铁基材料中稀土氧化物总量的测定

铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4     

稀土在苎麻纤维染色中作用机理的研究

通过实验测定染色残液的吸光度值和染色织物的相对浓度、总色差等 ,比较全面地研究了染色过程中稀土离子和稀土配体的作用 ,对提高稀土的使用率和苎麻织物的产品档次是非常有意义的。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

合金钢中铈的测定(高锰酸钾氧化——邻联甲苯胺比色法)

实践证明钢中加入稀土元素能够提高钢的质量,改善钢的性能,因此给分析工作者提出了测定钢中稀土总量和分量的要求。国内外测定混合稀土中铈的方法很多,主要是利用铈的氧化还原性质与其他稀土元素分离或使高价铈氧化各种有机试剂产生颜色反应进行光度测定。我们选用氢氟酸沉淀分离干扰元素,在磷酸存在下,以高锰酸钾氧化铈,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,邻—联甲苯胺     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

稀土氧化物中氧化镨(Pr_6P_(11))的光度分析法研究

本文研究了VOSO_4还原-间接测定稀土氧化物中氧化镨的光度分析法.本法的摩尔吸收系数ε_(440)为2.18×10~4,在0—400μg Pr_6O_(11)/10ml范围内符合比尔定律.合成试样检验表明回收率在100.0—101.0%范围内.     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

偶氮氯膦—mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出了大量铁存在时间ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）的分光光度法直接测定钢中的稀土总量，在试验条件下偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配俣物的吸光度基本接近，此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别，从而减小了由于试样中各稀土元素的配合分未知而引起的测定误差。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

用回归正交设计多波长分光光度法同时测定稀土铝合金中的镧、铈、钋和钕

本文应用回归正交设计,与分光光度法结合,测定多个波长下的吸光度,得到吸光度与待测组分的浓度之间的回归方程组。将同样条件下测得的各波长下试样的吸光度值代入回归方程组求解,即可求得各待测组分在试样中的含量。应用这种方法,测定了五个稀土铝合金标准样中的镧、铈、钋和钕等四个主要稀土组分的含量,结果表明本方法是有效而可靠的。其相对标准偏差不超过8.6％。从而实现了用光度法在铝合金中同时测定四种主要稀土组分的目的。     

分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6～3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。     

标准加入原子吸收分光光度法测定高纯稀土产品中的微量钙

针对高纯稀土产品中微量钙的测定进行了试验。通过试验,确定了仪器最佳工作条件,用盐酸和硝酸分解试样,并采用标准加入原子吸收分光光度测定,满足了产品分析质量要求。     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,     

原子吸收法对全国土壤详查样品总铬的研究

采用优化后的火焰原子吸收光度仪测定条件,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中总铬的含量,探讨该条件下土壤中总铬的方法性能,为全国土壤详查中重金属污染问题提供高效的监测方法。实验表明,铬的检出限为0.4 mg/kg,小于《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491—2009中规定的检出限;标准样品和全国土壤详查样品的精密度和准确度均符合《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166—2004要求。     

高纯氧化镧和氧化钐中痕量铬的吸收光度测定

微量铬常用1,5—二苯基二氨基脲吸收光度法进行测定。虽然近年已有人提出了稀土中痕量铬的吸收光度测定法,但需经萃取操作。本文提出了一个用吸收光度法直接测定高纯镧和高纯钐中痕量铬的方法,操作简便快速,可测含量低至1×10~(-3)—1×10~(-4)％的铬。试样用硫酸、盐酸混合酸溶解后,用高锰酸钾把铬氧化成六价,过量高锰酸根在尿素存在下用亚硝酸钠还原,加入1,5—二苯基二氨基脲显色测定。大量的钙、镁、铝、镍及少量的铜、铁、铈不影响测定。     

离子交换树脂光度法测定合金样中的稀土总量

离子交换树脂光度法可直接将被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上进行光度测定,不需预浓缩和分离,故具有比溶液光度法更高的灵敏度和选择性,同时简化了分析手段,可检测样品液中痕量金属离子的含量。研究了TBA-稀土络合物定量富集在强碱性的阴离子交换树脂上的最佳实验条件,并直接测定了合金样中的稀土总量。     

络合滴定法测定Y-Al合金中稀土总量

稀土铝合金目前是一种应用较广,性能优良的金属材料,广泛应用于机械、化工、石油等行业。对于稀土合金中稀土总量的测定有部分报导,但大都甩比色法测定其低含量,而且允许共存的铝只是几至几十毫克,有的只适于作轻稀土,不适于作重稀土,有的甚至作标准都是用的铈,因此,对于Y—Al合金中常量稀土总量的测定目前还未见报道。笔者根据实际生产过程的需要,通过部分试验拟定了Y—Al合金中稀土总量的容量法测定。     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。