胶束动电毛细管色谱：一种新的分离技术

胶束动电毛细管色谱(MECC)是问世不久的色谱分离新技术,本文介绍MECC的原理及实验装置,综述有关研究与应用情况.     

微流控芯片和毛细管电泳仪测定“瘦肉精”类物质的对比

微流控芯片是一种非常有力的分析平台,它的出现使微型化、自动化、便携、实时的分析成为可能.微流控设备因其成本低、便携、制作容易、操作简便等优点而被用于环境监测、医疗诊断以及食品安全等诸多领域.微流控芯片技术起源于微量分析方法,其中之一便是毛细管电泳技术1[1],两者各有所长.实验采用两种技术检测了五种“瘦肉精”(β-受体激动剂),对比了两种方法检测的过程、检测器、效果等.     

蛋白质／多肽的毛细管电泳-激光诱导荧光检测分析方法发展

毛细管电泳（CE）与激光诱导荧光检测器（LIF）联用为蛋白质／多肽类样品提供了一种快速、灵敏的分析方法。选择并开发合适的荧光衍生化试剂,建立并优化相应的衍生、分离过程,使用并发展高性能、低成本的激光诱导荧光检测器件是实现高效分离、高灵敏度检测的有效途径。本文将各荧光衍生化试剂以激发光源归类,在探讨常用荧光衍生化试剂特性的基础上,对近几年蛋白质／多肽类样品的毛细管电泳-激光诱导荧光分析方法发展加以系统综述。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定饮料中甜蜜素添加量

目的:建立并验证了用高效液相色谱配二极管阵列检测器法测定饮料中甜蜜素添加量的方法.方法:样品在酸性条件下用次氯酸钠对甜蜜素进行衍生化处理,处理液经过正己烷萃取,过滤后,以高效液相色谱仪-二极管阵列检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果:该方法回收率为90.46％～100.20％,RSD％为3.48％ ～ 5.76％,最低检出限为0.5mg/kg.结论:实验表明该方法对饮料中甜蜜素添加量的测定操作简单,方便,结果准确.     

毛细管电泳-质谱联用法测定葡萄酒中8种有机酸含量

应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管（50 μm×80 cm）中,以40.0 mmol/L醋酸铵（用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5）为缓冲溶液,30%异丙醇（含3.0 mmol/L氨水）为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0 mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0 mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。     

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用

毛细管电泳-质谱（CE-MS）联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术。目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段。本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9：1（V/V）的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1～50μg/ml（r=0.99986）,经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%～97.7%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.4%（n=6）.将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证.     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

A method was developed to quickly determine genistin, genistein, kaempferol and rutin in Fructus sophorae by β -CDmodified capillary zone electrophoresis. Based on the investigation of the effects of buffer pH and concentration, β -CD concentration,SDS concentration, capillary temperature, the analytical conditions were optimized. Under the optimized conditions, the three analytes were well separated in less than 6 min. A good linear relationship between the peak area and concentration was found in the 2 ～ 400g/mL,2 ～ 300g/mL 2 ～ 200g/mL and 5 ～ 500g/mL concentration range for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively. The detection limits were 0.8g/mL, 0.6g/mL, 0.6g/mL and 1.4g/mL for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively.     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂

针对动物肌肉、肝脏等动物源性食品建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂残留量的方法。通过优化萃取溶剂、净化条件、样品基质效应的消除、色谱-质谱条件等参数,提高检测方法的灵敏度和适用性。并且对定量检测方法阿德灵敏度、准确度、精密度等指标进行了验证。结果表明:46种化合物在0.05μg/kg^10μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为62.31~110.52%,相对标准偏差为1.03~13.33%。该方法快速、灵敏、准确,稳定,适用于食品安全突发事件的快速应急处置工作。