GC-MS法分析松节油及其氢化产物的化学成分

采用 DB- 5毛细管柱和 GC- MS- DS技术对松节油及其氢化产物的化学成分进行全分析。从原料松节油中分离出 36个组分 ,鉴定了其中的 32个组分 ,主要成分为 α-蒎烯、β-蒎烯、烯、长叶烯、对 -伞花烃、莰烯、α-香叶烯及石竹烯等。从相应的氢化松节油中分离出 32个组分 ,鉴定了其中的 2 4个组分 ,主要成分为顺 -蒎烷、反 -蒎烷、长叶烯、对 -烷、2 ,6 -二甲基辛烷及对 -伞花烃等。还对松节油各组分的加氢反应作了归类。     

活性白土上松节油直接制备对伞花烃的反应过程

以自制活性白土为催化剂,松节油为原料液相法直接制备对伞花烃,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对反应产物进行了分析鉴定,研究其反应过程并探讨了反应机理。GC-MS分析共分离出44个峰,鉴定出41种化合物,其中主要产物为对伞花烃和3-对孟烯,相对质量分数分别为56.57%和10.46%;松节油主要成分蒎烯的转化率为100%,对伞花烃收率为62.78%;首次鉴定出松节油歧化产物中非挥发性物质和聚合物如西松烯的存在。FT-IR分析显示,产物中蒎烯环内双键的3022、1655 cm^-1特征峰及＝CH₂的3067 cm^-1特征峰基本消失,1611、1498、1458 cm^-1处的苯环骨架振动及815 cm^-1苯环对位双取代单峰的强度增大,也表明蒎烯已完全反应,主要生成对伞花烃。对活性白土催化松节油的反应过程进行了探讨,双环单萜蒎烯的异构及分子间氢转移歧化反应为主反应,并伴随深度开环异构、水合重排、聚合等副反应,倍半萜发生异构、脱氢及水合重排等反应。     

α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃体系减压汽液平衡数据的测定与关联

松节油的主要成分α-蒎烯、β-蒎烯和对伞花烃都是合成香料、医药以及化妆品的重要原料,为了从松节油中分离提纯这些物质,需要测定该体系的汽液平衡数据.利用改进的Dvorak-Boublik汽液双循环平衡釜测定了α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃两个二元体系分别在53.3 kPa和80.0 kPa下的汽液平衡数据,用Va...     

松节油催化热异构产物的气相色谱-质谱分析

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、双环单萜烯莰烯、单环单萜烃对伞花烃,其相对质量分数分别为:57.87%、2.92%、1.45%、5.59%、7.15%、2.78%、3.39%。分析鉴定结果表明,松节油在Pd/C催化剂上发生开环异构生成单环单萜为主反应,并伴随深度开环异构、分子间氢转移、水合重排等副反应,倍半萜只发生极少量的异构化反应,蒎烯转化率为90.04%,蒎烯可高选择性地开环热异构制备单环单萜苧烯,苧烯选择性为73.17%。     

以松节油为原料制备系列合成香料介绍

1前言松节油是存在于自然界中产量最大，价格最低廉的精油。我国有丰富的松节油资源，年产量5—6万吨，居世界第二位。松节油是多种萜烯混合物，其中最主要成分是α─蒎烯和β─蒎烯，占松节油成分的90％以上。高沸点部分主要为长叶烯和石竹烯，占重质松节油的70％以上。松节油是合成香料的重要原料。2由a－－＄烯合成香料＿菠烯在松节油中含量最高，也是最早用来合成香料的原料。众所周知的松油醇和它的酯类，这些都是常用的合成香料。氧化＿菠烯可以得到马鞭草团，用HCI处理，再脱掉HCI后得到胡椒烯团，加氢后可制成薄荷醇，马鞭草酮还…     

氢化松节油体系精馏计算模型及理论塔板数的确定

以氢化松节油为分离体系,确定精馏工艺线路和理论塔板数.选择双塔精馏流程分离提纯氢化松节油体系中的蒎烷和蒎烯组分,采用Wilson活度系数方程的相平衡模型,在全回流近似法物料衡算的基础上,编写VB程序对氢化松节油体系的精馏过程进行了逐板计算,结果表明,当蒎烷和蒎烯的塔顶回收率为99.0%和98.9%时,所需的理论塔板数分别为58块和22块.     

-蒎烯、 对伞花烃和长叶烯

选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。     

松节油标准样品的制备及特征组分研究

对比研究了溶剂法和水蒸气蒸馏法制备马尾松、湿地松和思茅松松节油的工艺,使用水蒸气蒸馏法制得的3种松节油样品均符合国家标准《脂松节油》GB/T 12901-2006的质量指标要求。GC和GC-MS分析结果显示, 3种松节油样品的主要特征组分有α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、β-水芹烯和长叶烯、石竹烯等,而且含量差异比较明显。主要成分α-蒎烯与β-蒎烯相对含量之比分别为马尾松松节油8.5、湿地松松节油2.0和思茅松松节油4.0,该比值具有非常明显的差异性,其比值的大小有可能作为松树树种鉴别的一项重要判断依据。     

从松节油中分离α—蒎烯,β—蒎烯工艺设计计算

介绍作者对松节油中分离α－蒎烯、β－蒎烯、β－蒎烯的精馏塔进行的应用设计计算。生产证明,设计的精馏塔分离效果完全达到预定设计要求,是进行松节油提纯加工的理想设备。     

松节油体系组分饱和蒸气压研究进展

本文综述了松节油体系组分的饱和蒸气压研究现状,根据松节油由双环单萜和倍半萜组成的特性,提出了适用于松节油体系组分饱和蒸气压的测定原理、测量方法、数据关联及估算方法。松节油体系组分是沸点相近的萜类同分异构体,难以分离得到纯度很高的松节油组分,利用稀溶液溶剂符合Raoult定律的原理,间接测定蒎烷、顺式蒎烷、对孟烷和长叶烯的饱和蒸气压。Antoine方程的三参数形式适用于松节油组分饱和蒸气压与温度的关联;对应态基团贡献法可应用于松节油组分饱和蒸气压数据的估算。     

松节油及其精细化学利用

简要介绍松节油的来源、分类、组成和物理化学性质。从4个方面重点讨论松节油的精细化学利用情况：松节油直接合成香料及其单体成分α－蒎烯、β－蒎烯和其它小量成分合成香料；合成药理活性物质如龙脑、薄荷醇等；合成农用及家用活性物如农药增效剂；合成功能材料如赛璐珞增塑剂。着重介绍它们的合成反应原理及一般方法。     

α-蒎烯+β-蒎烯+对伞花烃常压汽液平衡测定与关联

引言 松节油是一种具有芳香气味的无色透明液体,由萜烯类化合物组成,其主要成分α-蒎烯、β-蒎烯和对伞花烃含量可达90%以上[1].我国松节油年产达6万吨以上[2].由于蒎烯可以提供C10分子骨架,并同时提供桥环或环内双键,作为中间体可以合成多种名贵香料[3].     

伞花烃、苧烯、α-蒎烯的电氧化反应的对比研究

探讨了伞花烃、烯、α－蒎烯的电氧化反应。分离和提纯了这些反应的主产物,并通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ谱证实了它们的结构。     

氢气在松节油中高压平衡溶解度和体积传质系数

引　言松节油的主要组分是α 和 β 蒎烯 ,含量约91%左右[1] .蒎烯在温度 35 3～ 4 33K、压力 2 0～7 0MPa下 ,经催化加氢制得蒎烷 .蒎烷是一种具有温和松针样气息的透明状液体 ,有重要的工业用途[2 ] .蒎烷经氧化、还原及裂解等反应可制备芳樟醇 ,芳樟醇是重要的香料 ,同时也     

伞花烃,Ning烯,α—蒎烯的电氧化反应的对比研究

探讨了伞花烃，Ｎｉｎｇ烯，α－蒎烯的电氧化反应，分离和提纯了这些反应的主产物，并通过ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ谱证实了它们的结构。     

孜然香气与精油成分比较研究

采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法萃取和分析孜然粉末香气,共检测出19种成分,解析鉴定出占总挥发性成分99.695%的18种成分,主成分是两种蒈烯醛异构体(33.174%)、γ松油烯(17.858%)、枯茗醛(17.280%)、β蒎烯(13.940%)和对伞花烃(6.541%).以水蒸汽蒸馏法提取孜然,精油的得率为2.6%,用GC-MS联机对精油进行了成分分析,检测出28个成分,解析鉴定了占精油99.801%.4的26个成分.主要成分为枯茗醛(39.511%)和两种蒈烯醛异构体(35.249%),其次为γ松油烯(7.096%)、α-7-松油烯醇(5.315%)、β-蒎烯(5.242%)和对伞花烃(3.000%).     

杉木根精油化学成分研究

采用常压水蒸气蒸馏法提取了杉木根精油,其得率为１．９－２．３％,密度为０．８５８０－０．８７１０,折光率（２０℃）为１． ４７４５、旋光度＋０．５°。用ＧＣ、ＩＲ、ＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ等方法对该油进行了定性定量分析。在分出的 １１２个色谱峰（占该精油总量的 ９６． ８７％）中共鉴定出 ５２个化合物（占精油总量的 ８９％）,其中含有 α－蒎烯、柠檬烯、对伞花烃、α－松油醇、α－柏木烯、α－白菖烯及β－榄香烯等,其主要成分为柏木醇（３９．４８％）。     

从松节油中分离α-蒎烯、β-蒎烯工艺设计计算

介绍作者对从松节油中分离 α-蒎烯、β-蒎烯的精馏塔进行的应用设计计算。生产证明 ,设计的精馏塔分离效果完全达到预定设计要求 ,是进行粗松节油提纯加工的理想设备     

α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的研究

α-龙脑烯醛是合成檀香型香料的重要中间体 ,可以通过 α-蒎烯经环氧化和异构化得到。以α-蒎烯作起始原料 ,经过 α-蒎烯的环氧化生成 2 ,3-环氧蒎烷 ,再进行 2 ,3-环氧蒎烷的异构化得到α-龙脑烯醛。α-蒎烯是松节油的主要成分 ,因此研究由α-蒎烯制备α-龙脑烯醛是很有意义的。1　 2 ,3-环氧蒎烷的制备1 .1　α-蒎烯的分离和提纯将松节油在常压下用简单蒸馏装置蒸馏 ,收集 1 5 4～ 1 5 8℃馏分 ,气相色谱分析 ,α-蒎烯含量为 90 %。将粗蒸α-蒎烯经分馏柱进行精馏 ,控制回流比为 4∶ 1 ,收集 1 5 6℃馏分 ,经气相色谱分析 ,α-蒎烯含量高…     

提取高纯度长叶烯新技术工业化问题的剖析

重质松节油首先经精馏得到粗长叶稀,然后采用混合酸型催化剂H,使粗长叶稀中的β-石竹烯等组分转化成与长叶烯沸点有明显差异的物质,再经精馏操作,得到高纯度长叶烯产品。解决了国内长期以来长叶烯分离提纯工业化的难题,使重质松节油得到了充分利用,具有良好的经济效益和社会效益。