基于RP-HPLC法测定水果及其果酒中有机酸含量

采用反相高效液相色谱法同时测定菠萝皮渣、火龙果汁及其发酵酒中草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丙酮酸、琥珀酸、乳酸和乙酸8种有机酸组成和含量;色谱条件:色谱柱BP-OA,流动相A(1%H_3PO_4)和B(超纯水),柱温30℃,流速0.5 mL/min,紫外检测器(210 nm)。结果表明,各有机酸分离度在1.34以上,检出限为0.03~0.49μg/mL,RSD为0.9%~3.1%,平均回收率在93.4%~108.6%之间(S/N=3)。柠檬酸和苹果酸在菠萝皮渣中含量最高,而火龙果汁中苹果酸含量最高。其果酒中柠檬酸、苹果酸和草酸含量降低,但琥珀酸、丙酮酸、乙酸、酒石酸和乳酸含量升高。菠萝酒中柠檬酸、苹果酸和草酸含量分别降低96.04%,71.84%和77.20%,琥珀酸含量升高72.13%。火龙果酒与果汁相比苹果酸含量降低91.41%,草酸含量降低52.02%,而乙酸含量升高88.32%。     

反相高效液相色谱法测定葡萄中的有机酸

本研究建立了反相高效液相色谱检测葡萄果实有机酸的方法,并评价该方法的准确性和灵敏度。结果显示,用酸性水溶液提取果实有机酸,当应用色谱柱为KromasilC18,流动相为3%CH3OH-0.01mol/LKH2PO4(pH2.8)缓冲液,流速为0.8mL/min,柱温为25℃,检测波长为210nm时,在8min内可将提取液中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和草酸有效分离。此方法的平均回收率90%,定量相对标准偏差均在5%以内,最低检测限在0.067～1.12g/L,表明此法具有快速、灵敏、可靠的特点,能够满足果实样品4种有机酸同时检测的要求。运用该方法,分析了赤霞珠和霞多丽果实发育过程中有机酸含量的变化,发现红、白两品种间有机酸变化趋势相似,即草酸和酒石酸含量逐渐下降,而苹果酸在转色前逐渐积累,而后迅速下降;柠檬酸含量变化不明显。     

HPLC法同时测定蓝莓汁及其发酵酒中9种有机酸

采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

葡萄种质果实有机酸组分及其含量特性

为筛选优异葡萄种质,利用高效液相色谱对国家果树种质郑州葡萄圃保存的302 份葡萄种质果实开展葡萄有机酸组分及含量特性分析,并用聚类分析和主成分分析对葡萄果实中有机酸组分特征及含量规律进行总结及分析。结果表明：在302 份葡萄样品中,93.8%的样品酒石酸含量高于苹果酸,5.12%的样品苹果酸含量与柠檬酸相当（两者之差不大于2%）,另有7.37%的样品苹果酸含量高于酒石酸;栽培品种葡萄的酒石酸质量浓度大于苹果酸;野生种葡萄（除刺葡萄株系外）中,桑叶葡萄、腺枝葡萄、华东葡萄、河岸葡萄等果实中苹果酸质量浓度高于酒石酸,其质量浓度是酒石酸的1.2～1.7 倍。对比不同用途葡萄中有机酸质量浓度发现,酿酒葡萄的有机酸质量浓度明显高于其他用途葡萄,鲜食葡萄的pH值（3.776）显著高于其他用途葡萄。此外,对不同种群葡萄果实中有机酸质量浓度比较表明,东亚种群葡萄果实的有机酸质量浓度均高于其他种群,尤其是酒石酸的质量浓度（8.325 mg/mL）显著高于其他种群。样品间酒石酸、总酸和酸度值变异系数较小;样品间草酸、苹果酸和柠檬酸差异大;除pH值与草酸外,酒石酸与其他有机酸间均呈显著正相关;总酸质量浓度与酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸质量浓度、可滴定酸含量、酸度值均呈显著正相关。野生种葡萄有机酸质量浓度远高于栽培种葡萄,尤其是中国特有的东亚种群山葡萄N43-3的有机酸质量浓度最高,因此可以当作有机酸质量浓度较高的优特异种质进行选育及利用。本研究结果可为葡萄种质资源的保护与利用提供一定理论依据。     

新疆产区酿酒葡萄果实中有机酸的比较分析

以新疆4个小产区赤霞珠葡萄果实及天山北麓产区4种红色酿酒葡萄果实(品丽珠、西拉、小味尔多、马瑟兰)为原料,研究了不同产区、品种间有机酸含量的差异。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),对赤霞珠果实生长周期4种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸)变化情况进行分析。结果表明,随着葡萄成熟度增加,赤霞珠果实中有机酸总含量呈现下降趋势,草酸和柠檬酸含量较低,变化不明显;新疆4小产区的赤霞珠葡萄果实中有机酸总含量在3.97~7.96mg/g范围内且存在明显差异(p<0.05),产于天山北麓五家渠产地的赤霞珠有机酸总含量最高达7.96 mg/g,其中草酸、酒石酸、苹果酸分别为0.55 mg/g、4.66 mg/g、2.47 mg/g,产于伊犁河谷67团产地的赤霞珠有机酸总含量最低3.97 mg/g;通过对同一产地不同酿酒葡萄果实有机酸物质进行主成分分析,发现西拉、马瑟兰的酒石酸相对含量较高,赤霞珠的草酸和柠檬酸相对含量较高,品丽珠、小味尔多的苹果酸相对含量比较高。试验表明赤霞珠的有机酸含量在不同产区存在一定差异,同时不同品种在同产地的有机酸积累特性也各不相同,以期为新疆产区酿造中"糖高酸低"的研究提出一些思路。     

贺兰山东麓酿酒葡萄中有机酸含量分析

分析了宁夏贺兰山东麓不同酿酒红、白葡萄中8种有机酸含量。结果表明:红、白酿酒葡萄中以苹果酸和酒石酸的含量较高,柠檬酸次之,乳酸、丙酸、草酸和抗坏血酸均很低,琥珀酸未检出;酿酒白葡萄中有机酸总量平均值高于酿酒红葡萄。红葡萄中酒石酸和柠檬酸的含量高于白葡萄,苹果酸含量低于白葡萄,其余各有机酸含量不存在显著性差异。不同酿酒葡萄间有机酸含量差别大;红葡萄中以赤霞珠的总有机酸、酒石酸和苹果酸的含量最高;白葡萄中以贵人香和威代尔中酒石酸和苹果酸含量最高。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

建立了1种利用反相高效液相色谱法同时测定黄酒中9种有机酸的方法.应用反相C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18250×4.6mm),以0.08mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测波长215nm,将黄酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸一次性分离;并测定了国内市售的3种黄酒中的有机酸含量.除内酮酸外各种有机酸的回收率＞90%,变异系数＜4%.该方法简便、快速、准确.     

离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

反相高效液相色谱法测定葡萄中的有机酸

本研究建立了反相高效液相色谱检测葡萄果实有机酸的方法,并评价该方法的准确性和灵敏度。结果显示,用酸性水溶液提取果实有机酸,当应用色谱柱为Kromasil C18,流动相为3％CH3OH-0．01mol／LKH2PO4（pH2．8）缓冲液,流速为0．8mL／min,柱温为25℃,检测波长为210nm时,在8min内可将提取液中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和草酸有效分离。此方法的平均回收率〉90％,定量相对标准偏差均在5％以内,最低检测限在0．067～1．12g／L,表明此法具有快速、灵敏、可靠的特点,能够满足果实样品4种有机酸同时检测的要求。运用该方法,分析了赤霞珠和霞多丽果实发育过程中有机酸含量的变化,发现红、白两品种间有机酸变化趋势相似,即草酸和酒石酸含量逐渐下降,而苹果酸在转色前逐渐积累,而后迅速下降;柠檬酸含量变化不明显。     

RP-HPLC法同时测定新疆野山杏果肉中10种有机酸成分

利用反相高效液相色谱建立同时测定新疆野山杏果肉中草酸、奎宁酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸以及富马酸10种有机酸含量的方法。采用60%甲醇超声提取新疆野山杏果肉中有机酸,以Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm)C_(18)柱为分析柱,甲醇-(NH_4)H_2PO_4水溶液(p H=2.4)(3∶97,v∶v)为流动相,检测波长210 nm,流动相流速0.5 m L·min~(-1),柱箱温度30℃。结果表明,10种有机酸成分色谱峰分离度良好,方法回收率为93.20%~108.26%之间,RSD3%;检出限为0.01~0.73μg/m L;定量限为0.03~2.39μg/m L。对野山杏果肉有机酸提取方法的考察表明超声提取比回流提取更方便快捷有效。     

桑椹酒发酵过程中有机酸含量变化

利用高效液相色谱法测定桑椹酒发酵过程中七种有机酸的变化,结果显示:桑椹原果汁中琥珀酸含量最高,柠檬酸次之;发酵过程中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、草酸、抗坏血酸含量变化均先呈上升趋势,达到最大值后呈下降趋势,而乳酸含量则一直上升;发酵结束后检测到酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、草酸、抗坏血酸、乳酸含量分别为1.822、2.54、2.44、0.76、0.772、0.0756、0.0846g/L。     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

葡萄生长成熟过程中有机酸变化的研究

将 2 0 0 3年份 ,沙城、蓟县、汉沽、昌黎四个葡萄产地 ,不同葡萄品种 ,生长过程中各种有机酸的变化进行高效液相色谱法测定比较 ,结果葡萄在成熟过程中各种有机酸含量的变化为 :柠檬酸在葡萄中的含量很小 ,小于 0 .4g/L ,且在葡萄成熟过程中含量变化不大。葡萄中的酒石酸和L -苹果酸含量在葡萄成熟过程中逐渐降低 ,其中L -苹果酸降低的趋势比酒石酸要大     

发酵前后甜石榴汁中有机酸的变化研究

本试验利用反相液相色谱（RP-HPLC）法分离测定发酵前后甜石榴汁中有机酸种类和含量。在甜石榴汁中检测到的有机酸包括草酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸与富马酸,其中主要有机酸为乳酸（占总有机酸的51.2%）、草酸（占总有机酸的26.8%）和柠檬酸（占总有机酸的16.8%）。发酵后甜石榴汁中的草酸与乳酸含量下降,乙酸含量增加,新生成酒石酸、丙酮酸与琥珀酸;苹果酸与柠檬酸含量增加。发酵后甜石榴汁的有机酸总量下降了7.8%.     

高效液相色谱法测定笃斯越桔制品中7种有机酸的含量

采用高效液相色谱方法测定6种笃斯越桔制品中的有机酸含量,色谱条件为色谱柱：VenusilASBC18（4. 6mm＆#215;250mm, 5μm）;流动相：96. 9%超纯水-3%甲醇-0. 1%甲酸;流速：0. 5mL/min;柱温：室温;检测波长：210nm;进样量：20μm。该方法能够快速、准确地分离笃斯越桔相关制品中所含的7种有机酸,包括草酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸。检测结果表明,笃斯越桔中的有机酸主要为奎宁酸,其次是柠檬酸和苹果酸,乳酸和乙酸的含量较少。     

高效液相色谱法同时测定泡椒中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡椒中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸等6种有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡椒中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵(p H 2.6)和甲醇溶液,流速0.8m L/min,柱温30℃,检测波长220 nm,二极管阵列检测器检测。结果表明:在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.0mg/m L,标准曲线相关系数均大于0.9993,精密度检测RSD为0.08%~0.35%,重复性检测RSD为0.61%~4.53%,回收率为98.21%~108.46%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡椒成品中有机酸的同时测定。     

青梅有机酸谱特性分析及其应用研究

为了更好地表征和鉴别青梅及其加工产品的质量,建立了HPLC法同时分析样品中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸及熊果酸8种有机酸组成及含量。采用的色谱柱为Zorbax SB-Aq C18(4.6×250 mm,5μm),以甲醇与0.01 mol/L且pH为2.65的KH2PO4溶液(3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,选取210 nm与215 nm进行双波长检测,有机酸的回收率为97.18%~111.57%,相对标准偏差为0.53%~4.67%,检出限为0.05~6.33μg/mL。青梅中主要有机酸为柠檬酸,其次是苹果酸和草酸,还含少量的酒石酸、乳酸、乙酸和琥珀酸,多种有机酸共同构成青梅特征有机酸谱。利用建立的青梅有机酸谱HPLC分析方法,分析不同青梅加工产品的有机酸谱,发现青梅在加工成不同产品过程中尽管总有机酸含量变化很大,但特征组成谱稳定,一些乌梅提取物存在掺假现象,表明青梅有机酸谱可以用于表征青梅加工产品的质量。     

有机酸的HPLC检测方法优化及其在白茶检测中的应用

茶叶中的有机酸对茶叶品质的形成起重要作用。为研究茶叶中的有机酸,优化其HPLC分析方法,结果显示,设置流动相10 mmol/L KH_2PO_4,pH 2.65,等度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量5μL,检测波长210 nm,柱温30℃;可同时检测茶叶中草酸、酒石酸、奎尼酸、丙酮酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、延胡索酸、琥珀酸等9种有机酸。利用该方法分析不同嫩度白茶及其萎凋过程中有机酸含量,结果显示白牡丹等级有机酸含量最高,寿眉等级有机酸含量最低。柠檬酸、奎宁酸是影响有机酸总量变化的主要成分,丙酮酸、乙酸、柠檬酸含量随嫩度下降而呈下降趋势,苹果酸呈上升趋势,草酸在中等嫩度的白茶中含量较高。在白茶萎凋过程中,萎凋前2/3时段为有机酸代谢转变的活跃时期。其中草酸、奎宁酸、苹果酸、乙酸在萎凋前半程含量显著上升,丙酮酸、延胡索酸在萎凋全程先降后升,而苹果酸萎凋全程先升后降。