紫外线吸收剂二苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n(苯甲酰氯):n(苯)=0.2,n(催化剂):n(苯甲酰氯)=1.3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92%     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n（苯甲酰氯）:n（苯）＝0.2,n（催化剂）：n(苯甲酰氯）＝1：3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92％.     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

从苯甲酰氯和原料在常压下合成二苯甲酮，反应最佳条件为n(苯甲酰氯）：n(苯）＝0.2，n（催化剂）：n（苯甲酰氯）＝1．3，适应调节催化剂高质量的三氯化铝的用量，收率达到92％。     

二苯甲酮的合成研究

研究了由氯化苄经二苯甲烷制备二苯甲酮的合成工艺,对该工艺的优点、乙酸铅催化二苯甲烷氧化机理及用量的影响等进行了探讨。     

联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺

以腐蚀性小、安全性好的三氯甲苯和对苯二甲酸为原料,在酸性催化剂作用下,进行联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺研究。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和反应温度对产品收率的影响,并采用GC-MS、FT-IR、1HNMR等表征手段对产物进行定性和定量分析。单因素试验结果表明:当以Fe Cl3为催化剂,且用量为0.1%(以总投料质量计),三氯甲苯和对苯二甲酸的摩尔比为2.25∶1,反应温度为110℃,反应时间为4 h时,精制产品中对苯二甲酰氯的纯度可达99.2%,收率为67.4%,苯甲酰氯的纯度为98.7%,收率为93.9%。并对Fe Cl3催化三氯甲苯和对苯二甲酸的可能性反应历程进行了探讨。     

氯化苄副产混合物生产苯甲酰氯

本文介绍了氯化苄副产混合物生产苯甲酰氯的两种方法；即苯甲酸法和水解法，并对这两种方法进行了技术经济比较，认为苯甲酸法比较经济可行。     

四氯化碳法合成二苯甲酮研究

以四氯化碳和苯为原料,三氯化铝为催化剂,进行了合成二苯甲酮研究。结果表明,烷基化反应,原料苯、四氯化碳、无水三氯化铝的摩尔比1：2：0.5,加成反应温度50℃,保温2h;水解反应按2级进行,第1级水解温度小于50℃,第2级水解为回流温度,保温3h。在此条件下,收率达到91.4%,纯度99.9%。该工艺应用于工业化装置后,生产周期由原工艺的20.5h缩短到11.3h,提高了生产效率。     

合成二苯甲酮的新方法

研究了二苯甲烷(DPM)在乙醚溶剂中的氧化反应,提出了二苯甲酮合成新方法。以w(HNO3)=68%硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚溶剂中氧化二苯甲烷得到定量的二苯甲酮(BP)。较适宜的反应条件为:n(NH4VO3)∶n(DPM)=0 1∶1,w(HNO3)=68%的硝酸用量为5mL/mmolDPM,乙醚用量5mL/mmolDPM,反应温度80℃,反应时间3h。实验表明,乙醚在该反应中起重要的作用。在其他条件相同的情况下,不加乙醚,反应无氧化产物生成,只生成二苯甲烷的硝化产物。     

二苯甲酮腙的合成研究

研究了以二苯甲酮和80％水合肼为原料，合成二苯甲酮腙的工艺，探讨了物料配比、反应时间、浓度等对目的产物收率的影响。在以EtOH为溶剂条件下，得到目的产物的收率为95．3％。     

过氧化苯甲酰新工艺研究

过氧化苯甲酰的合成是由苯甲酰氯和双氧水在碱性介质中于15～20℃的条件下缩合而成,本工艺以Na_2CO_3作碱性介质,并加入活化剂进行催化反应,苯甲酰氯转化率达90％以上。     

二苯甲酮腙合成工艺条件的研究

以二苯甲酮(BP)和水合肼为原料合成二苯甲酮腙(BPH),探讨了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、溶剂种类等因素对产物收率及色泽的影响,并对产物进行IR和HPLC表征和成本核算。结果表明:常规低沸点溶剂更合适,高沸点溶剂会使副产物增多,影响产品质量;离子液体作催化剂能大大缩短反应时间;最佳合成条件为:离子液体催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水乙醇为溶剂、反应时间3h、温度控制在回流状态下。从工业成本角度考虑,最佳合成条件为:冰乙酸催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水甲醇为溶剂、反应时间9h、温度控制在回流状态下。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

乙基苄氯的合成研究

通过正交实验,摸索出了乙基氯苄小试的最佳合成反应条件,即在催化剂氯化锌的作用下,用乙苯、甲醛及氯化氢反应,在80℃下反应2.5h,配料比为乙苯∶甲醛=1.3∶1(摩尔比),乙苯生成乙基苄氯的选择性高达96.1%。     

三氯化铁低压催化合成二苯酮工艺改进

以三氯化铁为催化剂（催化剂B）,用苯和苯甲酰氯合成二苯酮;以三氧化二铁为助催化剂,可降低反应温度、压力,缩短反应时间,提高产率;考察催化剂B用量、苯甲酰氯加入方式、压力及溶剂用量对反应的影响,表明最优工艺条件为：m（催化剂B）：m（FeCl3）=4：1,苯甲酰氯一次性加入,迅速排气,维持系统压力0．4MPa,反应时间7．5h,二苯酮收率97％。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

二苯甲酮系列产品的合成及应用

评述了二苯甲酮系列产品的主要合成方法 ,并对其主要用途进行了介绍     

含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂的合成及应用

以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸,合成了含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂。采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质,并通过紫外光加速老化实验考察了合成产物对高得率浆纸张的抗紫外光老化效果。结果表明,在各自的最佳用量下,经48 h光老化处理,合成的香豆素型光稳定剂对纸张的光老化抑制效果优于单一的反应型紫外吸收剂及传统的荧光增白剂,白度分别少下降了2.14%ISO和3.13%ISO。     

二苯甲酮腙的合成研究进展

阐述了二苯甲酮腙的主要合成方法及其反应机理,并对各种合成方法进行了比较分析。