Ta2O5涂层电极的伏安曲线都具有近似矩形形状,表现出良好的电容特性和功率特性。以5 mA/cm2和10 mA/cm2放电,比电容分别为525.5 F/g和495.1 F/g。在经历2000次循环充放电后,电极的电荷储存能力仍未衰减,显示其优异的循环稳定性。     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.     

钛合金叶尖保护涂层的制备与表征

通过对TC4钛合金基体进行表面活化处理,并采用复合电镀技术,在钛合金基体上制备了结合力良好的Ni-c BN复合镀层。研制的复合镀层能够减少航空发动机钛合金叶片叶尖的摩擦磨损、杜绝"钛火"事故。进行了镀层的高温摩擦磨损试验以及与镍基封严涂层的磨削试验,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等对涂层性能进行表征。结果表明:采用的钛合金基体表面活化处理技术,可保证复合镀层具有良好的结合力;同时,研制的Ni-c BN复合镀层对封严涂层具有良好的磨削能力和较低的摩擦系数,可以有效保护钛合金叶尖。     

Reactive synthesis Ti （CN） -based metal ceramic coating by electric-spark deposition

Electric-spark deposition (ESD) was adopted for depositing a Ti(CN)-based ceramic coating on the TC4 titanium alloy substrate using a laboratory-developed electric-spark deposition system, a nitrogen-sealed atmosphere and graphite electrode. The surface morphology, microstructure, interfacial behavior between the coatings and substrate, phase and element composition of the coatings were investigated by scanning electron microscope(SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Auger electron spectroscopy (AES). Microhardness profile was measured with a Vickers microhardness tester. The results show that metallurgical bond between the coating and substrate is realized and the phase of coatings are made up of Ti(CN ) spherocrystal and dendritic crystal, TiV and C. Ti(CN) ceramic particles, which is in-situ synthesized by the reaction among titanium from the substrate, carbon from the graphite electrode and nitrogen from the shielding nitrogen gas, is about 600nm and distributes dispersively among the coatings. Microhardness profile falls off with the coatings thickness increasing and the highest microhardness values of the superficial coating could be up to 1496HV, which is six times more than that of the substrate.     

氧化铱薄膜的制备及其导电机理研究

采用脉冲激光沉积技术在Si(100)衬底上制备了高导电的IrO2薄膜,重点研究了退火前后其电学性能和微观结构的变化规律。采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS)和四探针法对退火前后IrO2薄膜的结构和电性能进行了表征,并利用霍尔效应研究了IrO2薄膜的导电机理。结果表明:IrO2薄膜在空气中退火后,导电性能得到提高,其中在750℃退火的电阻率达到最小值37μΩ.cm。在25～500℃范围内,IrO2薄膜的高温电阻率随着温度的升高呈线性关系逐渐增大,呈现出类似金属的导电特征。在250～400℃沉积的IrO2薄膜载流子的类型为p型;沉积温度较高(500℃)或在更高温度退火处理后,IrO2薄膜载流子的类型为n型,其导电机理以电子导电为主。     

Al2O3-TiO2复相陶瓷涂层在动态LBE中的耐腐蚀行为

目的分析研究Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层在高温流动铅铋合金中的耐腐蚀行为。方法以纯Ti粉末、Fe Al粉末、CrFe粉末为原料制得复合粉末,在CLAM钢基材表面上采用热喷涂-激光原位合成复合工艺制备了Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层。试样在500℃,流速为0.3 m/s的液态铅铋合金中进行了时长1000 h的动态腐蚀实验,分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析测试手段对涂层试样在动态LBE中的耐腐蚀行为进行了研究表征。结果在CLAM钢基材表面制备的Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层表面形貌整体较腐蚀前仍保持完好,涂层物相成分保持稳定,截面分析显示铅铋合金在腐蚀过程在涂层中未见渗透;而没有涂层保护的CLAM钢基材在腐蚀后表面发生明显的氧化腐蚀现象,生成结构疏松的Fe3O4氧化层,铅铋合金在氧化层中有扩散分布。结论通过火焰热喷涂-激光原位合成复合工艺在CLAM钢表面制备得到的Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层在高温流动的铅铋合金腐蚀条件下组织结构稳定,具有良好的适用性,能有效地阻止高温流动铅铋合金对CLAM钢基体材料的腐蚀。     

退火温度对IrO_2+ZrO_2涂层结构和电容性能的影响

采用热分解法在Ti基上被覆了IrO_2+ZrO_2氧化物涂层。通过XRD、SEM、EDX、XPS和循环伏安法等分析了退火温度对IrO_2-ZrO_2二元氧化物涂层的物相、表面形貌和电容性能的影响,引用非线性方程q~*(v)=A_1exp~(-v/t_1)+A_2exp~(-v/t_2)+y_0计算了涂层的内外活性点。结果表明:IrO_2-ZrO_2涂层的临界晶化温度为340~360℃,340℃退火的涂层物相为非晶结构,360℃退火,含有晶态和非晶态2种结构组织,其离子价态为Ir~(3+)、Ir~(4+)以及过饱和IrO_(2+x)(x0)。电容性能随着温度的升高呈先增大后减小变化,360℃退火的电极有最大的电容值,与其"非晶态/晶态"两相共存组织结构有关。涂层中质子迁移能力比电子导电能力对电容的影响要大,扫描速度对质子迁移的影响大于对电子导电的影响。     

IrO2-SnO2涂层电极材料的电容性能研究

通过热分解法在Ti基体上制备了不同Sn含量的IrO2-SnO2涂层。采用循环伏安(CV),恒流充放电和透射电镜(TEM)等测试方法分析了涂层的电容性能和组织结构的关系。结果表明,所制备的IrO2-SnO2涂层电极的比电容随Sn含量的增加呈先增后减的变化,电极材料的可逆性和快速充放电性能逐渐得到改善。在Sn含量为70mol%时,有最大的比电容值485.07F/g。该涂层以非晶态结构为主,其中含有尺寸分布均匀,大小约1nm的微晶,增大了活性点的面积,比纯IrO2电极的比电容提高了7.5倍。