高纯氧化铕中微量镨、钕、钐和钆的氧化物的化学光谱测定

本文介绍了一个以 P204为萃取剂、锌粉为还原剂、在 PH=2的盐酸介质里,萃取分离高纯氧化铕中三价稀土杂质元素镨、钕、钐、钆。所得之镨、钕、钐、钆富集物、经氨水分离除锌,再经草酸沉淀、灼烧、称重,然后进行光谱测定的化学光谱测定方法。测定下限均可达0.0002%。用同位素示踪法对萃取流程做了鉴定,证明萃取率很好。方法操作简便快速。     

氧化钕中(钅兰)、铈、镨、钐、钇氧化物的光谱测定(一)

提出了以盐酸羟铵作为缓冲剂,对氧化钕中稀土杂质进行光谱测定的方法。应用粉末法直流电孤阳极激发,在 GE—340平面光栅摄谱仪的负二级光谱区域进行摄谱。对铈、镧、镨、钕、钐和钇的分析线作了选择和比较。各元素的测定范围分别为:La_2O_3.y_2O_30.005—0.2%;CeO_2、Sm_2O_30.01—0.5%;Pr_6O_(11)0.02—0.5%。方法单次摄谱相对均方编差为±5—17%。     

氧化钕中镗、铈、镨、钐、钇氧化物的光谱测定(二)

提出以纯碳粉冲为缓剂,对氧化钕中稀土杂质进行光谱测定的方法。实验应用粉末法直流电弧阳极激发在 GE—340型平面光栅摄谱仪的负二级光谱进行摄谱。对镧、铈、镨、钐和钇的分析线作了选择和比较。各元素的测定范围分别为:La_2O_3、Y_2O_3.0.05%～0.2%;CeO_2、Sm_2O_30.01%～0.5%;Pr_6O_(11)0.02%～0.5%。方法单次摄谱相对的均方偏差为±2%—18%。     

P-538氧化萃取化学光谱法测定高纯氧化铈中14个稀土元素

本文报道了磷酸单烷基脂P-538对四价铈萃取特性的研究结果。证实它是四价铈与其它镧系元素分离的特效萃取剂。文中提出以P-538氧化萃取法浓缩富集高纯氧化铈中痕量镧系杂质元素,并以光谱法测定完成的化学光谱方法,可用于高纯氧化铈中各稀土杂质含量的测定。测定下限均小于5ppm。     

在氧-氩气氛中直流电弧粉末法测定氧化镧中14个稀土杂质

用光谱纯石墨粉与氧化镧等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在O_2∶Ar=1∶4,总流量为5升/分的氧—氩气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成氧化镧中14个稀土杂质光谱测定,以logR—logC绘制工作曲线,其测定下限氧化铈、氧化镨、氧化钆、氧化铽和氧化镥为0.001%,氧化钕和氧化钐为0.0005%,氧化钇为0.0003%,氧化铕、氧化镝、氧化钬、氧化铒和氧化铥为0.0001%,氧化镱为0.00001%。总杂质量为0.0068%。变异系数:高含量为2～19%,低含量为4.5～12%。     

高纯氧化钐中稀土杂质的化学光谱测定

本文报告了一个高纯氧化钐中稀土杂质的分析方法。使用α——羟基异丁酸作淋洗剂通过离子交换分离把高纯氧化钐中的稀土杂质镨、钕、铕、钆、钇富集起来,经氨水分离,灼烧后进行光谱测定。采用碳酸锂和氯化钠作缓冲剂,直流电弧阳极激发粉末法。在富集二百倍时,氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钇“五个杂质元素”的测定下限分别为0.0025%、0.0001%、0.0001%、0.0001%、0.00005%,其回收率绝大部分在80%以上。离子交换分离部分经示踪原子鉴定,氧化钕、氧化铕的回收率分别为80.3%、82.9%淋洗流程为16小时。光谱测定部分的五个杂质元素百分相对均方误差不大于±13%。     

氧化钕中镧、铈、镨、钐、铕、铥、钇的发射光谱分析

使用2米光栅摄谱仪和氩氧控制气氛法测定了氧化钕中稀土杂质镧、铈、镨、钐、铕、铥、钇。测定下限分别为0.01, 0.02, 0.05, 0.02, 0.02, 0.01, 0.02％,单次测定相对均方偏差为6.6—12.0％。工作条件的选择利用了正交试验法。     

金属钕及氧化钕中稀土杂质光谱测定

在色散０．２５ｍｍ／ｍｍ光栅光谱仪上,以控制气氛直流电弧粉末地测定了金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇。采用正交设计实验,确定了测定条件。测定的下限对氧化铈、氧化镨为０．０５％,氧化镧、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇为０．０３％,相对标准偏差为６％￣１８％。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化镱中十四个稀土杂质

在氧—氩气氛中用直流电弧粉末法测定高纯氧化镱中14个稀土杂质,用光谱纯石墨粉与氧化镱等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在 Ar_2∶O_2=4∶1,5升/分的气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成14个稀土杂质的光谱测定,以 logR—logC绘制工作曲线,其测定下限,氧化镧为0.00021%,氧化铈和氧化镨为0.003%,氧化钕、氧化钐和氧化镥为0.001%,氧化铕为0.0022%,氧化钆和氧化铒为0.0002%,氧化铽、氧化钬和氧化铥为0.0005%,氧化熵和氧化钇为0.0003%。总杂质量为0.0116%。变异系数:高含量为5.7～10.9%,低含量为4.1～8.3%。     

火花源质谱法测定高纯La_2O_3中痕量元素

采用8-羟基喹林/氯仿对高纯La_2O_3进行化学分离富集。将大量基体La分离掉.非稀土杂质元素被富集后进行火花源质谱法测定。测定下限ppb级,测定元素达20多种.相对标准偏差在5～25%之间。     

氧化铕中十四个稀土杂质的发射光谱分析

在直流电弧中研究了发射光谱分析的有关条件,使用二米平面光栅摄谱仪一级光谱二次投射氩、氧控制气氛测定氧化铕中十四个稀土杂质,测定下限CeO_2、Pr_6O_(11)2×10~(-3)％,Nd_2O_3、Tb_4O_71×10~(-3)％,Gd_2O_37×10(-4)％,La_2O_3、Sm_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_35×10~(-4)％,Tm_2O_3、Lu_2O_3×10(-4)％,Y_2O_31×10(-4)％,Yb_2O_33×10(-5)％,杂质总量测定下限0.01％,单次测定相对均方偏差5.6～15％,加料试验,数据符合较好。     

稀土萃取串级理论多组份串级萃取体系质量分布的计算方法

镨、钕是稀土中较难分离的一对元素,我们用季铵-DTPA络合交换萃取体系成功地分离了镨、钕,发现在此体系中,各组份在各级的萃取比变化很大,只有各组份之间的分离系数接近恒定,根据这一实际情况,推导了各组份的计算公式,提出一个不同于文献的新的计算方法,并应用于镧、镨、钕、钐四组份体系在不同分割线的条件下的各级质量的分布的计算。 在此计算结果的指导下,进行了镧、镨、钕与钐的分离。以含钐为5％的镧、镨、钕、钐混合稀土作为料液,用9级萃取7级涤洗,得到了Sm_2O_3纯度大于99.9％、收率大于91％的结果。     

混合稀土与过渡金属离子組合着色玻璃的稳定性

研究了混合稀土碳酸镨、碳酸钕,碳酸铈、混合镨钕氧化物与过渡金属着色离子(MnO_2、CuO、CoO、NiO、Cr_2O_3以及TiO_2)组合着色玻璃在圆炉中熔化与澄清。着色剂引入量:混合镨钕3～5%,碳酸镨1.5～3%,碳酸铈2—4%;过渡金属着色离子除TiO_2外均于10~(-2)-10~(-5)范围内,氧化铈与二氧化钛比例1:2。石英砂Fe_2O_3含量不高于0.018～0.025%。玻璃熔制保持氧化气氛。在上述条件下玻璃颜色稳定。     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

钕钐分组萃余液中残量钐铕钆的光谱测定

本文提出了Nd-Sm萃取分组余液中残量Sm、Eu、Gd的光谱测定方法,测定下限Sm_2O_3、Gd_2O_3达0.03%,Eu_2O_3达0.01%,相对偏差系数为8.0～15.6%。比原有方法降低了一个数量级。     

原子发射光谱测定高纯Eu_2O_3中14个稀土杂质

高纯Eu_2O_3用于发光材料,其纯度要求很高,因而对其微量杂质测定提出要求。目前,稀土中微量杂质测定,发射光谱分析仍是重要手段。 Y.Osumi等选用CsCl-碳粉作缓冲剂,在Ar-O_2控制气氛下,光电直读光谱测定高纯Eu_2O_3中镧、钇等10个稀土杂质,检     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

从含有杂质的磷酸中回收铀

为了从含有杂质的磷酸中提取U(Ⅵ),先用一种有机相进行萃取,再用一种对U(Ⅳ)有络合作用的水相进行反萃取。然后再用第二种有机相萃取回收铀,贫水相经电化学法氧化后循环使用。这种方法有2个有机相循环过程和1个水相络合反萃取循环过程。在含有杂质的磷酸中,P_2O_5的含量为20—60％,铀为30—300毫克/升。第一循环过程的有机相可以是阳离子萃取剂,第二循环的可以是不溶于水的仲胺和叔胺之类的阴离子萃取剂。在惰性稀释剂中二(2乙基已基)磷酸的浓度是0.1—2摩尔。有机相中铀浓度是50—500毫克/升。反萃取水相是一种能络合U(Ⅳ)的强酸,如H_3PO_4或HCl。上述操作是在～50℃进行的。络合反萃取的水溶液在连续通过电解池的阳极室之后用H_2O_2、空气或O_2将水溶液中的铀完全氧化。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

稀土原料热分解性能和催化氧化活性的考察

采用程序升温分解、氧吸附和程序升温表面反应的方法，对稀土原料——氧化镧、富镧稀土、混合轻稀土、镨钕稀土和载于Ａｌ２Ｏ３载体上的氧化镧进行了热分解性能和催化氧化性能考察。考察结果表明，热分解从易到难的顺序是：镨钕稀土—混合轻稀土—富镧稀土—氧化镧；稀土原料的催化氧化性能从强到弱的顺序是：混合轻稀土—镨钕稀土—富镧稀土—氧化镧。试验发现，氧化镧被载于Ａｌ２Ｏ３上之后，其表面氧催化氧化Ｈ２的性能大大提高。