蔬菜农残检测中的问题及其对策研究

在现代社会的发展中,人们对于食品安全的重视呈现出与日俱增的趋势,而在众多食品之中,除肉类、水果之外,蔬菜在人们的膳食之中占据着至关重要的地位。但是,在蔬菜检测中存在的农药残留问题,则会对人们的身体健康造成一定程度上的影响。基于此,将以当前阶段中食品检测机构常用的气相色谱仪为抓手,发挥NY/T761-2008这一标准的关键作用,积极探究蔬菜中农药残留问题的并为人们的身体健康、食品安全提供助力。     

岛津GCMS在农残分析中的最新应用技术

介绍了岛津公司针对食品、农产品安全开发的三种最新应用技术：高选择性负化学离子化谱库的开发和应用；应对突发事件和满足食品安全快速检测要求的数据库-Compound Composer；应对难分离组分进行确认的双柱GCMS系统及应用。为食品、农产品安全提供了高灵敏度、高选择性、快速准确、高分离效能的解决方案。     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

ASE加速溶剂萃取技术在食品、农残方面的分析应用

加速溶剂萃取是一种样品前处理手段。本文介绍了加速溶剂萃取原理及在食品和农残分析中的应用研究情况。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

建立六六六和滴滴涕在土壤方面的分析方法 。通过调整色谱条件得到六六六和滴滴涕合适的色谱分离谱图,制作标准曲线并以3倍信噪比计算方法检出限。对比了加压流体萃取和超声波提取对六六六和滴滴涕回收率的影响。结果表明,用型号HP-1 (30m×0.25mm×0.25μm)气相毛细管色谱柱、 ECD检测器检测可以得到合适的色谱分离谱图。六六六和滴滴涕的成线范围为1～100μg/L,相关系数≥0.998。方法检出限范围0.05～0.06μg/kg。使用加压流体萃取仪提取时,目标物的回收率为82.2%～99.1%,精密度为3.8%～6.8%;使用超声波提取时,目标物的回收率为81.4%～99.7%,精密度为3.5%～9.4%。都可以满足检测要求。     

日农残标准困扰福建食品企业

5月29日，将是一个决定输日食品企业生死去留的日子。这一天来临时，所有出口到日本的生鲜食品如果不符合日本“肯定列表制度”的要求，都将一律被“清场”。     

新型传感器推动农残快速检测技术

6月29日,由中科院合肥物质科学研究院承担的中国-新加坡国际合作项目“荧光标记的人工抗体微纳传感器对农药残留的快速检测”在合肥顺利通过验收。     

农残速测中存在的误区及其对策

近年来,农残速测仪器种类较多,但其操作说明都和GB/T5009.199-2003要求有所出入。文章结合实验数据进行比较分析,探讨了这些有出入的操作对结果判定的影响。     

测定土壤样品中六六六和滴滴涕

环境中对内分泌有干扰的化学物质对人类的危害极大,土壤样品中的六六六和滴滴涕(DDT)等农药也表现出雌性激素作用,本文针对这方面的研究,建立新的分析方法。实验证明本方法对测定土壤样品中的六六六和DDT等内分泌干扰物质灵敏度高,并可进行多种物质的快速测定。     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

GC—MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质

本文研究的GC-MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质,具有灵敏度高、准确、简便等特点。方法的检出限DBP、DEHP、DNOP均小于0.1mg/L,BBP小于0.3mg/L,回收率均大于85%,相对标准偏差均小于5%。     

气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。     

石油烃类组成的GC-MS分析

本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。     

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量

本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱-质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5%。     

氰戊菊酯残留的GC-MS/MS测定

实验比较了用气相色谱-质谱测定氰戊莉酯残留的三种模式：全扫描、选择离子监测、选择反应监测，结果表明选择反应监测的灵敏度和选择性最好，尤其适合于复杂基质样品的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

气相色谱质谱联用法测定中药制剂中薄荷醇和香茅醇

本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324～5190μg/mL,R=0.991;香茅醇315.5～5048μg/mL,R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。