草甘膦杂质亚硝基草甘膦检测的研究扩展

<正>草甘膦是美国孟山都公司开发的除草剂。又称:镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。草甘膦是一种非选择性、无残留、灭生性除草剂,被植物绿色部分吸收后,可向下传导至根部,对多年生深根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。亚硝基草甘膦是草甘膦中重要杂质之一,亚硝基草甘膦在我国的国家标准中有着严格的检验指标要求,并且,2014年11月国家刚出台一本关于草甘膦原药的国家标准(送审稿)(以下简称送审稿),用于确定草甘膦相关检测。其中,     

异戊巴比妥的杂质研究和化学合成

使用中国药典2010版HPLC方法对异戊巴比妥进行分析,可以检测到两个明显的杂质。依据生产工艺对杂质进行了结构推断和产生原因分析并对杂质进行了合成。通过对合成杂质与异戊巴比妥杂质HPLC和MS分析比对,确定异戊巴比妥中主要杂质为异戊巴比妥的同分异构体[5-乙基-5-(2-甲基丁基)巴比妥酸]和双异戊巴比妥[5,5-二(3-甲基丁基)巴比妥酸]。     

草甘膦的杂质及其成因探讨

采用离子色谱技术,分析和鉴定了双甘膦氧化法生产草甘膦原粉的杂质,并探讨了其成因。     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

建立了离子色谱法同时检测原药中草甘膦及5种杂质的分析方法.选用Metrosep A Supp 5-150色谱柱,化学抑制,电导检测,采用外标法进行定性定量分析.结果表明:草甘膦的相对标准偏差为1.70%,5种杂质的相对标准偏差均小于3.00%;草甘膦的平均回收率为93.5%～98.2%,5种杂质的平均回收率为90.3%～95.6%.     

草甘膦化学合成工艺及其中间体的生物法合成技术展望

草甘膦是世界上应用广、产量大的除草剂.介绍了草甘膦的特性和市场.综述了国内外草甘膦的生产工艺,展望了今后我国草甘膦生产的发展方向和前景.创新性地提出了用微生物腈水解酶催化法制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸的可行性.     

甲基嘧啶磷及其杂质的GC-MS分析研究

采用气相色谱-质谱联用法对甲基嘧啶磷原药进行分离鉴定。采用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,以EI源为离子源,得到甲基嘧啶磷及其8个杂质的质谱图,根据合成路线,推断出上述杂质结构,并讨论了甲基嘧啶磷的质谱裂解规律。实验结果有利于控制甲基嘧啶磷原药的杂质,提高产品质量。     

合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的新方法

提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法:一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂;另一种是以水为溶剂、亚磷酸为膦酰化试剂.前者优于文献报道方法,后者未见文献报道,且流程短、污染小、成本低、具有应用前景.两种方法的产物收率均可达92%.     

合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的新方法

提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法：一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂；另一种是以水为溶剂，亚磷酸为膦酰化试剂。前者优于文献报道方法，后者未见文献报道，且流程短，污染小，成本低，具有应用前景两种方法的产物收率均可达９２％。     

2,3—甲基—2,3—丁二醇的电化学合成

介绍用丙酮电解还原合成频那醇的方法。电解合成可以在碱性介质或酸性介质条件下进行。并对不同电极、温度和电流密度对反应电流效率影响进行了研究。     

草甘膦废水回收草甘膦的方法研究

对草甘膦废水进行浓缩,然后加入生石灰等搅拌反应60min,过滤,滤饼加1∶1盐酸调节至p H=2.0,冷藏结晶。溶液过滤、水洗、烘干,得到草甘膦粉。草甘膦回收率达86%以上。     

气相色谱法测定甲基异丁基酮的纯度及杂质含量

采用气质联用对甲基异丁基酮产品中的杂质进行定性,确定了使用聚乙二醇色谱柱分析甲基异丁基酮纯度及杂质含量的气相色谱条件。重复5次分析甲基异丁基酮样品,各组分分离良好,各组分相对标准偏差不大于1.31%。     

粗N-甲基吡咯烷酮产品中杂质的控制

文章详细介绍了N-甲基吡咯烷酮生产中杂质的主要种类和成分,分别温度、压力、胺比、停留时间对杂质生成的因素进行了分析,并提出了优化处理方法,对企业产品升级,提供了基础数据和实验依据。     

盐酸帕罗西汀杂质亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成研究

目的:通过研究亚甲基双盐酸帕罗西汀产生的工艺条件,获得更稳定的盐酸帕罗西汀合成工艺。方法:以N-甲基帕罗西汀为原料,经取代反应、水解反应与缩合反应合成亚甲基双盐酸帕罗西汀,并对亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成工艺条件与反应机理进行考察。结果:目标产物为亚甲基双盐酸帕罗西汀,并经HPLC与~1H NMR结构确证。结论:为制备盐酸帕罗西汀提供更加稳定的工艺条件。     

乙二醛中杂质对2-甲基咪唑合成的影响研究

以氨水、乙醛、乙二醛为主料,合成了2-甲基咪唑,合成中配比为氨水∶乙醛∶乙二醛=2. 09∶1∶1. 003。通过实验研究确定了乙二醛中甲醛、酸度(以甲酸计)、乙二醇等杂质使得2-甲基咪唑的产量下降,杂质含量偏高。     

气相色谱法分析N-甲基吡咯烷酮及其杂质

<正> N-甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺(HMPA)同属N-取代酰胺。NMP是一种无色、无刺激性味的油状液体,具有沸点高、粘度小、毒性低、无腐蚀性、热稳定和化学稳定性高等性质,是一种优良的非质子强极性有机溶剂。在有机合成和高分于合成中应用很广,特别是在聚对苯二甲酰对苯二胺的合成中,由于毒性低,     

草甘膦原药中亚硝基草甘膦的质量控制研究

通过运用优化的方法,对不同生产工艺的草甘膦原药进行检测分析,找出了不同生产工艺间亚硝基草甘膦含量的差异,并通过对工艺的调整降低了草甘膦原药中亚硝基草甘膦的含量,有效提高了产品的质量     

草甘膦废水处理研究

采用FeCl_3预氧化-Fenton试剂氧化-Ca(OH)2中和技术处理草甘膦废水,研究了FeCl_3投加量、H_2O_2投加量、预氧化-氧化时间及温度、中和p H等因素对草甘膦废水中甲醛、COD去除率的影响。结果表明,预氧化-氧化反应条件对甲醛去除率的影响较大,氧化-中和反应条件对COD去除率的影响较大。在最佳反应条件下,废水中甲醛的去除率可接近100%,COD去除率达到87%,处理出水达到《石油化工水污染物排放标准》(GB 4281—1984)的要求。     

DL-丝氨酸化学合成的研究

讨论了经由 α-氯代 - β-氨基丙腈盐酸两步合成 DL-丝氨酸的方法 ,并讨论了反应过程中各影响因素。最佳反应条件下 ,中间体氮丙啶 - 2 -羧酸锂的得率为 95.8% ,产物 DL-丝氨酸收率89.4% ,含量 92 .0 %     

香兰素的化学合成方法研究

分别对香兰素的各种化学合成方法进行了阐述,给出了每种方法的原料及反应过程,对每种方法的应用现状或优缺点进行了分析,并提出了自己的观点,为香兰素的进一步研究提供参考。