火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%～1.01%,加入标准物质回收率为100.4%～102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

火焰原子吸收法测定载金炭中金的不确定度评定

火焰原子吸收法测定载金炭分析过程中,不确定度主要来源于样品的称量、试液的定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性测定5个部分。其中,最重要的分量是由吸光度值通过标准曲线拟合求出样品质量浓度而引起的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量

为解决钼尾矿综合回收利用问题,采用浮选法回收尾矿中的铜,并采用火焰原子吸收光谱法测定了铜中银的含量,样品以盐酸、硝硫混酸进行分解,对样品分解和原子吸收仪测定条件进行了优化选择。通过对样品的选择性预处理和仪器工作条件的选择,建立了铜精矿中银含量测定的分析方法,经过对照试验和平行测量实验,证实该方法的准确度和精密度满足化验分析要求,可用于日常铜精矿中银含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

采用王水（1＋1）试溶解试样,于硫脲介质中用火焰原子吸收光谱法测定矿石中金,重点考查了活性炭富集金的实验条件。缩短了分析时间,消除了干扰元素对测定的影响,相对标准偏差为0.85%（n=7）,平均回收率为98.11%～101.05%。     

湿法处理—火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金

试样采用在加入的硫酸冒烟过程中缓慢滴加硝酸消解,再以王水溶解金的湿法处理方式,采用火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金。实验结果表明:在硫酸冒烟过程中,硝酸可以消解试样中的有机物,使试样中的金能完全溶出;其测试结果与火试金法及灼烧灰化—火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差小于0.5%,加入标准物质回收率大于99%。     

火焰原子吸收光谱法测定锂辉石中的锂

报道了火焰原子吸收光谱法测定锂辉石中锂含量的方法。此方法重现性好,干扰少,操作简便。用HN03-HF-H2SO4溶解试样,在0．5％H2SO4介质中于原子吸收分光光度计670．8mm处,用空气-乙炔火焰进行测定。在选定的条件下进行试样分析,其RSD≤2．7％(n=6),回收率为97．2%-102．6％,精密度和准确度均达到了满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素

介绍了间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素 ,硅在 4～ 12 μg ml呈现良好的线性关系。钼检出限 :0 .0 0 8μg ml;方法精密度RSD <3%。     

火试金重量法测定载金炭中的金量

建立了样品焙烧处理一火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件。在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99．85％-100．1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性。在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法。     

火法试金测定金块矿中的金和银量

本文说明了用火试金法测定金块矿中金和银量的方法,步骤。介绍了对试样的基本要求。阐明了“金包银”产生的条件,特征和处理方法。指出了对于特殊样品所采取的措施。     

载金炭样品加工缩分系数K值的确定

对椰壳载金炭样品采用不同K值缩分法进行制样,按切乔特缩分公式进行缩分,加工制备-200目样品。采用原子吸收法对样品进行分析,计算出样品的平均含量和平均偏差,确定缩分系数K值为0.1。为载金炭样品加工制样,缩分系数K值的选择,提供了相应的依据。     

火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍

提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内,用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240 .7nm,232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时,用波长分别为352 7nm,341 5nm的次灵敏线,可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70μg/mL、镍量在0～150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时,相对标准偏差为1.15%～3.85%。对样品进行加标回收实验,回收率在98.1%～101.5%。方法的精密     

三苯基膦醋酸纤维富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

地质样品经王水溶解后,在一定浓度的王水和盐酸介质下,用三苯基膦醋酸纤维富集银,用20g／L硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定。实验表明,银的吸附率在98％以上。该方法对地质样品的检测限为0．002μg／g。     

碘化钾-乙醇萃取火焰原子吸收法测定痕量银和镉

研究了在硫酸铵存在下，碘化钾－乙醇体系萃取分离银和镉，并据此建立了萃取火焰原子吸收测定银、镉新方法。该方法银、镉检出限分别为0.029μg/ml和0.020μg/ml，银、镉线性范围分别为0－7.0μg/3ml乙醇和0－3.0μg/3ml乙醇。实测岩矿样品，结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2 μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag⁺可与过量Cl^-反应生成 [AgCl₄]^3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2～2.5 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004 μg/mL。干扰试验表明:在70～100 ℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%～90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl₂,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%～1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9～11)为0.88%～4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%～106%。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。