双十四烷基双磺基甜菜碱表面活性剂合成

磺基甜菜碱分子结构中具有强酸根基团,是典型阴离子性和阳离子性极性集于一身季胺内盐型两性表面活性剂。磺基甜菜碱具有耐酸碱、钙皂分散性强、毒性低,化学稳定性好等优点;因而日益受到人们的重视,在日用化工及其它行业中的应用前景看好。本文主要介绍一种新型表面活性剂—双十四烷基双磺基甜菜碱的合成工艺条件。考察反应时间、温度等工艺条件对反应产物收率的影响。并通过红外光谱图验证了产物结构。通过优化工艺条件,在125℃反应16h甜菜碱的收率达到95.8%。     

两性表面活性剂——甜菜碱

本文主要论述甜菜碱系两性表面活性剂之制备、性能及其应用。     

羟磺基甜菜碱的界面性能研究

研究了羟磺基甜菜碱表面活性剂溶液与正构烷烃以及与沙特原油间的界面张力,系统考察了羟磺基甜菜碱的耐温性、耐盐性和稳定性。实验结果表明,羟磺基甜菜碱的等效烷烃碳数为12;随着NaCl质量分数的增加,羟磺基甜菜碱溶液与正构十二烷间的界面张力先下降再升高,并在NaCl质量分数为5%～7%时,体系能够达到超低界面张力;与沙特油田原油间的测试结果表明,质量分数为0.1%的羟磺基甜菜碱溶液在30～90℃和NaCl质量分数为2%～10%时均能达到超低界面张力,具有较高的界面活性,且在180 d内界面张力能够保持超低,稳定性良好。     

两性表面活性剂十二烷基甜菜碱鉴定

广州助剂化工厂和化工部北京化工研究院合作研制的两性表面活性剂——十二烷基甜菜碱,于8月30日通过了广州市化学工业总公司组织的技术鉴定。十二烷基甜菜碱是一种性能优良的两性型表面活性剂。两性表面活性剂的特点是在酸性、中性和碱性介质中与各种类型的表面活性剂都有良好的水溶性和配后性能,其中     

N—（3—十二烷氧—2—羟）丙基—N—二甲基甜菜碱两性表面活性剂的合成？…

脂肪醇和表氯醇反应得到相应的氯代甘油醚,以此为原料分别和二甲胺和氯乙酸钠进行胺化和季铵化,最后得到Ｎ－（３－十二烷氧－２－羟）丙基－Ｎ〈Ｎ－二甲基甜菜碱,本文了合成了方法和条件,并探讨了其表面活性。     

烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱的构效关系研究

为了研究非-两性离子混合型表面活性剂的构效关系,以乙氧基(EO)长度n分别为1,2,3和4的N,N-二甲基-N-十二烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱(C_(12)EO_nSBe)为研究对象,利用滴体积法、时间分辨荧光法等获得C_(12)EO_nSBe的临界胶束浓度(cmc)、胶束聚集数(Nm)等性质参数。实验结果表明:与分子结构相近的传统十二烷基磺基甜菜碱(C_(12)SBe)相比,C_(12)EO_nSBe的cmc更低;随着n增大,C_(12)EO_nSBe的cmc降低,饱和吸附量(Γ_m)增大,分子占据面积(A_(min))减小,临界胶束聚集数(N_(m,c))减小。     

双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂的合成与性能

以辛酸、N,N-二（3-氨丙基）-甲胺和1,3-丙烷磺内酯为主要原料,通过两步反应设计了一种新型双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂。采用红外光谱、质谱、核磁等方法确证产物结构,并对双八酰胺磺基甜菜碱的表面化学眭能、应用性能进行了研究。结果表明,该产品具有较高的表面活性,25±0．2℃时临界胶束浓度cmc为1．02×10^-3mol·L^-1,1cmc为30．13mN·m^-1,且具有良好的润湿洼、抗硬水性以及钙皂分散性。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成工艺研究

研究优化了合成烯草酮、烯禾定以及cloproxydim等环己烯酮类除草剂的重要中间体5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成方法.首先,巴豆醛与乙硫醇在三乙胺中高收率制得3-乙硫基丁醛,然后以乙酰乙酸甲酯为原料,通过碱水解、与3-乙硫基丁醛缩和、脱水三步反应合成6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮,接着6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮与丙二酸二甲酯经Michael加成和Claisen缩合,再通过皂化和脱羧反应生成目标化合物5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮,主要中间产物以及目标产品均与标准品对照,经液质联用确认.     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

HPLC法测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯

采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

含磷顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟丙酯共聚物阻垢剂的合成

以顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟丙酯和次磷酸钠为原料合成共聚物阻垢剂，最佳工艺条件为：顺丁烯二酸酐和丙烯酸羟丙酯物质的量比为2：3，次磷酸和引发剂的用量分别为单体总质量的10％和2％，反应溶剂为甲苯，反应时间为2h，反应温度为120℃。评价实验表明：含磷顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟丙酯共聚物对碳酸钙、碳酸镁和铁离子、锌离子的综合阻垢性能较好。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成

3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯，俗名称没食子酸丙酯，本文以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯，研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性，考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明：焙烧温度在500℃的条件下，制得的催化剂活性最高；没食子酸：正丙醇的物质的量比为1：15，1．8g固体超强酸SO4^2-／TiO2，在120℃下，反应时间2．5h。收率达96．3％。     

甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成与应用述评

介绍了甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺（DMAPMA）的合成工艺路线,重点阐述了该产品在水处理行业、日化行业、造纸加工业、医药行业等中的实际应用.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115～120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。