C/C复合材料抗氧化复合涂层的制备及其性能

设计并制备了一种工作温度不大于1373 K的C/C复合材料抗氧化复合涂层,其基本结构为浸溃过渡层,陶瓷相阻挡层/玻璃相封填层,涂覆有复合涂层的C/C复合材料试样在空气中于1173 K下氧化10 h的失重率仅为10.37％,氧化失重速率为5.67×10~(-5)g/(cm~2·min);1173 K←→室温空气中急冷急热10 h循环100次后,失重率为8.41％,涂层没有剥落,说明整个涂层具有良好的高温抗氧化性和抗热震性能,该种复合涂层可在中低温(不大于1373 K)氧化性气氛中长时间工作,适合作C/C复合材料航空刹车副等部件的抗氧化涂层,能够大大提高C/C复合材料的使用寿命和性能。     

一种中温C/C复合材料抗氧化涂层的制备及其性能

制备了一种工作温度约1 173 K的C/C复合材料抗氧化复合涂层,它由磷酸盐过渡层和陶瓷相阻挡层构成,通过与单一陶瓷相涂层的对比试验研究了它的抗氧化机理。涂覆有该复合涂层的C/C复合材料试样,在空气中1 173 K时氧化10 h的失重率为11.25％,氧化失重率为9.84×10~(-5)g/(cm~2·min),而且其氧化失重率随氧化时间延长而降低;4 h内经过30次从1 173 K至室温急冷急热循环后,失重率为6.38％,涂层基本完好,说明涂层在温度不超过1 173 K时具有良好的抗氧化性和抗热震性。该种涂层适合于中温下C/C复合材料的抗氧化保护。     

熔盐法制备C/C复合材料表面MoSi_2-SiC涂层的结构与性能

采用两步熔盐法于900~1 000℃下在C/C复合材料表面制备MoSi_2-SiC复合涂层,即在含仲钼酸铵的熔盐中制备Mo_2C涂层,然后通过熔盐渗硅生成MoSi_2-SiC复合涂层。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与能谱分析(EDS)等方式研究涂层的组织结构,并测试涂层在1 500℃下的抗氧化性能和抗热震性能。同时对涂层氧化后的组织结构进行分析。结果表明:复合涂层主要由MoSi_2和SiC两相组成,涂层与C/C基体结合处仅有少量未反应的Mo_2C。涂层整体致密,与基体结合良好,均匀地包覆整个基体表面,厚度约为100μm。涂层样品在1 500℃的静态空气中氧化42 h后,涂层表面仍保持完整,质量损失率仅为2.79%。1 500℃下经历30次热震实验后,样品的质量损失率为1.96%,涂层具有良好的抗氧化和抗热震性能。     

普通石墨材料高温抗氧化涂层研究

设计并制备出了一种普通石墨材料抗氧化涂层,其基本结构为浸渍过渡层陶瓷相阻挡层玻璃相封填层。涂覆有复合涂层的普通石墨材料试样在空气中于900℃下氧化10h的失重率仅为006gcm2,氧化失重速率为101×10-4g(cm2·min);900℃←→室温空气中急冷急热10h循环100次后,失重率为874%,涂层没有剥落。     

含P,B,Si化合物涂层对C/C复合材料抗氧化性能的影响

以P,B和Si等的化合物为主要组元的涂层对C/C复合材料进行表面抗氧化处理,在700,900℃时进行氧化实验,用SEM观察涂层在氧化前、后形貌的变化,用样品的失重分析成分对涂层抗氧化性能的影响。研究结果表明:浸涂次数对涂层抗氧化性能影响较大,浸涂2次的样品比只浸涂1次的样品的氧化失重低;具有最佳抗氧化效果的涂层在700℃,氧化10h时氧化失重率为0.26％,在900℃,6h时的氧化失重率不超过2％。通过SEM检测发现,涂层在氧化前与涂层具有良好的结合性,没有产生大的缺陷,涂层内低熔点物质在氧化过程中逐步偏聚、挥发导致其抗氧化能力降低。     

高温热震对具有SiC涂层的C/C复合材料压缩性能的影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备SiC涂层,对SiC涂层C/C复合材料试样进行热震实验。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析等研究涂层的形貌和结构,采用压缩性能试验研究热震次数及热震温度对SiC涂层C/C复合材料试样压缩性能的影响。结果表明:试样的抗压强度在197.9~237.0 MPa之间,平均抗压强度为210.4 MPa。在1 100℃下进行热震实验,抗压强度随热震次数增加呈近似线性降低趋势;当热震次数一定时(15次循环热震),在900~1 500℃温度范围内,抗压强度随热震温度升高逐渐降低。热震温度为1 500℃时,热震后试样的抗压强度略有升高,主要与热震过程中氧化形成的SiO2玻璃的高温自愈合作用有关。     

C/C复合材料密度及预氧化处理对SiC涂层的影响

采用包埋法分别在密度为0.8、1.4和1.8 g/cm³的炭/炭(C/C)复合材料表面制备SiC涂层,选择密度为1.8 g/cm³的试样研究预氧化处理对涂层结构和抗氧化性能的影响。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究涂层的显微组织和物相组成,用1500℃静态空气氧化方法测试涂层的抗氧化性能。结果表明,随C/C复合材料密度增大,涂层嵌入基体的深度越小,涂层与基体的分界越明显。密度为1.8 g/cm³的C/C复合材料进行预氧化处理后,表面粗糙度增大,表面的炭纤维周围产生了环形孔隙,再经过包埋制备SiC涂层,涂层厚度增加且更加均匀致密。将样品于1500℃静态空气中氧化334 h后,氧化质量损失率为0.684×10^?4 g/(cm²·h),氧化后表面生成了莫来石相,抗氧化性能有明显提升。     

炭/炭复合材料磷酸盐涂层的抗氧化性能

采用浸渍技术制备多种炭/炭复合材料磷酸盐抗氧化涂层.在700℃下测试涂层的抗氧化性能,结果表明:浸渍混合成分磷酸盐涂层的炭/炭复合材料的抗氧化性能明显高于浸渍单一成分磷酸盐涂层试样,其最佳抗氧化效果为20 h氧化的质量耗损率仅为0.98％.采用SEM观察相关试样氧化实验前后的表面形貌,发现单一磷酸锌或者磷酸锰的涂层在氧化时挥发严重,单一磷酸铝的涂层则发生团聚:混合组分的涂层成分的挥发则得到有效抑制,无团聚现象,并提出了混合磷酸盐的复合抗氧化机制.     

C/C复合材料硅化物涂层形貌及结构

采用料浆烧结法在1450℃温度下烧结制备了C／C复合材料硅化物高温抗氧化涂层，通过XRD和SEM分析涂层结构及相组成，并对涂层形成机理及涂层氧化前后的结构和形貌变化进行了研究。结果表明：在C／C复合材料表面生成了以MoSi：为主、含部分SiC的两相硅化物主体层，同时在主体层和基体间生成SiC过渡层，保证了涂层与基体的良好结合；涂层在1500℃下氧化生成SiOz玻璃膜，阻挡了氧向基体内部的扩散；氧化过程中Si元素的扩散导致涂层内部微裂纹增多，同时SiC过渡层厚度增加。     

C/C复合材料抗氧化技术(Ⅰ)

讨论了C/C复合材料氧化的机制及其抗氧化途径的理论依据和具体方法;重点综述了涂层抗氧化的研究现状、制备方法、制备涂层的关键问题及典型的抗氧化涂层,指出该研究领域中应加强的研究方向。     

国内C/C复合材料的研究发展现状

成本高、制备周期长、抗氧化性能差是目前C/C复合材料存在的主要问题.作者简述了碳纤维对C/C复合材料成本的影响,重点介绍了国内C/C复合材料的制备工艺和抗氧化涂层方面的研究现状,探讨了今后的发展方向.     

炭/炭复合材料抗氧化涂层厚度的光学测量

选用A,B,C,D4种炭/炭复合材料试样进行抗氧化涂层厚度的光学测量研究。其中:试样A,B孔隙度相同,均为15.85％,对其涂覆粒径分别为1μm和10μm的B_4C涂层;试样C,D孔隙度分别为13.52％和16.78％,对其均涂覆粒径为10μm的B_4C涂层。然后通过金相光学测量其涂层厚度,在抗氧化涂层厚度的计算过程中,对试样组织的内部未渗入抗氧化涂层的孔隙进行图像处理。结果表明:当试样孔隙度相同时,涂层材料粒径越小,其涂层越厚;当抗氧化涂层材料粒径相同时,试样孔隙度越大,涂层越厚。     

取向硅钢板坯高温抗氧化涂料

为了提高取向硅钢板坯的抗高温氧化性能,采用浆料法制备MgO-Cr₂O₃系的取向硅钢用高温抗氧化涂料.通过氧化增重、X射线衍射和电子扫描电镜等测试方法,研究涂层保护下的取向硅钢在不同温度下的氧化增重规律以及1400℃下氧化产物截面形貌、元素分布特征.结果表明,该涂料对于取向硅钢具有良好的高温防护功能,且具有宽泛的抗氧化区域.     

内置高导C/C材料的疏导式热防护结构防热效果

本文建立了内置高导C/C材料的疏导式热防护结构原理模型,通过实验的方法给出了高导C/C材料与耐热三维编织C/C材料间的接触热阻,并利用数值仿真针对影响结构热防护效果的若干关键参数进行了参数影响研究.研究结果表明:减小耐热层厚度是一种降低驻点温度的有效方法,但是必须同时考虑由此引起的强度问题;界面接触热阻对热防护效果影响很大,必须通过工艺处理降低界面热阻才能实现有效的热防护.     

Methods of Increasing the Thermal Resistance of Articles Made from Ceramic with Two-Sided Protective Coating

The influence of the size and shape of the parts of containers made of laminar ceramic on the thermal resistance of containers is qualitatively estimated. The coefficient in the estimation formula for thermal resistance which expresses the influence of shape and size on the thermal resistance of manufactured articles is broken down into several factors. These factors depend on the properties, shape, and size of the ceramic base and coating and the boundary between them. A model that shows how to reduce the influence of the individual factors in the thermal resistance formula on the thermal resistance of the entire article is proposed. A method of reducing this influence by soldering articles from individual parts of simplified shape is developed. Comparative tests of vessels made of quartz ceramic with a protective coating of Nb₂O₅ and assembled according to the proposed method were conducted. Qualitative observations of acoustic emission in the cooling process demonstrated that based on the proposed model, a substantial increase in the thermal resistance of vessels can be achieved by manufacturing the vessels from laminar ceramic.__________Translated from Poroshkaya Metallurgiya, Nos. 3–4(442), pp. 49–54, March–April, 2005.     

料浆涂覆法制备W-Si-ZrO_2-Y_2O_3高温抗氧化涂层的组织与高温氧化行为

采用料浆涂覆和多步反应烧结工艺在难熔钨合金表面制备W-Si-ZrO_2-Y2O3高温抗氧化陶瓷复合涂层,对涂层的成分、组织特征及1 700℃下的抗氧化性能进行分析。结果表明,在反应烧结过程中涂层形成了以WSi2为主体,ZrO_2和Y2O3均匀分布的多相陶瓷复合结构,涂层与基体形成良好的冶金结合。涂层在1 700℃空气环境中具有良好的抗氧化性能,高温下其表面生成光滑致密的Si O2玻璃膜,有效抗氧化寿命达14 h。